2024高考化学热点微型实验

考向一无机物制备类实验

化学微型实验考向二有机物制备类实验

考向三性质探究型实验

实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素，在高考中常将“三要素”进行组合,形成综合性强、能力

层次要求高的实验题。综合性化学实验题（选择题）考查内容全面，从定性分析到定量分析、从化学原理到实

际操作、从无机物到有机物都有涉及,主要考查物质的检验、物质的制备、性质的验证、化学性质递变规律与化

学反应规律的研究、化学常见仪器的使用、物质的分离除杂提纯过程中的方法、试剂的选择与操作、实验方案

的设计与评价等内容。

51计2024年高考综合实验选算题，将结合文字叙述、图表数据、实验装置，探究内容上主要取材于教材实

验、日常生活和社会焦点问题等，考察物质的制备、检验、鉴别等。

【策略1］熟悉以气体制备为主线的媒合实疆

⑴常见气体的

制取装置可用来制取的气体反应原理

MnO2

2KCIO=====2KCI+304

。23△

1T

NH-,A

2NHQl+Ca9H%=CaCl2+2NH-A+2H2O

△

固+固—*气

温度计m

.控制

反应温度

A

Cl2

MnOz+AHCl（浓）=MnCl2+Cl2]+2H2O

气

HCI•••

A

NaCl+H2so浓）=NaHSO.+HCl]

有

孔

控制反应塑

固液分离料

1板

+2+

H22H+Zn===H2]+Zn

有孔

料

«塑

n板coCaCO,+2HCl===CaCl+CO]+HO

2222

固（块状）+液T气

MnO-y

O2

2H2O2----------2H2O+O2T

用于控人

制滴加器H2Zn+H2so4===ZnSOA-\-H2]

速度或I

co.

液体的SLCaCO3+2HCl===CaCk+HQ+CO2T

量OCaO

NH

3N%HQ（浓）=====NHA+H2O

固+液-气Cl22KA加5+16HC7（浓）===2KCI+2MnCl2+8H2O+5a2T

so2Na2so、+H2so4===Na2SO4+H2O+SO2T

⑵气体的净化（干燥）装置

类型装置常见干燥剂

洗气I浓“2SO」（酸性、强氧化性）

I

无水氯化钙（中性）

n

固态干燥剂

y碱石灰（碱性）

nr

除杂试剂Cu、C〃O、腐等

固体，加热（如：当。O?中混有5杂质时，应选用上述的装置IV除。2,除杂试剂

IV是C”粉）

冷凝除杂i&杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体

(3)气体的蜂方法及装置

收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体

难溶于水或微溶于水且不

排水法O2、H2、NO、CO等

与水反应的气体::

向上排密度大于空气且不与空气

CL2、SQ、NO.2,等

空气法中的成分反应的气体口

排空气

法

向下排密度小于空气且不与空气

耳、N心等

空气法中的成分反应的气体1IJ

(4)尾气的处理

①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。

②b装置用于收集少量气体。

③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如我1抽入册,等;其中d装置吸收量少。

④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如其、8等。

(5)实验条件的拄制

为了防止空气中的成分氧气、。。2、水蒸气干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装

4科置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如:氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的

空气。

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

N2、H2混合气

控制气体的流N2

速及用，

二二韭七/浓硫酸

②观察气泡,控制气流速度，如图一，可观察气泡得到M•、4M的体积

比约为1:3的混合气。

f个/玻璃管

③平衡气压如图座手，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反

压送液体

应容器。

①控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解如HQ?、N凡HC。,等;减少某些反应物或

产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某物质水解,避免副反应发生等。

②采取加热的目的:加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

温度控制

a.水浴加热:均匀加热，反应温度100七以下。

b.油浴加热:均匀加热，反应温度100〜2601。

C.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温:如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

