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文档简介

《耐火泥浆第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法》

编制说明

一、任务来源

根据国标委[2021]41号文件“国家标准化管理委员会关于下达2021年第四批推荐性国家

标准计划及相关标准外文版计划通知”以及全国耐火材料标准化技术委员会[2022]24号文《关

于转发国家标准制修订项目计划的通知》,《耐火泥浆第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法》

已列入国家标准制定计划,计划编号为20214939-T-469。该标准由武汉科技大学、中冶武汉冶

金建筑研究院有限公司、宝武装备智能科技有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、

浙江自立新材料股份有限公司、浙江荣星新材料科技有限公司、宜兴摩根热陶瓷有限公司、湖

北省耐火材料产品质量监督检验站等单位负责起草,由全国耐火材料标准化技术委员会归口。

二、主要工作过程

2.1预研阶段(项目前期的调研)

根据耐标委下达的任务文件,由武汉科技大学负责本标准的制定工作。接到任务会后成立

了标准制定工作组,工作组成员单位包括中冶武汉冶金建筑研究院有限公司、宝武装备智能科

技有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、浙江自立新材料股份有限公司、浙江荣

星新材料科技有限公司、宜兴摩根热陶瓷有限公司、湖北省耐火材料产品质量监督检验站。随

后,明确了工作组成员的分工、工作内容和工作计划。工作组对涉及到耐火泥浆抗剪粘接强度

测试的文献、标准、试验方法等资料进行收集、汇总和分析。了解国内外相关检测的标准、技

术指标设置和试验方法。

2.2征求意见稿和编制说明的确定

基于调研和预备试验,在试验方案确定后,通过试验研究了试样尺寸、加载速率、泥浆厚

度和烘干制度等技术参数对耐火泥浆抗剪粘接强度测试结果的影响。同时,也考察了不同温度

烧结后黏土泥浆、硅质泥浆及镁质火泥的抗剪粘接强度。基于试验研究结果分析,按照GB/T

1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》于2023年2月起草完

成了《耐火泥浆第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法》国家标准征求意见稿与对应的编制

说明。

2

三、标准概述及修订标准原则

3.1标准的编制意义

耐火泥浆是用于定形耐火制品砌筑高温窑炉过程中的接缝材料,其一方面通过其可塑性能

在一定程度上调整耐火制品本身的尺寸公差,保证砌体整体尺寸准确性,同时还能起到很好的

粘接作用,维持砌体结构的稳定性和整体密封性。耐火泥浆不可避免地受到耐火制品自重产生

的压应力作用,而且在外力作用下耐火制品间发生相对滑动趋势时,耐火泥浆还会受到剪切应

力的作用。如果剪切应力超过了耐火泥浆与耐火制品之间的粘接强度,则砌体结构会受到破坏

而影响窑炉结构的稳定性和安全性。除此之外,耐火泥浆在砌筑后没有被烧结前,其泥浆抗剪

强度远低于耐火泥浆与耐火制品之间的粘接强度,此时正是耐火砌筑体最危险的时刻。因此,

测定并掌握耐火泥浆与耐火制品经不同温度烧结后的抗剪粘接强度,以及耐火砌筑体在升温烘

烤阶段必须严密监测耐火砌筑体的状态,对指导选用合适的耐火泥浆用于砌筑耐火制品,从而

保证窑炉结构的稳定性和后期使用过程的安全都具有重要意义。

经前期调研与检索,国外标准组织ISO、ASTM、EN及DIN等均没有针对耐火泥浆抗剪

