三氟氯乙烯（CTFE）-编制说明

一、工作简况

1.1任务来源

根据《国家标准化管理委员会关于下达2021年第四批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划

的通知》（国标委发2021（41号）），制定《三氟氯乙烯（CTFE）》国家标准的计划由国家标准化管

理委员会批准，项目计划号20214641-T-606，项目周期24个月。外文版应在标准报批后6个月内完成。

本标准由全国气体标准化技术委员会提出，由于标准计划下达时只能下到总会，因此计划上是由总会归

口。但是实际本标准制定工作是由含氟气体分会组织并归口。

1.2制定背景

三氟氯乙烯是一种重要的含氟聚合单体，可制备一系列氟涂料、氟树脂、氟橡胶、氟塑料及氟氯润

滑油等，如乙烯三氟氯乙烯共聚物ECTFE、聚三氟氯乙烯PCTFE。这些含氟材料以其优良的化学惰性

和耐高低温性能在尖端技术和军事宇航领域、电子工业、建筑等领域应用广泛。此外，三氟氯乙烯作为

有机合成中中间体可制备含氟醚、含氟烯烃、含氟烷烃等产品，尤其作为活性中间体制备各类抗寄生虫

药物、杀虫剂和除草剂等，在含氟农药、医药、材料等领域应用广泛。三氟氯乙烯对下游产品的开发具

有重要的意义，得益于下游产品市场增长，三氟氯乙烯需求量将快速放大。根据国标委发布的《2021

年国家标准立项指南》，三氟氯乙烯属于第二章提及的重点领域之三“装备材料与新兴领域”中“关键基

础材料”。根据国务院印发的《中国制造2025》中的“专栏3工业强基工程”、“专栏5”高端装备创新工

程”的精神，三氟氯乙烯属于为工业强基工程、高端装备创新工程提供的关键基础材料。同时也是国家

统计局公布的《战略性新兴产业分类（2018）》和国务院印发的《十三五”国家战略性新兴产业发展规

划》等文件中国家重点鼓励发展的产品和产业。

目前国内还没有统一的三氟氯乙烯标准，已不符合产业发展需要，给生产、消费和贸易等的规范带

来诸多不利因素。为了更好地指导生产、应用、贸易，规范三氟氯乙烯产品质量，亟需制定统一的三氟

氯乙烯国家标准。

1.3起草过程

2021年12月31日《三氟氯乙烯（CTFE）》国家标准制定计划正式获批，为保证项目顺利实施，

含氟气体分会组织成立了标准起草小组，包括浙江省化工研究院有限公司、郴州中化氟源新材料有限公

司、常熟三爱富氟化工有限公司、江苏蓝色星球股份有限公司、淮安祥云旭升化工有限公司、艾杰旭化

工科技（上海）有限公司、中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司、浙江巨化技术中心有限公司等单

