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文档简介
检验方法标准汇总
目录
一、微生物的检验方法
(-)菌落总数的检验
(二)大肠菌群测定
(三)生产人员手的细菌菌落总数测定方法
(四)瓶盖中菌落总数的测定
(五)热灌装瓶中菌落总数的测定
(六)无菌操作规范
(七)霉菌与酵母菌计数
(八)灌装间空气沉降菌测定标准
二、理化项目的检验方法
(一)食品中总酸的测定
(二)“颗粒糖”中的灰份电导率
(三)水质色度检验方法
(四)水质一浑浊度的测定
(五)水质一pH值的测定
(六)溶解性总固体
(七)水中的余氯的检测
(八)CO2含量检测
(九)扭矩的检测
(十)纯净水中霉菌的检测
(十一)浓缩橙汁的理化检测
(十二)可溶性固形物
(十三)口味、气味和外观检测
(十四)瓶口残糖检测
(十五)有效氯检测
(十六)露点
(十七)、臭氧的测定
(十八)、硫代硫酸钠的标定
(十九)、茶多酚的测定
(二十)、净含量的测定
(二十一)°T酸度的测定
(二十二)蛋白质的测定
(二十三)脂肪的测定
(二十四)奶PH值的测定
(二十五)密度的测定
(二十六)酒精阳性试验
(二十七)水分的测定
(二十八)水溶性胡萝卜素色价检测
(二十九)CIP酸的测定
(三十)CIP碱的测定
(三十一)浓缩柳橙汁的果肉含量的测定
(三十二)活性炭的检测
一、微生物的检验方法
(-)菌落总数测定(GB4789.2-94)
1主题内容适用范围
本标准规定了食品中菌落总数的测定方法。
本标准适用于食品中菌落总数的测定。
2术语
菌落总数是指食品检验经过处理,在一定条件下培养后(如培养基成分阶段、培养温度和时间、
PH、需氧性质等),所得1ml(g)检样中所含菌落的总数。本方法规定的培养条件下所得结果,只
包括一群在营养琼脂上生长发育的嗜中温性需氧的菌落总数。
菌落总数主要作为判定食品被污染程度的标志,也可以应用这一方法观察细菌在食品中的繁殖的
动态,以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。
3引用标准
GB4789.28食品卫生微生物学检验染色法,培养基和试剂
4设备和材料
4.1温箱:36±1℃0
4.2冰箱:0〜4c
4.3恒温水浴:46±1℃
4.4天平。
4.5电炉。
4.6吸管。
4.7广口瓶或三角瓶:容量为500mL
4.8玻璃珠:直径约5mm
4.9平皿:直径为90mm
4.10试管。
4.11放大镜。
4.12菌落计数器。
4.13酒精灯。
4.14均质器或乳钵。
4.15试管架。
4.16灭菌刀或剪子。
4.17灭菌保子。
5培养基和试剂
5.1营养琼脂培养基:GB4789.28中4.7规定。
5.2磷酸盐缓冲稀释液:按GB4789.28K3.22规定。
5.3生理盐水
5.475%乙醇。
6检验程序
菌落总数的检验程序如右。
36±1℃48±2h
7操作步骤
7.1检样稀释及培养
7.1.1以无菌操作,将检样25g(或ml)剪碎放于含有225ml灭菌生理盐水
或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适当数量的玻璃珠)或灭菌乳钵内,
经充分振摇或研磨做成1:10的均匀稀释液。
固体检样在加入稀释液后,最好置均质器中以8000〜10000r/min的速度处理lmin,做成1:10
的均匀稀释液。
7.1.2用1ml灭菌吸管吸取1:10稀释液1ml,沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌生理盐水或其他稀释
液的试管内(注意试管尖端不要触及管内稀释液),振摇试管,混合均匀,做成1:100的稀释液。
7.1.3另取1ml灭菌吸管,按上条操作顺序,做成10倍递增稀释液,如此每递增稀释一次,即换
用1支1ml灭菌吸管。
7.1.4根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计,选择2〜3个适宜稀释度,分别做10倍
递增稀释的同时,即以吸取该稀释度的吸管移1ml稀释液于灭菌平皿内,每个稀释度做两个平皿.
