GB/T 17530.2-2023 工业丙烯酸及酯的试验方法 第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定 气相色谱法（正式版）

代替GB/T17530.2—1998工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法2023-11-27发布2024-06-01实施国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T17530的第2部分。GB/T17530已经发布了以下部分：——GB/T17530.2工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法；——GB/T17530.3工业丙烯酸及酯色度的测定；——GB/T17530.4工业丙烯酸酯酸度的测定；——GB/T17530.5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定。本文件代替GB/T17530.2—1998《工业丙烯酸酯纯度的测定气相色谱法》,与GB/T17530.2—1998相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了试剂和材料，删除了丁氧基丙酸丁酯和二氯甲烷，增加了甲醇、乙酸甲酯、丙酸甲酯等试剂和材料(见第5章，1998年版的第4章); 更改了色谱分析条件，色谱柱由填充柱改为毛细管柱，更改了固定液、柱温、载气流量等色谱条件(见第7章，1998年版的第6章);——更改了分析结果计算公式(见第9章，1998年版的7.4和第8章);——删除了丙烯酸酯相对校正因子数据(见1998年版的附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本文件起草单位：卫星化学股份有限公司、万华化学集团股份有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、上海华谊新材料有限公司、平湖石化有限责任公司、江苏三蝶化工有限公司、山东开泰石化股份有限公司。姜天涯。本文件于1998年首次发布，本次为第一次修订。ⅡGB/T17530旨在为工业用丙烯酸及酯的检验项目分别确立统一的试验方法，并随着分析技术的发展和成熟、检验项目要求的普遍性程度进行更新和完善。该系列标准已建立了以下四个部分。—GB/T17530.2工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法。是采用配置火焰离子化检测器的气相色谱仪将丙烯酸酯和各杂质组分在色谱柱上有效分离，根据校正面积归一化法计算丙烯酸酯纯度及各杂质的含量。——GB/T17530.3工业丙烯酸及酯色度的测定。是将试样置于比色管中，与铂-钴标准液的色度目测比较。 —GB/T17530.4工业丙烯酸酯酸度的测定。是将试样溶于乙醇中，采用酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的酸，以丙烯酸计量试样中的游离酸。 -GB/T17530.5工业丙烯酸及酯中阻聚剂的测定。是将试样中对羟基苯甲醚在酸性介质中与亚硝酸反应，生成亚硝酸衍生物，在波长420nm处用分光光度计测量吸光度，标准曲线定量。1工业丙烯酸及酯的试验方法第2部分：工业用丙烯酸酯有机杂质及纯度的测定气相色谱法警示——本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了工业用丙烯酸甲酯、工业用丙烯酸乙酯、工业用丙烯酸正丁酯及工业用丙烯酸2-乙基己酯中有机杂质及纯度的测定方法。本文件适用于由丙烯酸分别与甲醇、乙醇、正丁醇、2-乙基己醇经酯化反应制得的相应酯类产品的分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T17529.2工业用丙烯酸及酯第2部分：工业用丙烯酸甲酯GB/T17529.3工业用丙烯酸及酯第3部分：工业用丙烯酸乙酯GB/T17529.4工业用丙烯酸及酯第4部分：工业用丙烯酸正丁酯GB/T17529.5工业用丙烯酸及酯第5部分：工业用丙烯酸2-乙基己酯3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法提要丙烯酸酯试样通过色谱柱，各杂质得到分离，经氢火焰离子化检测器检测，有机杂质用校正面积归一化法定量，丙烯酸酯含量的计算为100%减去有机杂质、水分和酸度的质量分数。5试剂和材料5.1一般规定本文件所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。25.2.1氮气：体积分数不低于99.99%。使用前需经脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭净化处理。5.2.2氢气：体积分数不低于99.99%。使用前需经脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭净化处理。5.2.3空气：无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。5.2.4工业用丙烯酸甲酯、工业用丙烯酸乙酯、工业用丙烯酸正丁酯、工业用丙烯酸2-乙基己酯：用作配制丙烯酸酯标样的基液分别符合GB/T17529.2、GB/T17529.3、GB/T17529.4或GB/T17529.5规定的纯度。5.2.5甲醇：质量分数不低于99.5%。5.2.6乙酸甲酯：质量分数不低于99%。5.2.7丙酸甲酯：质量分数不低于99%。5.2.8甲氧基丙酸甲酯：质量分数不低于99%。5.2.9异丁醇：质量分数不低于98%。