2024铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法

铁矿石 钛含量的测定硫酸铁铵滴定法铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法警示－使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了用硫酸铁铵滴定法测定钛的含量。本文件适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中钛含量的测定。测量范围（质量分数：1.00%~9.00%。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682 （GB／T6682-2008，ISO3696,1987，MOD）GB/T6730.1（GB／T6730.1-2016，ISO7764：2006，MOD）GB／T8170GB/T10322.1铁矿石样制方（GB／T10322.1-2014，ISO3082：2009，IDT）GB/T12805 实验玻仪器定（GB／T12805-2011，ISO385：2005，NEQ）GB/T12806 实验玻仪器标量瓶（GB／T12806-2011，ISO1042,1998，NEQ）GB/T12808 实验玻仪器标量管本文件没有需要界定的术语和定义。(Ⅳ)(Ⅲ)，在指示剂存在下，用硫酸铁铵标准溶液滴定溶液中钛(Ⅲ)，根据硫酸铁铵标准滴定溶液的消耗量计算出钛含量。除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。99.5%。（Na2O2）ρ1.19g/mL。ρ1.84g/mL。5.7 。5.8 。5.9 5+95。，20g/L。用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制。0.02000mol/L。称取0.1598g预先在850℃灼烧1h250mL15L5.45g54100L0.02mol/L。称取96gH4e(SO421H2O1000500水和100硫酸5.7滴~21000移取20.00mL钛标准溶液（5.12）于500mL锥形瓶中，加入40mL盐酸（5.5），补加50mL水。以下按8.5.2及8.5.3进行。同时标定3份，3次标定极差不超过0.05mL，取平均值。随同做试剂空白试验。硫酸铁铵标准溶液浓度按式(1)计算:c

.…………………(1)式中：

V2V02c——（o/1——，（o/V1——移取钛标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V2——标定时所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL）；V02——试剂空白所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升（mL）。300g/L。1g/L。称取中性红0.1g，加95%乙醇60mL使溶解，再加水至100mL。此溶液可保存一周。分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808要求。0.1mg。6.2马弗炉：控温并500℃~850℃。6.3刚玉坩埚：一般使用的容量为25mL~30mL，也可使用50mL。按照GB/T10322.1进行取样、制备实验室试样，一般试样粒度应小于100µm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160µm。化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃±2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。同一试样（见8.2），至少独立测定2次。按表1称取试样，准确至0.0001g。表1 试量钛含量（质量分数）/%试料量/g1.00～4.000.500>4.00～9.000.250随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。随同试料分析同类型标准样品。测定（）试料(8.2)1.0g（5.2）2.5g（5.3）1.0g钠（5.3）（6.2）750℃~80010min～15min，取出冷400mL50mL～70mL40mL盐酸（5.5)于烧杯中，待沉淀溶解完全后，冷却，溶液转入500mL锥形瓶中。8.5.1.2 （0.25g，V2O5>0.50%，Cr2O3>1.64%，Cu>0.60%，W>0.40%，Sn>0.40%，Mo>0.24）试料(8.2)1.0g（5.2）2.5g（5.3）1.0g（6.2）750℃~80010min～15min，取出冷400mL50mL～70mLPH>12用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（5.10）洗涤滤纸4次~5次，弃去滤液。将40mL盐酸（5.8）置于原烧杯中，加热，趁热倒在分离过滤的沉淀上溶解沉淀。溶液收集在预先盛有40mL盐酸（5.8）的500mL锥形瓶中，用热盐酸（5.9）洗净原烧杯及滤纸至无铁离子[用硫氰酸铵溶液（5.14）检查]。还原0L硫酸574~5g（4180，加热至约03.0g±0.2g(5.1)（30。滴定备注：含微量钒、铬、锡、钼、钨、铜等干扰元素，建议使用中性红-硫氰酸铵指示液。取下盖氏漏斗，迅速加人10mL硫氰酸铵溶液(5.14)，立即用硫酸铁铵标准溶液(5.13)滴定至稳定的橙红色为滴定终点。5L.14、1L中性红溶液.15(5.13)滴定至稳定的宝蓝色为滴定终点。按式（2）（Ti），（%）表示：式中：

Ti

cV03)(2)m1000c——（mol/L）；3（；03（；m——试料量，单位为克（g）；47.87——钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。本文件的精密度数据是由8个实验室对8个水平的铁矿石中的钛含量进行共同分析的结果，根据GB/T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表2。精密度试验原始数据见附录B。表2 精度方法钛（质量分数）重复性限r再现现限R硫氰酸铵指示剂1.00~9.00r=0.0280+0.0113mR=0.0610+0.0150m中性红指示剂1.00~9.00R=0.0043+0.0154mlgR=-1.2351+0.5239lgm按照附录B的步骤，根据式（2）计算独立重复测量的结果，与重复性限r做比较，确定最终分析结果。9.2.2（3）式中：

12

12.…………………（3）212——最终结果平均值；1——12——2

R，最终结果是一致的。正确度检查使用认证标准样品（CRM）或标准样品（RM）来进行验证，实验室最终结果用来与CRM或RM的标准值AC比较，按出现两种可能：a）∣c∣CcCc——CRM或RM——CRM或RMC——其值取决于所使用CRM或RM的种类。（CRM）（RM）的C（4）12R2n12R2n1r28u2n式中：R——实验室间再现性限；r——实验室内重复性限；n——标准样品重复测定次数；u—CRM或RM样品标准值的不确定度。BGB/T8170

2（5）2试验报告应包括下列内容：a）实验室名称和地址；b）实验报告发布日期；c）本文件编号；附录A（规范性）试样分析结果验收流程试验结果验收流程见图B.1。XXX1X22XX1X2X33是∣X1-X2∣≤r否是是∣X1-X2∣≤1.2r Xmax-Xmin≤1.2r否否X3，X4X4测定X3测定X1，X2XXXXXX4是Xmax-Xmin≤1.3rX中位值(XX中位值(X1,X2,X3,X4)注：r为重复性限，见表2。图B.1试验分析结果验收流程图附录B（资料性）精密度实验原始数据共同精密度试验原始数据见表B.1和表B.1。表B.1（）实验室i钛含量（质量分数）/%123411.0734.4176.4148.9921.0814.4206.5168.9491.0784.4316.5588.96321.1184.4806.4649.0211.1684.4426.3689.0931.1424.4996.4069.00431.0904.4186.4369.0591.1284.4056.4749.0741.1484.4226.5018.96541.1684.3926.4649.0611.1514.4146.4839.0611.1454.3586.4649.09351.1404.4816.4739.0821.1354.4766.4609.1031.1304.4796.4789.11061.1034.3326.3379.0181.1154.3886.4318.9931.1094.3506.4759.10371.1264.4526.4389.1481.1144.4326.4279.1791.1034.4166.4729.17981.1384.4636.3599.1281.1444.4846.3599.1221.1394.4606.3958.978表B.2（）实验室i钛含量（质量分数）/%123411.1474.6197.3128.9891.1414.5827.3068.9611.1434.5337.3749.02921.0934.6077.2889.0571.0934.5687.3679.0691.1134.6257.3639.05731.1174.6057.2239.0591.1034.5757.3008.9071.1094.5877.3269.02641.0954.6537.4299.0711.0954.6337.3509.0711.1014.6587.3369.04351.1064.5827.3798.958