位。标准起草小组成员采用分工明确、阶段进行、相互协作的工作制度。

1.3.1起草阶段

2

国家标准立项后，起草小组做了大量的前期调研及草案起草工作。2022年3月，《三氟氯乙烯

（CTFE）》国家标准的工作启动会以线上形式召开，会议由含氟气体分会秘书处主持。会上介绍了标

准草案和工作方案，各专家和生产单位代表就生产技术、质量监控和标准指标等基本情况进行了交流。

与会代表本着适应市场的发展和贸易需求，对照国内外标准，对标准制定工作方案（草案）进行了认真

的讨论。会议通过了该方案，在标准内容、试验分工、制标工作进度等方面达成一致，由浙江省化工研

究院有限公司牵头，郴州中化氟源新材料有限公司、常熟三爱富氟化工有限公司江苏蓝色星球股份有限

公司、淮安祥云旭升化工有限公司等组成标准起草小组。

根据制定《三氟氯乙烯（CTFE）》国家标准工作启动会的安排，2022年3月至2022年11月，起

草小组进行国内外标准资料和行业调研，收集资料，对标准草案进行修改，并初步形成试验方法及其验

证方案，同步开展验证试验工作，期间，含氟气体分会于2022年8月12日在大连召开含氟气体分技术

委员会主任办公会议暨两项国标讨论会就起草过程中的问题进行了讨论，会后，起草小组完善了相关调

研，并于2022年11月份递交了标准的工作组讨论稿和试验报告。

含氟气体分会于2022年11月29日召开了标准讨论会议，对标准讨论稿提出了意见，会后起草小

组补充相关试验，完善了标准讨论稿形成征求意见稿。

1.3.2征求意见阶段

2023年3月，起草小组将征求意见稿面向全社会征求意见。

1.3.3审查阶段

1.3.4报批阶段

二、国家标准编制原则、主要内容及其确定依据

本次标准制定过程中，未检索到三氟氯乙烯相关的国家、国际标准和国外先进标准资料。本文件不

涉及专利，无知识产权问题。起草小组参照了国外先进企业技术标准，做了大量的试验工作，制定出了

技术指标和检验方法，现将有关情况说明如下:

2.1标准名称

计划下达的名称是“三氟氯乙烯（CTFE）”，这个名称科学合理，继续延用该名称。

确定英文名称为：“Chlorotrifluoroethene”。

2.2适用范围

标准起草小组收集了相关资料，包括三氟氯乙烯的主要生产工艺路线及用途、相关的企业标准和研

究资料、国外三氟氯乙烯技术指标和相关资料等，结合对生产企业的实际调研，了解到目前制备三氟氯

乙烯的方法有七种：：（1）1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷（CFC-113）锌粉还原脱氯法；（2）CFC-113气