5.2.10乙醇：质量分数不低于99.5%。5.2.11乙酸乙酯：质量分数不低于99%。5.2.12丙酸乙酯：质量分数不低于98%。5.2.13乙氧基丙酸乙酯：质量分数不低于98%。5.2.14正丁醇：质量分数不低于99.5%。5.2.15甲基正丁基酮：质量分数不低于99%。5.2.16乙酸正丁酯：质量分数不低于99.5%。5.2.17糠醛：质量分数不低于99%。5.2.18丙烯酸异丁酯：质量分数不低于99%。5.2.19丙酸异丁酯：质量分数不低于98%。5.2.20二丁醚：质量分数不低于98%。5.2.21丙酸正丁酯：质量分数不低于98%。5.2.22丙烯酸异戊酯：质量分数不低于98%。5.2.23苯甲醛：质量分数不低于98%。5.2.242-乙基己醇：质量分数不低于99%。5.2.25乙酸(2-乙基)己酯：质量分数不低于99%。6仪器和设备6.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。仪器的线性范围满足定量分析要求。6.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。6.3进样器：自动进样器或微量注射器，7色谱分析条件推荐的毛细管柱及色谱操作条件见表1。典型色谱图见附录A中的图A.1～图A.4,各组分的保留时间见表A.1～表A.4。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。3表1推荐的毛细管柱及色谱操作条件丙烯酸甲酯参数丙烯酸乙酯参数丙烯酸正丁酯参数丙烯酸2-乙基己酯参数固定液硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇5%苯基一95%甲基聚硅氧烷氧烷柱长×柱内径×液膜厚度汽化室温度/℃柱温初始温度50℃,保持5min,升到150℃,保持1min,升到220℃,保持10min初始温度50℃,保持3min,升到180℃,保持15min初始温度70℃,保持15min,升到175℃,保持2min,升到230℃,保持5min初始温度70℃,保持3min,升到200℃,保持3min,升到200℃,保持15min检测器温度/℃271氢气流量/(mL/min)空气流量/(mL/min)400400400400分流比80:120:1进样量/μL8测定步骤8.1相对校正因子的测定在预先精确称量的100mL洁净、干燥容量瓶中，按照表A.1分别加入适量各种已知杂质组分，其加入量要分别称量(精确至0.0001g),用相应的丙烯酸酯基液稀释至刻度后称量其质量(精确至0.0001g),充分摇匀。此标样杂质含量应与待测样品接近。在表1推荐的色谱操作条件下，将上述标样和稀释用丙烯酸酯基液重复测定三次，且连续三次峰面积相对标准偏差不大于5%,并记录每次色谱峰的峰面积，取三次重复测定的各杂质组分及丙烯酸酯峰面积的算术平均值，按式(1)计算各组分的相对校正因子f;:………4GB/T17530.2—2023式中：A——标样中丙烯酸酯的峰面积；m;——标样中杂质i组分的质量，单位为克(g);A;——标样中杂质i组分的峰面积；A;。——丙烯酸酯基液中杂质i组分测定三次峰面积的平均值；m——标样中丙烯酸酯的质量，单位为克(g)。相对校正因子应实际测定并应定期进行校验。8.2样品的测定在与测定相对校正因子同样的操作条件下，对试样进行测定，分别得到各杂质组分的峰面积。9分析结果的计算9.1杂质分析结果的计算杂质组分的质量分数w;,数值用%表示，按式(2)计算：式中：A;——杂质i组分的峰面积；f;——杂质i组分的校正因子；A——丙烯酸酯主组分的峰面积；w。——试样中水分的质量分数，%;wn——试样中酸度，%;注：出现未知组分时，以邻近组分的相对校正因子计算。9.2丙烯酸酯纯度计算丙烯酸酯的质量分数w,数值以%表示，按式(3)计算：式中：w。——试样中水分的质量分数，%;Zw;——试样中色谱杂质(9.1)的总和，%。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。所得结果应表示至一位小数。5(资料性)保留时间及典型色谱图A.1保留时间表A.1丙烯酸甲酯保留时间组分保留时间/min甲醇6.14乙酸甲酯丙烯酸甲酯丙酸甲酯6.34异丁醇丙烯酸乙酯8.22丙烯酸异丁酯甲氧基丙酸甲酯表A.2丙烯酸乙酯保留时间组分保留时间/min乙醇2.15乙酸乙酯丙烯酸甲酯2.25丙酸乙酯2.34丙烯酸乙酯异丁醇4.35丙烯酸异丁酯4.80乙氧基丙酸乙酯8.66组分保留时间/min正丁醇6表A.3丙烯酸正丁酯保留时间(续)组分保留时间/min甲基正丁基酮乙酸正丁酯糠醛丙烯酸异丁酯丙酸异丁酯二丁醚丙烯酸正丁酯丙酸正丁酯丙烯酸异戊酯苯甲醛A.1.4丙烯酸2-乙基己酯保留时间见表A.4。表A.4丙烯酸2-乙基己酯保留时间组分保留时间/min2-乙基己醇2-乙酸(2-乙基)己酯6.99丙烯酸(2-乙基)己酯A.2典型色谱图A.2.1丙烯酸甲酯典型色谱图见图A.1。7标引序号说明：1——未知物1;2——乙酸甲酯；3—-未知物2;4——甲醇；5——丙酸甲酯；6——丙烯酸甲酯；7——丙烯酸乙酯；8——未知物3;9——未知物4;10——异丁醇；11——丙烯酸异丁酯；12——未知物5;13——甲氧基丙酸甲酯；14——未知物6;15——未知物7;16——未知物8;17——未知物9。图A.1丙烯酸甲酯典型色谱图A.2.2丙烯酸乙酯典型色谱图见图A.2。8标引序号说明：1——乙酸乙酯；2——乙醇；3——丙烯酸甲酯；4——丙酸乙酯；5——丙烯酸乙酯；6——异丁醇；7——丙烯酸异丁酯；8——未知物1;9——乙氧基丙酸乙酯；10——未知物2。图A.2丙烯酸乙酯典型色谱图A.2.3丙烯酸正丁酯典型色谱图见图A.3。9标引序号说明：1——未知物1;2——正丁醇；3——未知物2;4——甲基正丁基酮；5——乙酸正丁酯；