（6）有关沉淀的洗涤操作与规范解答

（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀

物。

洗涤沉淀的目的

（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标

产物尽可能洗出来。

（1）蒸储水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。

（2）冷水:除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。

常用洗涤剂（3）沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。

（4）有机溶剂（酒精、乙醛等）:适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机

溶剂的挥发性，除去固体表面的水分,产品易干燥。

（1）检验沉淀是否完全的答题模板：

静置，取上层清液一加沉淀剂一有无沉淀—结论

（2）沉淀洗涤的答题模板：

注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶

三套答题模板

体）-重复（待洗涤液流尽后，重复操作2〜3次）

（3）检验沉淀是否洗净的答题模板：

取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）一加试剂［加入XX试剂（必要

时加热，如检验而：）］一现象（不产生XX沉淀、溶液不变XX色或不产生XX气体）

一结论（说明沉淀已经洗涤干净）

•M

【策略2】掌握有机物制备的

(1)熟悉常用仪卷

三颈滴液分液直形球形

烧瓶漏斗漏斗冷凝管冷凝管

(2)熟悉常用装置

①反应装置:有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

球形冷凝管回/长导管

流作用

冷凝作用

滴液

漏斗

温

度三颈智防倒吸

计^^"烧瓶量•吸收剂

②蒸储装置:利用有机物沸点的不同，用蒸储的方法可以实现分离。

⑶有机物制备常考问麻

温度计水银若要控制反应温度,温度计的水银球应插入反应液中；

球的位置若要选择收集某温度下的微分,则温度计的水银球应放在蒸储烧瓶支管口附近。

有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提

高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是

冷凝回流。

冷凝管的选

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集镭分。

择

冷凝管的进下口进上口出

出水方向

酒精灯的火焰温度一般在400〜5001,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例

加热方法的如乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。

选择除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度

不超过100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石,需冷却后补加。

常见的用于

干燥有机物无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；

的药品

（4）提纯有机物的常用步■（及方法

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质（无机物与有机物），根据目

标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

如苯与液漠发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物浸苯、有机杂质苯、无机杂质价八

FeBr,.HBr等,提纯浪苯可用如下工艺流程：

提纯有机物的常用方法：

①分液:用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

②蒸储:用于分离沸点不同的液体。分储的原理与此相同。

③洗气:用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过澳水洗气除去。

④萃取分液:如分离澳水中的澳和水,可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

(5)有机物产率计算公式

产品产率—产品的实际产量

x100%；

产品的理论产量

【策略3】明确性质探究类综合实验的角度

明确认真审题，明确实验的目的

目的原理和要求，明确实验的原理

提出根据物质的性质提出合理

第二步—

合理假设的假设

寻求寻求能够证明或检验假设的

第三步

验证方法方法

设计根据设想的方法设计合理

第四步

操作步骤的操作方法与步骤

分析依据实验现象和数据，综合

五步—

得出结论分析得出实验结论

(1)物质氧化性、还原性及其强弱的判断。

如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnQ溶液中，通过观察酸性KV九O」溶液是否褪色来

说明；如探究所3+的氧化性强于12时，可利用FeCl:i与淀粉-R7溶液反应，通过溶液变蓝色来说明F*的氧化

性强于6。

⑵验证同周期、同主族元素性质的通交规律.

一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较抽、4与同浓度盐酸反应产

生用的快慢来说明Mg,Al的活泼性顺序。

(3)电解质强弱的判断.

如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH,若pH>7,则说明7M为弱电解质。

(4)物质酸性强弱的判断.

如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将气体通入帅2

S0溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。

(5)钢铁发生电化学腐蚀的规律揉究。

可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变

化等设计实验，找出规律。

(6)需分解产物的性质探究、判断.

△

①难溶性碳酸盐氧化物+。。2；

△

②碳酸的酸式盐—*碳酸的正盐+CO2+H2O;

△

③钱盐除外）-N&+相应的酸（或酸性氧化物+品。）；

_△

④硝酸盐一*金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）+氮氧化物（NO或％02）+。2；

△

⑤草酸晶体一*CO2+CO+H2O.