3

固相催化加氢脱氯法；（3）乙烯与氧参与下的三氟三氯乙烷催化脱氯法；（4）三氟三氯乙烷电化学还

原法；（5）四氟二氯乙烷还原法；（6）三氯乙烯液相氟氯交换；（7）HCFC-124热解法。其中具有

工业应用价值仅前两种工艺路线，也是国内企业广泛采用的路线。

2.3规范性引用文件

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和超纯

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦

GB/T5100钢质焊接气瓶

GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法

GB/T6681气体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验用水规格和试验方法

GB/T7144气瓶颜色标志

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T10248气体分析校准用混合气体的制备静态体积法

GB/T14193液化气体气瓶充装规定

GB15258化学品安全标签编写规定

GB/T16804气瓶警示标签

GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法

GB/T33065制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法

GB/T34237制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法

TSGR0005移动式压力容器安全技术监察规程

TSGR4002移动式压力容器充装许可规则

TSG23气瓶安全技术规程

2.4技术指标的依据

2.4.1草案稿

标准起草小组首先开始搜集相关资料，查阅的三氟氯乙烯相关文献检索及现存主要标准见表1，因

为国外三氟氯乙烯产品都是自产自用，交易较少，缺口都是从国内采购，因此未见国外三氟氯乙烯标准，

4

国内标准指标对比表见表2，下游客户指标要求见表3。2022年3月29日标准启动会上与会专家及企

业代表又对标准草案中的技术指标进行了充分讨论，启动会标准草案的技术指标见表4，拟定指标的理

由为三氟氯乙烯含量、水分含量、氧含量是反映产品质量水平的关键指标。另外，在调研客户需求时部

分客户对该产品还有R1122和R1123、甲醇、氯代甲烷、二聚物、不凝物等指标的要求，没有列入标准

中的理由为：

（1）考虑到三氟氯乙烯主要作为聚合物单体使用，根据下游用户反馈，R1122和R1123、甲醇、

氯代甲烷、二聚物均不会影响聚合反应的发生，不影响下游聚合厂家的使用，故不设置R1122和R1123、

甲醇、氯代甲烷、二聚物等技术指标；

（2）不凝物的成分主要为N2，是产品在灌装过程中带入且只存在于气相中，不会对产品质量和

使用产生影响。

2.4.2工作组讨论稿

起草小组根据2022年8月标准工作讨论会上专家提出的意见，结合三氟氯乙烯产品的特性、市场

需求、用途，于2022年11月份提出了标准的讨论稿，讨论稿技术指标见表5。与标准草案的技术指标

相比，标准的讨论稿中删除了“外观”和“蒸发残留物”技术指标。修改原因如下：不必要关注液化气

产品的外观，因此不设置“外观”技术指标；出厂产品的蒸发残留物含量不超过0.005%，不影响产品

应用，因此不设置“蒸发残留物”技术指标。同时三氟氯乙烯主含量指标设定由“≥99.9%”修改为

“≥99.7%”。修改原因如下：标准申报时只考虑到了生产企业的实际生产水平，根据三氟氯乙烯生产

厂家的实际反馈，三氟氯乙烯产品以99.9%为限值标准的储存天数较短，不利于产品的正常生产和销售，

此时产品会在有氧和微量水存在的条件下会发生缓慢的自聚反应，主含量会降低。根据对于下游客户的

调研，99.7%也能满足客户对产品的使用需求，因此，经协商一致，将产品主含量定为99.7%。其他征

求意见稿中的技术指标和工作组讨论稿的一致。

2.4.3征求意见稿

起草小组根据2022年11月29日含氟气体分会标准讨论会上专家的意见，结合下游客户需求，对

指标进行了进一步讨论确认，形成了征求意见稿的指标见表6。与工作组讨论稿的技术指标相比，标准

的征求意见稿中将“氧含量”指标修改为“气相中的氧含量”指标，提出指标修改的主要依据如下：三

氟氯乙烯氧含量会影响三氟氯乙烯稳定性和储存安全性，是反映三氟氯乙烯产品质量的重要指标。由于

三氟氯乙烯中的氧主要存在于气相产品中，因此明确规定氧含量的指标名称为气相中的氧含量。其他征

求意见稿中的技术指标和工作组讨论稿的一致。

表1相关文献检索及现存主要标准

5

序号文献名称

1含氟材料的研究开发[M].上海：华东理工大学出版社,2003:61-62.

MikesF,TengH,etal.Synthesisandcharacterizationof

perfluoro-3-methylene-2,4-dioxabicyclo[3,3,0]octane:Homo-and

2

copolymerizationwithfluorovinylmonomers[J].JournalofPolymerSciencePart

A:PolymerChemistry,2009,47(23):6571-6578.

KuznetsovAS,OzolSI,RudovskiiDN.Methodforpreparing

3hexafluorobutadieneand1,2-dichlorohexafluorocyclobutane:RU,2264376[P].

2005-11-20.

R.N.Haszeldine.Fluoro-olefins.PartI.TheSynthesisofHexafuorobuta-1:

4

3-diene[J].JournaloftheChemicalSociety,1952,4423-4431.

5聚三氟氯乙烯的应用及发展趋势[J].塑料工业,2019,47(S1):1-4.

苏威特种聚合物公司开发出光伏组件用ECTFE薄膜树脂[J].橡塑技术与装

6

备,2015,41(04):48.

7含氟烯烃调聚反应的研究进展[J].有机氟工业,2019(3):43-47.