7.1.5稀释液移入平皿后,应即时将凉至46c营养琼脂培养基(可放置于46土1℃水浴保温)注入
平皿约15ml,并转动平皿使混合均匀.同时将营养琼脂培养基倾入加有1ml稀释液的灭菌平皿
内作为空白对照。
7.1.6待琼脂凝固后,翻转平板,置36±1C温箱内培养48±2h。
7.2菌落计数方法
做平板菌落计数时,可用肉眼观查,必要时用放大镜检查,以防遗漏。在记下各平板的菌落数后,
求出同稀释度的各平板平均菌落总数。
7.3菌落计数的报告
7.3.1平板菌落数的选择
选取菌落数在此30~300之间的平板作为菌落总数测定标准。一个稀释度使用两个平板,应采用
两个平板数,其中一个平板有较大片状菌落生长时,则不宜采用,而应以无片状菌落生长的平板
作为该稀释度的菌落数,若片状菌落不到平板的一半,而其余一半中菌落分布又很均匀,即可计
算半个平板后乘以2以代表全皿菌落数。平皿内如有链状菌落生长时(菌落之间无明显界线),
若仅有一条链,可视为一个菌落;如果有不同来源的几条链,则应将每条链作为一个菌落计。
7.3.2稀释度的选择
7.3.2.1应选择平均菌落数在30^300之间的稀释度,乘以稀释倍数报告之(见表中例1)。
7.3.2.2若有两个稀释度,其生长的菌落数均在30~300之间,则视两者之比如何来决定。若其
比值小于或等于2,应报告其平均数;若大于2则报告于其中较小的数字(见表中例2及3)。
7.3.2.3若所有的稀释度的平均菌落数均大于300,则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍
数报告之(见表中例4)。
7.3.2.4若所有稀释度的平均菌落数均小于30,则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数报
告之(见表中例5)。
7.3.2.5若所有稀释度均无菌落生长,则以“小于1的乘以最低稀释倍数”报告之(见表中例6)。
7.3.2.6若所有稀释度的平均菌落数均不在30~300之间,其中一部分大于300或小于30时,则
以最接近30或300的平均菌落数乘以稀释倍数报告之(见表中例7)。
7.3.3菌落数的报告
菌落数在100以内时,按其实有数报告,大于是100时,采用二位有效数字,在二位有效数字后面的
数值,以四舍五入方法计算。为了缩短数字后面的零数,也可用10的指数来表示(见表中“报告
方式”栏)。
稀释度选择及菌落数报告方式
稀释液及菌落数报告主式个/g或
两稀释液之比菌落总数个/g或mL
例次10-1OICTmL
164
1多不可计20—1640016000或1.6X10,
295
2多不可计461.6377503800或3.8X10"
271
3多不可计602.22710027000或2.7X10"
多不可
4多不可计31331300031000或3.1X10'
计—
5275270270或2.7X10?
11—
600<1X10<10
0—
7多不可计123050031000^3.1X10'
305—
(二)大肠菌群测定(GB4789.3-94)
1主题内容与适用范围
本标准规定了食品中大肠菌的测定方法。
本标准适用于食品中大肠菌群的测定。
2术语
大肠菌群系指一群能发酵乳糖、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽胞杆菌。该菌主要来源于人畜
粪便,以此作为粪便污染指标来评价食品的卫生质量,推断食品中有否污染肠道致病菌的可能。
食品中大肠菌群系以100mL(g)检验内大肠菌群最可能数(MPN)表示。
3引用标准
GB4689.28食品卫生微生物学检验染色法、培养基和试剂
4设备和材料
4.1温箱:36±l℃o
4.2冰箱:0~4℃。
4.3恒温水浴:44.5±0.5℃=
4.4天平。
4.5显微镜。
4.6均质器或乳钵。
4.7平皿:直径为90mm。
4.8试管。
4.9吸管。
4.10广口瓶或三角烧瓶:容量为500mL。
4.11玻璃珠:直径为5mm。
4.12载玻片。
4.13酒精灯。
4.14试管架。
5培养基和试剂稀释
5.1乳糖胆盐发酵管:按GB4789.28中4.9规定。
乳糖胆盐发酵管36±1,C,24±2h
5.2伊红美蓝琼脂平板:按GB4789.28中4.25规定。
5.3乳糖发酵管:按GB4789.28中4.10规定。J