真题回眸

考向一无机物制备类综合实验

题目曰（2023・湖北•统考高考真题）利用如图所示的装置（夹持及加热装置略）制备高纯臼磷的流程如下:

红磷（s）A无色液体与P'g）㈣上白磷⑸

下列操作错误的是

高纯氮气<=onnb

二^=QHDa

真空系统

三通V

京L红磷

A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质

B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气

C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化

D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集

考向二有机物制备类综合实殴

题目也（2023・湖北・统考高考真题）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点

1421）,实验中利用环己烷一水的共沸体系（沸点69。。带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己

烧（沸点811）,其反应原理：

浓硫酸+H,0

△

下列说法错误的是

I

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69T

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

考向三性质探究型综合实嬲

题目叵［(2022•北京・高考真题)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。

装置示意图序号电解质溶液实验现象

OAmo\/LCuSO+少量H-2阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红

1"1①A

SO4色固体，气体减少。经检验电解液中有Re?+

Cu--二Fe

阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有

②0.1mol/LC〃SO4+过量氨水

电丽贡吊加致密红色固体。经检验电解液中无Fe元素

下列说法不正确的是

A.①中气体减少,推测是由于溶液中c(H+)减少,且Cu覆盖铁电极，阻碍H+与铁接触

2+2+2+

B.①中检测到Fe",推测可能发生反应：Fe+2H+=Fe+H2,Fe+Cu=Fe+Cu

C.随阴极析出Cu,推测②中溶液c(Ct?+)减少，CV++4NH3一产平衡逆移

D.②中。?+生成［CMNH3)4产，使得c(C〃")比①中溶液的小，缓慢析出，镀层更致密

题目\±\(2022・湖南•高考真题)为探究FeCh的性质，进行了如下实验(%(%和Na2so溶液浓度均为

O.lmol-L^o

实验操作与现象

①在5mL水中滴加2滴Re。％溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。

在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na.2SO3溶液，变红褐色；

②再滴加K』Re(C/V)6］溶液，产生蓝色沉淀。

在5mLNa2sOa溶液中滴加2滴FeCh溶液，变红褐色；

将上述混合液分成两份，一份滴加/V［Fe(C7V)］溶液，无蓝色沉淀生成；

③3G

另一份煮沸，产生红褐色沉淀。

依据上述实验现象,结论不合理的是

A.实验①说明加热促进%3+水解反应

B.实验②说明Fe?+既发生了水解反应，又发生了还原反应

C.实验③说明Fe?+发生了水解反应,但没有发生还原反应

D.整个实验说明SC^对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响

•••

>限时检测

--------------）（建议用时：35分钟）

题目（2023•湖南株洲•统考一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究尸e。％溶液的性质进行

如下实验,操作如图所示，根据实验现象,下列分析不正确的是

滴加1.0molL_1Na2s继续滴加1.0molf

溶液3mL、Na2s溶液

①»@*

产生淡黄色沉淀，产生黑色沉淀，

溶液由黄色变淡绿色溶液淡绿色褪去

分为2等份

滴加1.0mol-L-1

Nag溶液3mL,继续滴加Na2cO3

1边滴加边振荡।溶液，且不断振荡

2.0molL'FeCl3

溶液6mL③

液体由黄色变红褐色，形成大量红褐色沉淀

逸出大量0无色气泡

A.①〜④的变化中，有2处涉及氧化还原反应

B.向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解

C.若将Pe（%溶液滴加到M12s溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同

D.④中的现象与胶体的聚沉有关

题目已（2023上•河南周口•高三项城市第一高级中学校联考阶段练习）氮化钙（C2M）是一种重要的化学试

剂，通常条件下为易水解的固体。某小组在实验室利用如图所示装置制备氮化钙（夹持装置略，装置不能

重复使用）：

下列说法正确的是

A.上述装置最合理的连接顺序为i--ab-»寸->d

B.丁装置中碱石灰的作用是防止Ca3M水解

C.乙装置中浓硫酸的作用是干燥M

D.甲装置中还原铁粉的作用是除去此中的水蒸气

题目叵〕（2024•广西北海・统考一模）KMnO,是一种常用的氧化剂，某实验小组利用CO氧化制备

KMnOA的装置如图所示（夹持装置略）。

浓盐酸

f

ab

已知：&痴。4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3八例0r+2区0=2MnO；+MnO2l

