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文档简介

氧气充装气体分析操作规程液体氧气进入液氧站后,须定期按《气体分析操作规程》进行氧气含量分析化验,并认真做好分析记录,严格执行相关标准。以确保氧气在充装、管道输送或在运输、贮存、使用中满足其纯度要求和安全要求。为了防止气瓶在充装过程中或在运输、贮存、使用中,由于混装、错装、换装等原因而发生的各种事故。液氧站须具有识别气体及其杂质的检测仪器及手段,气瓶入站气体充装前须对气瓶逐只进行认真检查,如实记录、签字确认。对气瓶中的剩余气体,使用可燃气体检测仪进行检测,定性分析,属可燃气体须立即隔离,不得充装。对无残压而无法进行定性分析的气瓶,须进行抽真空处理,并认真填写抽真空处理操作记录,签字确认。气体分析操作规程(铜氨溶液吸收法)技术要求工业用氧的质量应符合下表的要求。项目指标优等品一等品合格品氧含量(体积分数)10﹣3≥水分无游离水氧含量的测定1、方法和原理:用铜氨溶液吸收法进行测定。取一定量样品气在密封的吸收瓶内与吸收液反应,因氧经反应后被吸收,根据样品气体积的减少测定氧含量。2、试剂和材料:氧含量测定试剂、溶液、材料。——氯化氨(GB/T658):分析纯;——氨水(GB/T631):25%-28%的溶液;——蒸馏水;——混合液:将500g氯化氨溶解于1000mL蒸馏水中,加入1000mL氨水,混合均匀;——真空活塞脂;——铜丝圈:用直径为1mm的纯铜丝,绕于直径5mm的棒上,取下剪成10mm长的小段。3、仪器:氧气分析器采用上海产的1915汉普仪4、测定步骤测定前的准备工作:a〕用铜丝圈装满吸收瓶。用小橡皮管把分析器的各部件连接起来,三通活塞涂擦少量真空活塞脂。b〕往水准瓶里注入混合液,转动三通活塞,使量气管与吸收瓶相通,用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液,共需混合液约550mL。c〕调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞,放低水准瓶,若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。氧含量的测定操作步骤:a〕转动三通活塞,使吸收瓶与量气管相通,降低水准瓶,将吸收液中残余气体全部导入量气瓶中。b〕转动三通活塞,使量气管与大气相通,提高水准瓶,令混合液全部充满量气管和三通活塞支管后,关闭三通活塞。c〕将样气减压,将橡皮管的另一端与减压器连接,开启样气并充分置换样气系统。d〕将连在减压阀上的橡皮管连接于三通活塞支管上,迅速打开三通活塞使样品气进人量气管,当稍微超过100mL时,压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管,迅速拆除取样用橡皮管。升高水准瓶使其液面略高于量气管中液面,微松橡皮管,使量气管中之液面至零点刻度时再压紧。e〕转动三通活塞,使量气管与吸收瓶相通,慢慢举起水准瓶,使气样全部进入吸收瓶,关闭三通活塞。f〕小心而充分地振荡仪器。经3min后,打开三通活塞,将瓶中剩余气体缓慢返回量气管,当吸收液刚进入量气管时,关闭活塞举起水准瓶,使其中的液面与量气管液面对齐,这时量气管里液面相应的刻度即为试样中氧气的含量(体积分数)。g〕使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收,直到相临两次分析结果之差不超过%时,本次分析结束。注:1、必须经常注意加满铜丝圈,使气体充分与铜丝接触2、吸收液在吸收数拾个样品后失效,于初发黄时更换,更换时要留旧溶液五分之一左右。结果处理:同一样品两次平行测定结果之差不应超过%,其算术平均值作为分析结果。检验规则1、工业用氧应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业用氧符合本标准要求。2、瓶装工业用氧应成批验收并按下表规定的瓶数随机抽样检验。当检验结果有一瓶不符合本标

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