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文档简介

甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气相色谱法酸二乙酯、2-戊醇、乙苯、二甲苯、1-丁醇、2-甲基-3-戊醇、乙二醇甲醚、己酸甲酯、3-己醇、2-甲（质量分数）扣减各杂质含量及用其他方法测定的水分、酸度和蒸发残渣的总量求得甲醇的4.2校正面积归一化法化检测器（FID）检测，记录各组分的色谱峰面积，采用校正面积归一化法计算各组分含量。需对其他5.1一般规定：本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。5.2正庚烷或其他合适的内标物：纯度已知，最低纯度99.0%（质量分数用作内标物。5.4标准试剂：丙酮、丁酮、异丙醇、乙醇、苯、2-戊酮、丁酸甲酯、碳酸二甲酯、2-丁醇、甲苯、2-己酮、3-戊醇、碳酸二乙酯、2-戊醇、乙苯、二甲苯、1-丁醇、2-甲基-3-戊醇、乙二醇5.7空气：无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理，用作助燃气。推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1，典型色谱图和各组分保留时间见附录A中的图A.1和表A.1。其它能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件60m×0.32mm×0.5μm1min,升温速率20℃/min，终止温度220℃,保持1min按GB/T6680的规定进行，采样安全应符合GB/T9.1仪器准备根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。按表1推荐的操作条件调节仪器，待仪器稳9.2组分定性杂质组分的定性可参照图A.1的出峰顺序9.3.1校正因子的测定（）），9.3.1.3准确吸取0.2μL上述校准混合9.3.1.4各杂质相对于内标物的质量校正因子按公式（1）计算，fi=……(1)9.3.1.5取各组分3次平行测定结果的平均值作为改组分9.3.2试样测定准确称至0.0001g，充分混匀，按与质量校正因子测定的相同条件进行色谱分析，测量内标物和各组分9.3.3结果计算 fi——被测组分i的相对质量校正因子；ms——样品中内标物的质量，单位为克（gwMA——甲醇纯度，%；∑wi——内标法测得的杂质总量，%；∑w0——其他方法测得的水分、酸度和9.4校正面积归一化法9.4.1校正因子的测定9.4.1.3各杂质相对于甲醇的质量校正因子按公式（5）计算，9.4.1.4取各组分3次平行测定结果的平均值作为该组分9.4.2试样测定9.4.3结果计算fi′——被测组分i的相对质量校正因子；ii12.2质量控制样品应当是稳定的，且相对于被分析样品a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；AA.1典型色谱图及保留时间10—2-戊酮；11—丁酸甲酯；12—碳酸二酮；18—未知物5；19—未知物6；20—3-戊醇；21—碳酸二乙酯；22—2-戊醇；23—乙苯；丁醇；26—2-甲基-3-戊醇；27—乙二醇甲醚；28—

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