5.4EC肉汤:按GB4789.28中4.11规定。不产气产气
5.5磷酸盐缓冲稀释液:按GB4789.28中3.22规定。―C
5.6生理盐水。大肠菌群阴性伊红美蓝琼脂平板
36±1℃,18~24h
5.7革兰氏染色液:按GB4789.28中2.2规定。v
6检验程序报告
乳糖发酵管
大肠菌群检验程序如右:36±rc
24±2h
_
革
兰
氏产气不
阳产
性
7操作步骤T
7.1检样稀释
大肠菌群阴性大肠群菌阳性
7.1.1以无菌操作将检样25mL灭菌生理盐水或大肠菌群
阴性
其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内予置适当数量的小-
报告
玻璃珠)或灭菌乳钵内,经充分振摇或研磨做成I:10的均%
7.1.2用1mL灭菌吸管,吸取1:10稀释液1mL,注入含有9mL灭菌生理盐水或
其他稀释液化气试管内,振摇试管混匀,做成1:100的稀释液。
7.1.3另取1mL灭菌吸管,按上条操作依次做10倍递增稀释液,每递增稀释一次,换用1支1mL灭
菌吸管。
7.1.4根据食品卫生标准要求或对检样污染情况的估计,选择三个稀释度,每个稀释度接种3管。
7.2乳糖发酵试验
将待检样品接种于乳糖胆盐发酵管内,接种量在1mL以上者,用双料乳糖胆盐发酵管,1mL及1mL
以下者,用单料乳糖发酵管。每一稀释度接种3管,置36±1℃温箱内,培养24±2h,如所有乳
糖胆盐发酵管都不产气,则可报告为大肠菌群阴性,如有产气者,则按下列程序进行。
7.3分离培养
将产气的发酵管分别转种在伊红美蓝琼脂平板上,置36±1℃温箱内,培养18~24h,然后取出,观察
菌落形态,并做革兰氏染色和证实试验.
7.4证实试验
在上述平板上,挑取可疑大肠群菌落广2个进行革兰氏染色,同时接种乳糖发酵管,置36±1℃
温箱内培养24±2h,观察产气情况。凡乳糖管产气、革兰氏染色为阴性的无芽胞杆菌,即可报告
为大肠菌群阳性。
7.5报告
根据证实为大肠菌群阳性的管数,查MPN检索表,报告100mL(g)大肠菌群MPN值。
大肠菌群最可能数(MPN)检索表
阳性管数95%可信限
0.1mL(g)0.01mL(g)MPN100mL(g)
1mL(g)*3下限上限
*3*3
000<30
00130
<590
00260
00390
01030
01160
<5130
01290
013120
02060
02190
022120
023160
03090
031130
032160
033190
10040
10170<5200
10211010210
103150
11070
11111010230
11215030360
113190
120110
121150
30360
122200
123240
130160
131200
132240
133290
20090
20114010360
20220030370
203260
210150
30440
211200
70890
212270
213340
220210
22128040470
2223501001500
223420
230290
231360
232440
233530
30023040
1200
30139070
1300
302640150
3800
303950
310430702100
3117501402300
31212003003800
3131600
320930150
3800
3211500300
4400
3222100350
4700
3232900
3302400
36013000
3314600
71024000
33211000
150048000
333224000
(三)生产人员手的细菌菌落总数测定方法
1.采样方法:
被检人五指并拢,将浸有无菌生理盐水的棉拭子一支在双手指曲面从指根到指端来回涂擦各两次
后放入装有10ml无菌生理盐水中。
2.检查:
按一般细菌总数检验方法
3.结果计算:
手细菌菌落总数(cfu/cn?)=平皿上菌落的平均数X采样稀释倍数/(30X2)
(五)瓶盖中菌落总数的测定
1、取样地点
理盖机处
2、取样数量
2-3个
3、测定方法
(1)取10ml无菌生理盐水,倒入盖中静置10分钟;
(2)吸取1ml入平皿中培养;
(3)计算(cfu/cm?)