标准名称

1GB/T10248气体分析校准用混合气体的制备静态体积法

2GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法

3GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法

4GB/T33065制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法

5GB/T34237制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法

表2国内标准指标对比表

酸度(以HCl不凝性气

序号生产厂家外观含量%水分%氧含量（20℃）%过氧化物%备注

计)%体%

在液化状态

99.900.00200.00500.0005未检出5一等品

1生产企业1时无色、不混

未检出合格品

浊、无异臭99.600.00500.00500.00055

99.9--0.0050.0001----优等品

无色透明液

2生产企业2

化气体

99.5--0.0050.0005----合格品

在液化状态99.990.00200.0050合格----一等品

3生产企业3

时无色、不混

99.900.00500.0050合格----合格品

6

浊、无异臭

99.900.0020.0020.0001----优等品

无色透明液

4生产企业4

化气体

99.500.0050.0050.0005----合格品

无色透明液99.980.00150.00350.0001----优等品

5生产企业5

化气体99.90.00500.00500.0005----合格品

表3下游客户指标要求

R1122

客户名称纯度酸性水分氧含量甲醇二聚物氯代甲烷不凝物

（+R1123）

客户1≥99.7%＜0.0005%≤0.0020%≤0.005%＜0.1%＜0.1%＜0.1%＜0.01%＜5%

国外客户2≥99.7%≤0.0005%≤0.005%≤0.005%/////

客户3≥99.90%≤0.0005%≤0.0020%≤0.005%≤0.03%≤0.02%≤0.03%//

客户4≥99.9%≤0.0001%≤0.005%≤0.005%/////

客户5≥99.9%≤0.0005%≤0.005%≤0.005%/////

客户6≥99.9%无无无/////

客户7≥99.90%≤0.0005%≤0.005%≤0.005%/////

客户8≥99.90%≤0.0005%≤0.005%≤0.005%/////

国内

客户9≥99.90%≤0.0005%≤0.0020%≤0.005%≤0.03%≤0.02%≤0.03%//

客户10≥99.7%≤0.0005%≤0.002%≤0.003%/////

客户11≥99.7%≤0.0005%≤0.005%≤0.005%/////

客户12≥99.7%≤0.0005%≤0.005%≤0.005%/////

客户13≥99.7%≤0.0005%≤0.005%≤0.005%/////

表4草案中技术要求表

项目指标

外观液化状态下无色、不浑浊

三氟氯乙烯含量（质量分数）/10-2≥99.9

水分含量（质量分数）/10-2≤0.0050

酸度（以HCl）计）（质量分数）/10-2≤0.0005

蒸发残留物含量（质量分数）/10-2≤0.01

氧含量a（体积分数）/10-2≤0.0050

a为20℃下的含量。

表5讨论稿中技术要求表

项目指标

7

三氟氯乙烯含量（质量分数）/10-2≥99.7

水分含量（质量分数）/10-2≤0.0050

酸度（以HCl）计）（质量分数）/10-2≤0.0005

氧含量a（体积分数）/10-2≤0.0050

a为20℃下的含量。

表6征求意见稿中技术要求表

项目指标

三氟氯乙烯含量（质量分数）/10-2≥99.7

水分含量（质量分数）/10-2≤0.0050

酸度（以HCl计）（质量分数）/10-2≤0.0005

气相中氧含量a（体积分数）/10-2≤0.0050

a为20℃下的含量。

2.5试验方法

因国外没有标准，起草小组梳理了国内外标准试验方法，详见表7。

表7国内标准试验方法对比

项目含量%水分%氧含量（20℃）%酸度(以HCl计)%

气相色谱法，FID，DB-624，

生产企业1采标，卡尔费休库伦电量法比色法采标，酸碱滴定

面积归一化法

气相色谱法，FID，气相色谱法，TCD，5A分子

生产企业2采标，卡尔费休库伦电量法采标，酸碱滴定

ProBOND，面积归一筛，外标

气相色谱法，FID，

生产企业3采标，卡尔费休库伦电量法微量氧分仪/比色法采标，酸碱滴定

DB-1301，面积归一化法

气相色谱法，FID，气相色谱法，TCD，5A分子

生产企业4采标，卡尔费休库伦电量法采标，酸碱滴定

ProBOND，面积归一筛，外标

气相色谱法，FID，DB-624，

生产企业5采标，卡尔费休库伦电量法微量氧分仪/比色法采标，酸碱滴定

面积归一化法

气相色谱法，FID，DB-624，氦离子化气相色谱法/微量氧

拟定标准采标，卡尔费休库伦电量法采标，酸碱滴定

校正面积归一化法分仪

2.5.1三氟氯乙烯含量的测定

起草小组制标过程中综合考虑我国生产和使用单位的实际情况，参考国家标准和行业标准中产品组

分含量测定的方法。确定用气相色谱法，在选定的色谱条件下试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分