+4OH,

下列说法错误的是

A.试剂X可以是漂白粉或痴（2

B.装置连接顺序是cTaTb-e-dT/

C.装置。中每生成lmolKMzO」,消耗的物质的量大于0.5mol

D.若去掉装置A,会导致KMnO」产率降低

题目P7（2023・山东济宁・统考三模）硫代硫酸钠（NafQ）是一种重要的化工产品，将SO2通入即?。。；和

Na2S混合溶液中可制得Na2s2O3。其制备装置如图所示，下列说法错误的是

NaOH溶液

A.SzCT的空间构型为四面体形

B.若用98%的浓硫酸，反应速率将降低

C.制备从12s的总方程式为：2Na2S+Na2CO3+4：SO2^^Na2S.2O3+CO2

D.为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量SO2

题目［5（2023・吉林长春・东北师大附中校考三模）实验小组研究金属电化学腐蚀，实验如下:

实验装置5min时现象25min时现象

酚醐溶液+KJFe（CNM溶液

铁钉周边出现少量红色和蓝色区域，

I铁钉表面及周边未见明显变化。

有少量红棕色铁锈生成。

\琼脂八5

培养皿•M

酚®;溶液+KJFe(CN)J溶液

铁钉周边出现红色区域,未见蓝铁钉周边红色加深，区域变大，未见

II

色出现，锌片周边未见明显变化。蓝色出现，锌片周边未见明显变化。

培养皿

下列说法不正确的是

A.实验H中5min时出现红色区域,说明铁钉腐蚀速率比I快

B.实验H中正极的电极反应式：O2+2H2O+4e-=4OH-

C.实验/如果使用纯铁材质铁钉能减慢其腐蚀速率

D.若将加片换成Cu片，推测C&片周边会出现红色,铁钉周边会出现蓝色

苯

水

旋

反应物和塞B

适量的苯

实验中利用苯-水的共沸体系带出水分,其反应原理:

<0^=0+HO/^OH瞿等『+H0

12

下列有关说法错误的是

A.以共沸体系带水促使反应正向进行

B.当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出

C.管口A是冷凝水的进水口

D.根据带出水的体积可估算反应进度

题目工(2023•陕西渭南•统考一模)实验室用冰水浴分别冷却溶液、30mL6%凡5以及15mL浓氨水,

搅拌下将三者混合，继续冰水浴30min,待溶液中不再有固体析出后，经“一系列操作”得到含CaO?固体混

合物。将所得固体置于试管中加热，发生反应：2CaO芳+OzT，利用下列装置可测量的产

率，下列有关说法正确的是

A.Ga。?中阳离子和阴离子的个数比为1:2

B.一系列操作中包括“蒸发结晶”

C.制备CaO2的化学方程式为CaCl2+H2O2+2NH:i-H2O=CaVNHQl+2Hq

D.反应结束后，J、K两管液面的差值即为氧气的体积

题目回（2023•吉林长春・校考一模）是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价绿色铜盐、见

光受热易分解。可利用如图装置（夹持装置略去）将SO?通入新制氢氧化铜悬浊液中制备01。。下列说

法正确的是：

A.装置A中液体为98%浓硫酸

B.装置B的作用是除去SO2气体中的余质

C.将装置。中混合物过滤,依次用水和乙醇洗涤后,烘干后密封保存

D.制备CuCl的反应方程式为：2CF+SO2+2CU（O"）2=2CuCl+SOl-+2H2O

题目包（2023•河北•校联考模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置

如图所示（夹持装置已略去）。下列说法正确的是

13

A.实验时，冷凝水从a□进b口出

B.加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率

C.澳的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体

D.当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体,则乙醇的转化率约为93%

题目"10（2023・湖南•校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85%磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到。制

备纯磷酸的实验装置如图（夹持装置略），下列说法错误的是

已知:纯磷酸熔点为42℃,磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于2VC易形成杂质•用

0（熔点为3（TC）,高于10（TC,则发生分子间脱水生成焦磷酸等。

A.毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用

B.磷酸过滤时需要控制温度低于2（TC

C.实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀

D.磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水分子形成氢键

O

6

）制备环己酮（

）的装置如图所示。

操作步骤如下：

i.向仪器A内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入wao溶液，3（rc条件下反应30分钟后冷却。

H.向仪器4内加入适量饱和NaHSOs溶液，用M10H调节溶液显中性后加入饱和Na。溶液，然后经分

液、干燥、蒸福得到环己酮。

下列叙述错误的是

NaQO溶液

温度计斯：