药学类专业实践教学 新体系的建立与实施 总结报告书

药物分析湖南大学化学化工学院药物分析教研室化学专业选修课1第一章绪论药物分析在药学中的地位和作用药典基本常识药物分析的学习方法2课程概要药典基础常识药物分析中的各类分析方法新药研发中药物分析的应用3药物研制过程中的“眼睛”1制定药品质量标准2开展临床药学研究3常规药品检验4

药物分析是研究以化学、物理化学及生物化学的方法和技术对药物的质量进行全面控制的学科。一、药物分析的性质与任务4药典基本常识一、药典记载药品质量标准的法典国家监督、管理药品质量法定技术标准具有法律的约束力

5第一部：中药材、中药成方制剂第二部：化学和生化药品、抗生素、放射性药品第三部：生化药品二、中国药典的组成第四部：药用辅料6药典内容凡例正文解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题药品质量标准制剂质量标准生物制品质量标准通则通用检测方法指导原则制剂通则7凡例分类项目⒈药品名称：化学名、通用名（非专利名）、商品名（可以有多个、商家根据自身需要来取）例：苯磺酸氨氯地平化学名：3-乙基-5-甲基-2-(2-氨基乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐通用名：苯磺酸氨氯地平商品名：络合喜、兰迪、压氏达、安内真等。82检验方法和限度原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。

9用途：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。特点：由国务院药品监督管理部门指定单位制备、标定和供应。标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定；按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定。对照品:

用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无水物）进行计算后使用。3、标准品、对照品10标准品对照品114一些计量单位的相关规定必须使用国际通用的单位。如未作特别说明，百分比含量是指g/100ml。如：45%指100ml溶液中含45g溶质。室温，指25℃。一般情况下测量值以此温度为准。但旋光测定则规定温度为20℃.12物质溶解性的规定溶解性20℃溶解度备注难溶或不溶<0.01g

100ml

微溶0.01～1g

可溶1g～10g

易溶>10g

135试剂的等级分类优级纯试剂GuaranteedreagentGR分析纯试剂AnalytialreagentAR化学纯试剂ChemicalpureCP实验试剂LaboratoryreagentLR生化试剂BiochemicalBC光谱纯SpectrumpureSP

……14

⑴优级纯又称一级品，这种试剂纯度最高，杂质含量最低，适合于重要精密的分析工作和科学研究工作用绿色瓶签。

⑵分析纯又称二级品，纯度很高，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。

⑶化学纯又称三级品，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色瓶签。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂。如：某些光谱纯、色谱纯。但目前叫法不统一。15分析纯色谱纯化学纯16有效数字：在分析工作中能精确测量到的数字。修约规则：数字相加减：以小数点后的数字位数最少的为准；数字相乘除：以有效数字位数最少的为准。“四舍六入五留双”。一般情况下都是“四舍五入”。在要修约的数字下一位为5、且后面没有数字或后面的数字全为0时，则“奇进偶留”（留双）。不修约的情况：与标准值比较时，不修约。标准曲线的相关系数如为0.9999，不修约。６.有效数字及其修约17有数数字的修约例：将下面数据保留两位小数进行修约。1.235141.236141.235001.2351.2350011.23499918

精密称定:称取重量准确至所取重量千分之一。如：取10mg的样品，应用感量为0.01mg的天平。称定:称取重量应准确至所取重量的百分之一取用量为“约”:所取量不得超过规定量±10%恒重：指供试品连续两次干燥之后重量差异在0.3mg以下。６.精确度19正文

正文收载药品或制剂的质量标准,按中文药品名称笔画顺序编排，单方制剂排在原料药后面；生物制品集中排列。

每一品种项含：⑴品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名）⑵有机药物的结构式；⑶分子式与分子量；⑷来源或有机药物的化学名称；⑸含量或效价规定；⑹处方；⑺制法；⑻性状；⑼鉴别；⑽检查；

⑾含量或效价测定；⑿类别；⒀规格；⒁贮藏；⒂制剂

20正文中某些条款的解释含量或效价规定：是指药物必须达到的含量下限。如：按干燥品计算，本品含XXX不得少于98.0%.鉴别：是指用化学法鉴别原料药中的某一基团，或用旋光法测定旋光、或用红外法鉴定红外光谱。21检查：一般是指检查其中的杂质、水份等。杂质含一般杂质及特殊杂质。前者指重金属、某些离子等；后者是仅该药物所具有的杂质。含量或效价测定：含量测定可采用滴定法、紫外法、高效液相法、气相法等。效价测定则针对于不易测定含量的某些抗生素，如：庆大霉素。22正文举例23242526通则制剂通则、生物制品：通常是介绍制剂质量检查方法。如：片剂崩解度、脆碎度的测定方法通用检测方法：介绍一些通用性检测方法。如：熔点测定法、红外光谱测定法等。指导原则：介绍一些实验的指导原则。如：化学药品生物等效性测定指导原则。27主要国外药典简介

美国药典英国药典日本药局方28

现行美国药典：USP(38)-NF(33)，于2015年1月生效。美国药典每年1版，并有3个增补版。光盘版（CD-ROM）与印刷版同时发行。

appendices附录monograph正文GeneralNoticesandRequirements凡例美国药典（USP）29英国药典（BP）

英国药典以前出版周期不定。目前为每年出版一次。最新的版本为2015版。英国药典2015版共6卷。该药典由三卷本组成。其中两卷为英国药典、一卷为英国兽药典（兽医药品部分）。各条目均以药品名称字母顺序排列，内容包括药品性质、制法、血产品、免疫产品、电磁药品制法及外科材料等部分。英国药典书后附有全部内容关键词索引。30日本药局方（JP）

目前每五年出版一次。目前最新版为2011年出版的第十六改正版。从第十六版起，有英文版配套发行。

凡例、正文、附录和索引等内容组成一部为化学药品、抗生素、放射性药品及制剂二部收载生药、生物制品、调剂用附加剂等索引：日本名、英文名和拉丁名索引三种。质量标准主要内容：鉴别、检查、含量测定。31欧洲药典(EP)EP是由欧洲药品质量管理局起草并发行的，在欧盟内具有法律效率。1964年开始发行，从2002年起，每三年修订一次。现行欧洲药典为2013年出版的第八版。分2卷。第1卷收载凡例、附录方法、制剂通则、指导原则。第2卷收载药品标准。在药品鉴别项目下，规定了首选和次选项目。32国际药典（Ph.Int）国际药典由WHO编纂，由世界卫生大会批准出版。主要目的是满足WHO成员国中发展中国家药品监督的需要。特点：尽可能地使用简单易行的化学分析方法，当需要使用复杂的仪器分析时，同时明确规定简便易行的其它测定方法；药品为全球广