平皿上菌落的平均数X采样稀释倍数/20(cm2)
——瓶盖的内面积约20cm2
(六)热灌装瓶中菌落总数的测定
1、取样地点
理瓶机处或原料仓库
2、取样数量
2-3个
3、测定方法
a)取20ml无菌生理盐水,倒入瓶中旋洗三遍以上;
b)吸取1ml入平皿中培养;
c)计算(cfu/cn?)
平皿上菌落的平均数X采样稀释倍数/329(cm2)
——350ml的热灌装瓶内面积约为
——500ml的热灌装瓶内面积约为329
——1250ml的热灌装瓶内面积约为
(六)无菌操作规范
1、微生物培养基(液)的灭菌:
市购微生物培养基(液)必须严格按照生化试剂用法说明上的配制方法现配现用;配制完后,必
须严格按照生化试剂用法说明上的温度、时间进行杀菌,并在瓶体标明杀菌时间。已开启使用过
的微生物培养基(液)必须重新灭菌。
2、微检所用物品的灭菌:
2.1将1mL(或2mL)、10mL吸管洗净、烘干,上口塞入少量脱脂棉(约1〜1.5cm)以防菌体吸
入口中。每只吸管用一条宽约4〜5cm的纸条,以45°左右的角度螺旋型裹卷起来。吸管的尖端
先包在头部,在吸管的另一端用剩余纸条折叠打结,不使散开。几支一束放入高压灭菌锅121℃
高压灭菌20min以上。
2.2试管和三角瓶都要做合适的棉花塞。若干支试管用棉绳扎在一起,在棉花塞部分外包裹防潮
纸,再在纸外用绳扎紧。三角瓶的棉花塞部分,每个单独用防潮纸包扎,再在防潮纸外用绳扎紧。
2.3培养平皿4〜8个一卷用防潮纸包好,121℃高压灭菌20min以上。
2.4每个样品须备一支9mL生理盐水(0.85%氯化钠)或根据各地不同的消毒条件适当增减生
理盐水的量,使消毒后达9nli为标准。用防潮纸包好与培养基(液)同时灭菌。
2.5微检所用物品灭菌后,均须标注灭菌时间。
3、灭菌培养基(液)及所用物品春夏季限定24小时用完,秋冬季限定36小时用完。
4、无菌取样:
4.1取样试管、带盖广口瓶、烧杯、接种环、镶子等,必须是灭菌的。
4.2成品样品应取完整未开封的,样品应标记清楚品名、规格、批号、罐次。
4.3半成品采样:先将取样口用酒精灯火焰烧灼Imin灭菌,再把取样口阀门完全打开,至少排
放3min,使滞留于管口的微生物、杂质流去,然后以灭菌容器接取样液。取样时,用右手握瓶,
左手启开瓶塞,用覆盖瓶口的纸托住瓶塞。收集样品后,连覆盖用纸一起将瓶口塞上,用绳在原
处扎上,手指绝不能接触瓶颈或瓶塞内部并标记品名、时间、罐次。
5、微检作业前须开启紫外线灯杀菌30〜40min,紫外线灯关闭lOmin后方可入内操作。紫外线灯
开启顺序依次为:无菌操作台、无菌间、缓冲间。
6、操作人员进入无菌间须穿灭菌工作服、口罩、帽及拖鞋。微检员在操作过程中不准说话和走
动。
7、微检操作时,应先用75%酒精棉擦试无菌工作台、手------先擦手心、手背,而后是手指、手
缝;再点燃酒精灯。瓶装样品须用点燃的酒精棉擦试瓶口、瓶盖、瓶颈及标签上部瓶身。试管、
三角瓶棉塞开启后、塞紧前试管口、三角瓶口都必须在火焰上烧灼灭菌,微检整个接种操作过程
都必须靠近酒精灯火焰,以避免污染。
8、每个样品做前必须登记品名、规格、批号(日期、时间)、罐次及试管架号。样品做完后,必
须在试管、平皿上标注清楚稀释倍数;试管上原倍注“1”(或在样液稀释10倍的试管上注“X”
号);平皿上原倍标注试管架号,在样液稀释10倍的平皿上标注试管架号并注“X”号。空白平
皿必须注明检样的所有架号及“B”,其它稀释样品另行标注。
9、每次微检操作完毕,必须将无菌工作台、无菌间打扫干净,并开紫外线灯杀菌30min。微检纸
张应整理平整,棉塞、棉绳应归类放置,并立即清洗移液管等玻璃器皿。
10、微检结果报告后,应立即清除培养物,染菌玻璃器皿应用0.5%过氧乙酸浸泡杀菌后,再清洗
干净烘干备用。
11、每周应配制0.5%过氧乙酸溶液,用以擦洗地面、墙壁及无菌台,并用以喷洒空间。
(七)霉菌与酵母菌计数
1、目的:
霉菌和酵母主要作为判定食品被污染程度的标志,用这一方法观察霉菌和酵母在食品中繁殖的动
态以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。
2、方法提要:
每种细菌都有它一定的生理特征,培养时应用不同的营养条件及其他生理条件(如温度、培养时
间、PH、需氧性质等)去满足其要求,才能分别将各种细菌培养出来。
3、设备和材料
3.1温箱:25~28℃
3.2冰箱:0〜4C
3.3恒温水浴:46±1℃
3.4天平
3.5电炉
3.6吸管1ml>10ml
3.7广口瓶或三角瓶:容量为500mL
3.8玻璃珠:直径约5mm
3.9平皿:直径为90mm
3.10试管15mm*150mm
3.11放大镜、显微镜
3.12菌落计数器
3.13酒精灯
3.14载玻片、盖玻片
3.15试管架