分离，用氢火焰离子化检测器检测，校正面积归一化法计算三氟氯乙烯含量。

三氟氯乙烯含量的测定验证试验报告详见附件A。

2.5.2水分含量的测定

8

按GB/T34237的规定执行，允许采用其他等效方法。当对测定结果有异议时，以GB/T34237规定

的卡尔.费休库仑电量法为仲裁法。水分含量的测定验证试验报告详见附件B。

2.5.3酸度的测定

按GB/T33065的规定执行，允许采用其他等效方法。当对测定结果有异议时，以GB/T33065规定

的方法为仲裁法。酸度的测定验证试验报告详见附件C。

2.5.4氧含量的测定

（1）气相色谱法

按GB/T28726规定的切割进样的方法测定三氟氯乙烯中的氧含量。

—预分离柱

长约0.6m，内径约2mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的CST（一种改性碳分子筛），

或其他等效色谱柱。

—色谱柱

长约2m、内径2mm的不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。

该柱用于测定氧含量。

—标准样品

组分含量（体积分数）为50×10-6mol/mol，平衡气为氦。

（2）电化学法

按GB/T6285的规定执行。

（3）其他等效方法

允许采用其他等效方法。

2.6检验规则

2.6.1检验分类

将检验分为型式检验和出厂检验两类。

三氟氯乙烯含量将直接影响该产品的使用效果，氧含量和水分影响运输安全性和产品品质，酸度影

响产品品质。因此将三氟氯乙烯含量、水分含量、酸度和氧含量作为型式检验项目，三氟氯乙烯含量、

水分含量和氧含量作为出厂检验项目。

2.6.2组批

同一生产线连续稳定生产的钢瓶装三氟氯乙烯产品为一批，每批不超过50t。或以一贮槽、一槽车

的产品量为一批。

9

2.6.3采样

采样安全应符合GB/T3723的规定。采样按GB/T6681的规定执行。

2.6.4抽样

（1）对于钢瓶包装的三氟氯乙烯，应按表8规定的抽样数量随机抽样检验。

（2）对于贮槽、槽车装三氟氯乙烯，应逐一检验。

表8钢瓶包装的三氟氯乙烯抽样检查表

产品批量/瓶最少抽样数量/瓶

11

2～102

11～1003

≥1015

2.6.5检验判定和复验

（1）测定值或其计算值的修约应按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。

（2）对于钢瓶装三氟氯乙烯，当检验结果符合本文件技术要求时，则判该批产品合格。当检验结果有

任何一项指标不符合本文件技术要求时，则应自同批产品中重新加倍随机抽样检验，若检验结果符合本

文件技术要求，则判除不合格的那瓶产品外，该批产品其余均合格；若仍有任何一项指标不符合本文件

技术要求时，则判该批产品不合格。

（3）对于贮槽、槽车装三氟氯乙烯，当检验结果符合本文件技术要求时，则判该批产品合格。当检验

结果有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则判该批产品不合格。

2.6.6尾气处理

测定时，应有三氟氯乙烯尾气处理措施，防止污染环境。

2.7关于产品标志、包装、运输、贮存及安全信息

本次制定参照了最新的有关法律法规、标准和国际化学品安全卡。

2.7.1标志

（1）三氟氯乙烯出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：

——产品名称，生产厂名称；

——生产日期或批号；

——充装质量（kg）；

——本文件号；

——产品质量检验结果或检验结论。

（2）包装容器上应涂刷“三氟氯乙烯”字样。

（3）三氟氯乙烯的包装标志应符合GB190的相关规定，钢瓶颜色标志应符合GB/T7144的规定，标

10

签应符合GB15258、GB/T16804规定的要求。

2.7.2包装、运输和贮存

（1）包装

三氟氯乙烯是非腐蚀性液化气体，我国对液化气体气瓶（钢瓶）包装的规定有GB/T5099（钢制

无缝气瓶）、GB/T5100（钢制焊接气瓶）。由于三氟氯乙烯属于低压液化气体，因此充装三氟氯乙烯

的钢瓶可使用符合GB/T5099（钢制无缝气瓶）或GB/T5100（钢制焊接气瓶）要求的气瓶，如使用槽

车包装，应符合TSGR0005和TSGR4002的规定。

（2）充装系数

GB/T14193中列出了三氟氯乙烯的具体充装系数为1.10kg/L。

（3）运输

装有三氟氯乙烯的钢瓶和槽车为带压容器，在装卸运输过程中应轻装轻卸，容器应扣好安全帽，

严禁撞击、拖拉、摔落和直接曝晒。运输应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关