3.16灭菌刀或剪子
3.17灭菌镜子、接种针
3.18橡皮乳头
4、培养基和试剂
4.1琥红培养基(市购)
4.2灭菌蒸馈水
4.375%乙醇
5、检验程序:霉菌和酵母的检验程序见上页。
6、操作步骤
6.1检样稀释及培养
6.1.1以无菌操作,将检样25ml(或25g固体需剪碎)放于含有225ml灭菌水玻璃瓶内(瓶内
预置适当数量的玻璃珠),经充分振摇做成1:10的均匀稀释液。
6.1.2用1ml灭菌吸管吸取1:10稀释液1ml,沿管壁徐徐注入含有9ml灭菌水的试管内(注意试管
尖端不要触及管内稀释液),振摇试管,混合均匀,做成1:100的稀释液。
6.1.3另取1ml灭菌吸管,按上条操作顺序,做成10倍递增稀释液,如此每递增稀释一次,即换
用1支1ml灭菌吸管。
6.1.4根据食品卫生标准要求或对标本污染情况的估计,选择3个适宜稀释度,分别做10倍递
增稀释的同时,即以吸取该稀释度的吸管移1ml稀释液于灭菌平皿内,每个稀释度做两个平皿。
6.1.5稀释液移入平皿后,将已融化并冷至45℃(可放置于45±1℃水浴保温)左右的琥红培养基
注入平皿,每皿约15mL,并立即旋摇平皿,使水样与培养基充分混匀。同时另将培养基阳入加有1ml
稀释液的灭菌的空平皿内作对照。
6.1.6待琼脂凝固后,翻转平皿,使皿底在上,置于25〜28c恒温培养箱中,3d后开始观察,共培
养观察5do
6.2霉菌和酵母计数方法
做平板菌落计数时,可用肉眼观查,必要时用放大镜检查,以防遗漏。选取菌落数在此10〜
150之间的平板进行计数。同稀释度的2个平板菌落平均数乘以稀释倍数,即为每毫升(或克)
检样中所含霉菌和酵母数。
6.3报告:每毫升(或克)食品中所含霉菌和酵母数以个/mL(或个/g)
(八)、灌装间空气沉降菌测定标准
灌装间空气沉降菌测定标准,参照中国化学制药工业协会标准,结合公司实际,制定如下标准,
见表1
表1空气沉降菌测定标准
中国化学制药工业协
公司内控标准
洁净度级别会
个/(4)90mm,30min)个/(690mm,5min)Cfu/m3霉菌
10,000W3W2<300不能检出
附录A采样及检查方法
A1普通营养琼脂培养基
Al.1普通营养琼脂培养基按GB4789.28中3.7条配制;
A1.2配制好的培养基平皿倒置于30℃恒温培养箱中培养24小时,若培养基平皿上确无菌落生长,
即可供采样用;
注:制备好的培养基平皿宜在2℃〜5℃的环境中存放。
A2空气采样及检查方法
A2.1采样高度
与地面垂直高度80cm〜150cm,略高于工作台面。
A2.2布点方法
A2.2.1最少采样点数目:沉降法的最少采样数可按表A1确定
表A1最少采样点数目
面积(m2)洁净度级别
备注
(指房间面积)10,000100,000
<4022为提高准确性,规定面积小于40m2时在
一条对角线上取3点,即中心一点,两端
40~<10042
各距墙壁1nl处各取一点。
100―<200103
200~<400206
A2.2.2洁净室各洁净区采样点的布置力求均匀,避免采样点在某局部区域过于集中,某局部区域
过于稀疏。下列采样点布置的图示可作参考:
A2.3采样方法
用90mm直径普通营养琼脂平皿在采样点暴露5min后送检培养。
A2.4结果计算
空气中菌落总数(Cf3m卜•理整一=:喘■
式中:A---平板面积,cm2,90mm平板面积为63.585cm2
T---平板暴露时间,min,取5min
N——平均菌落数,Cfu/m
本标准即日起生效,同时原标准作废。
二、理化项目的检验方法
(-)食品中总酸的测定方法(GB/T12453-90)
1.样品处理
不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳,取至少200ml充
分混匀的样品,置于500ml锥形瓶中,旋摇至基本无气泡装上冷凝管,置于水浴锅中。待水沸
腾后保持10分钟,冷却待用。
取25.00〜50.00ml上述样品(精确至0.001g),置于250ml容量瓶中,稀释至刻度。含固体的样
品至少放置30分钟,用快速滤纸或脱脂棉过滤,收集到250ml锥形瓶中备用。总酸低于0.7g/kgde
液体样品,混匀后直接取样测定。
2.分析步骤(容量法)
2.1取25.00-50.00ml试液,使之含0.035-0.070g酸,置于150ml烧杯中(或者直接取100.0ml
的样品)。加40〜60ml水及0.2ml的现酚酰指示剂,用0.lmol/1氢氧化钠标准滴定溶液(如样
品酸度较低,可用0.01mol/l或0.05mOl/l氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。
记录消耗0.lmol/1氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V,)o