规定，并应附有“化学品安全技术说明书”和“化学品安全标签”。

（4）贮存

在储存和管理中应采取适当预防措施。在处理三氟氯乙烯时，应使用防护用品，例如护目镜、皮

手套、防护服。钢瓶应在指定的专门地点存放。该地点应干燥、阴凉、通风良好、防火并且远离火源。

防止钢瓶过度升温，使其远离热辐射体和其他热源。储存条件应符合相关法律法规的规定。存储温度不

可高于52℃,存储区域应远离频繁出入处和紧急出口。空瓶与满瓶分开存放。使用先进先出系统。避免

满瓶存储时间过长。

2.7.3安全信息

安全信息参照三氟氯乙烯MSDS信息。

三、试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益

3.1试验验证的分析

本标准制定过程中，起草小组做了大量的试验验证工作，详见附件1。

3.2制定意义及预期的经济效益、社会效益和生态效益

三氟氯乙烯是一种关键基础材料，应用广泛，产品跨度大，涉及国计民生的多个重要领域，标准的

制定将有效推动三氟氯乙烯的研发、生产、应用、贸易、安全环保等上下游产业协调，对指导相关产业

发展有着重要的现实意义和科学价值，势必会推动三氟氯乙烯行业上下游的高质量发展。主要产生以下

几方面的效益：

（1）生产环节：中控分析、出厂检验、型式检验的依据，有利于企业降本增效；

（2）运输环节：水分和氧含量是影响产品运输安全的关键因素，标准规定水分和氧含量的指标要

11

求，为运输提供安全保障；

（3）市场环节：为生产应用企业和监督检测部门提供统一的检测方法和依据，减少贸易和交流摩

擦，包括了安全信息及警示的内容，便于使用。

（4）国家层面：提高新材料自给保障能力和制备技术水平，提高产品国家竞争力；三氟氯乙烯属

于绿色环保的含氟气体，不受国家公约管控，符合国家双碳发展战略，社会和生态效益重大。

四、与国际、国外同类标准技术内容的对比情况，或者与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况

该标准无国际标准可以借鉴。

五、以国际标准为基础的起草情况，以及是否合规引用或者采用国际国外标准，并说明未采用国际标

准的原因

该标准无国际标准可以借鉴，无标可采，在制定过程中参考了国内外相关文献资料。

六、与有关法律、行政法规及相关标准的关系

三氟氯乙烯属于危险化学品，在生产、储运和使用环节涉及以下多项强制性国家标准：

GB190危险货物包装标志

GBl5258化学品安全标签编写规定

同时，还必须符合以下法规：《气瓶安全技术监察规程》、《危险化学品安全管理条例》等规定。

七、重大分歧意见的处理经过和依据

本次标准的制定无重大分歧意见。

八、涉及专利的有关说明

该标准不涉及专利，无知识产权问题。

九、实施国家标准的要求，以及组织措施、技术措施、过渡期和实施日期的建议等措施建议

本次国标的制定是根据我国三氟氯乙烯产品的发展现状进行的，因此应尽快实施该项国家标准。本

次制定的内容已经具有较广泛的应用范围，具有可靠的技术措施保证，因此标准实施的过渡期较短，建

议6个月以内。

十、其他应当说明的事项

无。

12

附件1

三氟氯乙烯（CTFE）验证试验报告

附件A三氟氯乙烯含量的测定验证试验报告

附件B三氟氯乙烯水分含量的测定验证试验报告

附件C三氟氯乙烯酸度的测定验证试验报告

附件D三氟氯乙烯气相中氧含量的测定验证试验报告

13

附件A

三氟氯乙烯含量的测定验证试验报告

1行业技术指标

据资料查阅，各生产厂家关于三氟氯乙烯含量技术指标见表1。

表1三氟乙烯含量技术指标

生产企业技术指标企业标准

一等品合格品

生产企业1Q/320581AJT006-2020

99.9099.60

一等品合格品

生产企业2无企标号

99.9999.90

优等品合格品

生产企业3Q/0322ZFY015-2020

99.9099.50

优等品合格品

生产企业4Q/320482FKT003-2021

99.999.5

优等品合格品QJ/CZJD.04.QD

生产企业5

99.9899.90（S）.001-2021

2行业分析方法

据资料查阅，各生产厂家关于三氟氯乙烯含量分析方法见表2。

表2三氟乙烯含量分析方法

生产企业分析方法

色谱柱：6%氰基-苯基（60m*0.25mm*1.0μm）

生产企业1汽化室温度：150℃色谱柱温度：40℃检测器温度：FID250℃

柱流量：1.5mL/min进样量：0.4mL分流比：20

色谱柱：DB-1301（60m*0.25mm*1.0μm）

生产企业2汽化室温度：150℃色谱柱温度：40℃检测器温度：FID250℃

柱流量：1.5mL/min进样量：0.5mL分流比：20

色谱柱：：PoraBOND（25m*0.53mm*10μm）