同一被测样品须测定两次。
2.2空白试验:用水代替试液。记录消耗0.lmol/1氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)
2.3分析结果表述:
总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(1)计算:
X=CX(V-V2)XKXFX10004-M...(1)
式中:X一一每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/1);
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/1;
V.——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
V2一一空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
F——试液的稀释倍数;
M---试样质量,g或ml;
K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:
苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;
柠檬酸,0.064,盐酸,0.036;磷酸,0.033;
乳酸,0.090;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水)。
本化验室以0.07计,然后乘以0.9143,得到以无水柠檬酸计的百乐之滴定酸度。
计算结果精确到小数点后第二位。
如两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。
2.4允许差:同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值为的2虬
3.分析步骤(仪器法)
取20.00-50.00ml已处理的样品,使之含0.035-0.070g酸,置于150ml烧怀中,加40~60ml
水(或者直接取100.0ml的样品)。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用PH8.0的缓冲溶液校
正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。
按下PH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/1氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,
可用0.01mol/l或0.05mol/1氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液PH的变化。接近
终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的PH达到指定终点8.75。记录
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(%)。
同一被测样品须测定两次。
3.1同时用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数川2)。
各种酸滴定终点的PH:
柠檬酸,8.0-8.1;酒石酸,8.1~8.2;乳酸,8.1~8.2;
乙酸,8.0~8.1;盐酸,8.1~8.2;磷酸,8.7〜8.8。
本化验室以8.05计。
3.2分析结果表述
总酸以每公斤(每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算。
X=C,X(V-V2)XKXFX10004-M.......(2)
式中:X一一每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/1);
G——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/1;
V,——滴定试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
V2——空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
F一一试液的稀释倍数;
M-----试样质量,g或ml;
K一一酸的换算系数。各种酸的换算系数同上。
计算结果精确到小数点后第二位。
如两次测定结果差在允许范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果。
3.3允许差:同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2吼
(二)“颗粒糖”中的灰份电导率
试验程序
A.水的电导率
1.向100毫升烧瓶中加入大约72毫升去离子水。使其稳定在20℃条件下。
2.就象溶解糖以实际确定电导灰份一样进行分流或搅拌。(这能保证水中的二氧化碳含量与
实际确定电导灰份时所用大相似。)
3.将电导池放入溶液中,并确定20℃条件下的电导率uS/厘米。
B.白糖的电导灰份
1.向250毫升烧杯中精确地称取28.0克(±0.1克)样品糖。
2.向同一烧杯中称取72.0克去离子水。
3.搅拌至完全溶解。
4.将烧杯中的全部溶液倒入量筒或烧杯中。
5.让样品在20±0.5℃的控温水浴中保持稳定。
6.将电导池放入溶液中,确保电导池有足够的浸入深度,以便形成完整的电导回路(电极要
浸入溶液!)。轻敲电导池以去除任何气泡,并将其浸入溶液两三次,以保证有效浸湿。
7.将开关位置调到“微西门子”(uS)o
8.将波段开关调至最低位,显示屏上会有读数显示(范围之内)。
9.电导率计上显示出溶液的电导值。记录。
计算
校正后的样品电导率=(样品电导率)一(0.35*水的电导率)
于是,电导灰份的百分比就为:
电导率(微西门子)
电导灰份=校正后的电导率X6XIO」!----------------
1,666.7
(三)水质色度检验方法(GB5750-85)
溶解状态的物质所产生的颜色,称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色,称为“假色”。测定前应
先将水中的悬浮物质离心除去。
铭钻标准比色法
1、范围
本法最低检测色度为5度,测定范围5〜50度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。
2、方法
用重铭酸钾和硫酸钻配成与天然水黄色色调相近的标准色列,用于水样目视比色定量,色度单位
与伯钻法相同。
3、试剂
稀盐酸溶液:取1mL盐酸(P2o=l.19g/mL),加纯净水至1000mL。
格钻标准溶液(铭钻色度为500度):称取0.0437g重铝酸钾(K/CrzOD和1.00g干燥的硫酸钻
(CoSOt.7H20),溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸(P20=l.84g/Ml),搅匀,用纯水定容至500mL0
4、仪器、设备
50mL成套高型具有塞比色管;
离心机。
5、分析步骤
取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可
少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
另取比色管H支,分别加入格钻标准溶液
(3.2.3.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇
匀。各管的铭钻色度依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。
6、计算
C=(m/V)X500
式中C一一水样的色度,度
m——格钻标准溶液的用量,Ml
V----水样体积,mL
(四)水质一浑浊度的测定
涮疫周死坎然帕珊理m题一项津信用猿禾雄清髓蜂蜡度踊量颇闻弗觥酶标尸。
1、测定范围
本法最低检测浊度为0.5散射浊度单位(NTU)
2、方法
在同样条件下用福尔马胧标准混悬液散射的光的强度和在一定条件下水样散射光强度进行比较。
散射光的强度越大,表示浊度越高。
3、试剂
精制水(浊度用):用0.2Mm膜滤器过滤,使其浊度达到0.02NTU以下;
福尔马肿浊度标准原液:(1)称取硫酸脱[(NH2)2•H2s04]1.000g于100ml容量瓶内,加入精
制水定容。以此溶液为A溶液;(2)称取六次甲基四胺[(CH2)6N4]10.00g于100口1容量瓶内,
加入精制水定容到100mlo以此溶液为B溶液;(3)分别吸取A溶液5ml、B溶液5ml于100ml
容量瓶内,混匀,在25±3℃放置24h后,加入精制水到刻度。(本溶液可使用约一个月)。
福尔马月井浊度标准使用液:将福尔马脚浊度标准原液用精制水稀释10倍,此溶液为40NTU,使用
时再根据情况适当稀释。
4、仪器、设备
散射式浊度仪:(1)光源:所用的铝灯的电源电压不得低于额定电压的85%,也不得超过额定电
压。(2)入射光和散射光在水样管内通过的距离总共不超过10cM。(3)光电检测器接受光的角度:
对入射光程集中在90。且上下不超过±30。。(4)最大浊度不得超过40NTU。