汽化室温度：200℃检测器温度：FID200℃

生产企业3

色谱柱温度：60℃（5min）10℃/min180℃（20min）

柱流量：20mL/min进样量：0.1mL分流比：30

色谱柱：：PoraBOND（25m*0.53mm*10μm）

汽化室温度：200℃检测器温度：FID200℃

生产企业4

色谱柱温度：60℃（5min）10℃/min180℃（20min）

柱流量：20mL/min进样量：0.1mL分流比：30

色谱柱：DB-624（60m*0.25mm*1.4μm）

生产企业5汽化室温度：200℃检测器温度：FID250℃

色谱柱温度：40℃（6min）10℃/min60℃（10min）

14

柱流量：0.8mL/min进样量：0.3mL分流比：120

3仪器设备

根据行业现状，采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器（FID）进行三氟氯乙烯含量的测定。

3.1气相色谱仪：Agilent7890A配有氢火焰离子化检测器；

3.2载气：高纯氮，符合GB/T8979的规定。

3.3燃烧气：高纯氢，符合GB/T3634.2的规定。

3.4空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

4色谱分析条件选择

4.1色谱柱选择

本试验中，三氟氯乙烯是以1,1,2-三氯三氟乙烷（CFC-113）为原料制备而得。通过对四家不同公

司三氟氯乙烯产品进行气质联用定性分析和标准品保留时间对照分析，三氟氯乙烯中可能的杂质组分见

表3。

表3三氟氯乙烯及主要杂质

序号组分结构简式CAS号

11,1-二氟乙烯1,1-difluroethyleneCH2=CF275-38-7

2三氟乙烯trifluoroethyleneCHF=CF2359-11-5

3三氟氯乙烯chlorotrifluoroethyleneCClF=CF279-38-9

41,1,2-三氟乙烷1,1,2-trifluoroethaneCHF2-CH2F430-66-0

51-氯-1-氟乙烯1-chloro-1-fluoroethyleneCFCl=CH22317-91-1

6二甲醚dimethyletherCH3-O-CH3115-10-6

72-氯-1,1-二氟乙烯2-chloro-1,1-difluoroetheneCHCl=CF2359-10-4

8氯甲烷chloromethaneCH3Cl74-87-3

92-氯-1,1,1-三氟乙烷2-chloro-1,1,1-trifluoroethaneCF3-CH2Cl75-88-7

10甲醇MethanolCH3OH67-56-1

11三氟氯乙烯二聚体C4F6Cl2/

122,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷1,1-dichloro-2,2,2-trifluoroethaneCF3-CHCl2306-83-2

131,1,1-三氯三氟乙烷1,1,1-trichlorotrifluoroethaneCF3-CCl3354-58-5

141,1,2-三氯三氟乙烷1,1,2-trichlorotrifluoroethaneCClF2-CFCl276-13-1

因不同的三氟氯乙烯生产厂家，采用的工艺不尽相同，产品中的杂质也各有不同。在实验中，结

合各厂家产品情况，选择不同的色谱柱进行选择分离试验，所选色谱柱见表4，色谱图见图1～图6。

表4色谱柱选择色谱分析条件

15

序号柱规格柱温载气流量色谱图编号

1DB-1301（60m*0.25mm*1μm）35℃（8min）10℃/min150℃（5min）0.8mL/min图1

2DB-624（60m*0.25mm*1.4μm）35℃（8min）10℃/min150℃（5min）0.8mL/min图2

3PoraBONDQ（50m*0.53mm*10μm）60℃（5min）10℃/min180℃（15min）5.0mL/min图3

4GS-GASPRO（60m*0.32mm）80℃（5min）10℃/min180℃（4min）1.5mL/min图4

5Al2O3/S（50m*0.32mm*8μm）50℃（5min）10℃/min200℃（10min）3.0mL/min图5

FID1A,前部信号(CTFE\SIG000115.D)

pA

6

.

5

9

9

90

80

70

60

50

8

1

.

0

3

7

.

0

.

8

3

9

6

9

8

.

1

0

3

4

3

1

1

1

0

1

1

.

.

.

7

3

406

8

1

8

6

5

0