5、分析步骤
按仪器作用说明书进行操作,浑浊度超过40NTU时,可用无浊度精制水稀释后测定。
6、计算
根据仪器测定时所显示的浊度值乘以稀释倍数计算结果。
(五)水质-pH值的测定
PH是水分析中最重要的和最经常进行的分析项目之一,是评价水质的重要参数。水受到污染时可
能会引起PH发生较大变化。水中含有大量游离二氧化碳时,可使水的PH明显降低。
1、范围
水的颜色、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂以及较高含盐量均不干扰测定。但在较强的碱性溶
液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。
2、方法
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中形成原电池,在25℃时,每单位
PH相当于59.ImV,溶液的PH相应改变一个单位,可在仪器上直接读出PH。温度差异在仪器上有
补偿装置。
3、试剂
下列标准缓冲液均需用不含二氧化碳的水配制,并贮存在塑料瓶中,此类溶液可稳定12个月。
缓冲液甲:称取10.21g在105c烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(KHCKH,0,),溶于纯水中,并稀释至
1000ml,此溶液的PH在20℃时为4.00o
缓冲液乙:称取3.40g在105c烘干2h的磷酸二氢钾(KH2P04)和3.55g磷酸氢二钠(N&HPO)
溶于纯水中,并稀释至1000ml,此溶液的PH有20℃时为6.880
缓冲液丙:称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7•10H20),溶于纯水中,并稀释至1000ml。此溶液的PH
在20℃时为9.22o
以上三种缓冲液的PH随温度不同而稍有差异,其变化情况如表5
表5不同温度时标准缓冲液的PH
标准缓冲液
温度/℃
KHC8H404KH2P04Na2HP04Na2B407
04.016.989.46
54.016.959.39
104.006.929.33
154.006.909.27
204.006.889.22
254.016.869.18
304.016.859.14
354.026.849.10
404.036.849.07
4、仪器、设备
酸度计
5、分析步骤
按照所用酸度计作用说明书进行。玻璃电极在使用前应放在纯水中浸泡24h。先测定标准缓冲液
以校正仪器刻度,然后将电极用纯水淋洗数次,再用水样淋洗6-8次,然后测定水样。水样的PH
可自仪器刻度表上直接读得。
6、精密度和准确度
68个实验室用本法测定PH为8.6和7.7的合成水样,相对标准偏差为1.9%和2.7%,相对误差为
0o
(六)溶解性总固体
按阿贝折射仪检测法检测。
(七)水中的余氯的检测
1、目的
余氯指的是在满足了水的正常需氯量之后剩余的氯量。余氯实验有双重目的:(1)对于需
要氯的场合,证明有充足的氯量可用于水的氧化和消毒目的,(2)对于禁止含氯的场合,用来证
明不存在氯。
2、原理
在酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应形成黄色的醒式化合物,用黄色的深浅进行比色定量。
3、试剂及其配制
0.现邻联甲苯胺溶液:将1g邻联甲苯胺与10m1浓盐酸(AR)调成糊状,再加入90ml水混合均
匀.
4、仪器
a)余氯比色器;
b)秒表。
5、取样
用烧杯在取样口用余氯水反复润洗三次以上方可取样。取样后立即检测,以免增大误差。
6、测定
1、水处理余氯
取5ml水样,加入0.设邻联甲苯胺1滴摇匀,发色30秒钟与标准相比,读数为C,发色5min
再与标准相比读数为Cz。
余氯=G+(G-C)*0.lmg/L
式中:
G为有效氯
Cz为总余氯
2、碳酸生产线用水余氯
取出比色器中的三去小管,拔下胶塞,用取来的氯水润洗三次以上,然后每支小管分别倒氯水到
刻度,在中间小管中加邻联甲苯胺氨1滴,小管依次插入槽中,盖好盖子,然后将比色器放在眼
睛与光源之间,移动前面的滑块,把左边的小管与L0刻度的缝重叠,若中间小管的黄色较左边
的深,则余氯超标,做完之后将试剂原处,比色器小管冲洗干净
7、注意事项
a)溶液应贮于棕色瓶中置于暗处勿受阳光照射免与橡胶接触;
b)溶液最长使用期不得超过六个月;
c)此溶液有毒,使用时应谨慎,不得用口含吸管吸取;
d)当被水样低于20℃,应预热后测定。
(八)C02含量检测
1目的
确定饮料样品中的C0,含量,按“气体体积”数测定。
2仪器
C0?手摇测试仪
3
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