粘接强度试验方法的标准。我国目前也没有适用于耐火泥浆抗剪粘接强度测试的方法标准。为

此,项目组拟制定用以耐火泥浆抗剪粘接强度测定的标准方法,为耐火泥浆新产品开发、应用

及高温窑炉整体稳定性和安全性评估提供技术支持与数据参考。

3.2标准编制的原则

1)制定标准的目的是规范检验方法,耐火材料的检测标准主要服务于检测机构、耐火材

料生产方和使用方,因此准确、规范、使用、发展是本标准编制的原则。

2)测试方法尽可能采用已采标的国家、行业标准中通用的试验方法标准,以体现标准的

统一性和协调性。

3)本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第一部分:标准化文件的结构和起草

规则》的规定进行编写。

4)对标准内容进行了技术参数的试验确认,基于我国耐火材料现有标准体系现状及标准

应用习惯等进行编制。

四、标准内容说明

4.1标准的适用范围

3

本文件规定了在室温下测定耐火泥浆常温抗剪粘接强度的术语和定义、原理、设备、取样、

试验步骤、试验报告。

4.2试验方法原理

用耐火泥浆将耐火砖试块粘接制成规定尺寸的试件,经干燥或烧成后,于室温下,以规定

的加荷速率对试件的耐火泥浆粘接面施加剪切应力直至破坏,耐火泥浆粘接面所能承受的最大

剪切应力,即耐火泥浆的抗剪粘接强度。

4.3加载装置

在本标准中,加载装置是固定泥浆粘接而成的试件并将试验机载荷传递给耐火泥浆粘接面

的必备辅助装置。加载装置由底座、锁紧装置和压头组成,能将试验机载荷转化为对耐火泥浆

粘接面的剪切应力,应能对试件进行固定约束,具体见图1所示。

1试块2底座3锁紧装置4压头

图1加载装置示意图

4.4标准技术内容试验研究

4.4.1耐火泥浆抗剪粘接强度试验方案可行性分析

根据耐火泥浆在实际使用条件下与耐火砖之间的位置关系,在前期文献调研过程中,重点

查阅了国内外标准组织是否有现行有效的适用于耐火泥浆抗剪粘接强度的标准,同时也扩展到

了相关学术论文等数据库。在调研过程中,为了参考类似的耐火砖-耐火泥浆-耐火砖三层夹层

结构抗剪强度测试方法,查阅的关键词弱化了耐火泥浆的限制,而把重点聚焦在抗剪强度测试

方法上,现将前期的调研结果概况如下。

4

(1)适用于耐火泥浆抗剪粘接强度测试方法情况

针对耐火泥浆粘接抗剪强度的测定,中华人民共和国黑色冶金行业标准曾经发布过《YB

/T5124-93耐火泥浆冷态抗剪粘结强度试验方法》,其方法为将耐火砖切割成L形并通过耐

火泥浆粘结成试件,通过对试件上下加压测定耐火泥浆抗剪粘接强度(见图2)。

图2L形试件示意图

但在实际操作中,本方法存在如下问题:首先,粘接面不是原砖面而是切割面,不符合实

际使用状况;其次,图2所示的L形试样的切割加工较为困难,粘接面之间的平行度、粘接

面与底面之间的垂直度均难以保证。以上问题导致本标准的实际可操作性较差。基于上述原因,

本标准已于2011年废止。

2011年11月日本京都耐火材料联合国际会议中,J.Brulin等提出了一种适应于耐火泥浆

与耐火砖粘接强度测试的新方法:切割出两个具有相同斜角的耐火砖试块,用耐火泥浆将其粘

接成试件再施加载荷测定耐火泥浆的粘接强度(见图3)。

图3斜面试件示意图

本方法在学术领域的应用有一定的普及,但是在标准化领域却一直没有形成测试方法标准。

主要是由于本方法也存在一些制约推广应用的缺点。例如,不仅两个斜面形试样加工较难,同

时也非原砖面,与实际工况差异明显;另外,测试后计算结果需要准确测量斜面试样的夹角,

这一参数本来就难以保障两个试件的一致性,同时该方法还对耐火泥浆粘接面额外附加了压应

力载荷,这个附加载荷的大小与试件的角度有密切关系。概括而言,这种方法不仅操作复杂,

5

难度高,而且结果还受到不确定因素的影响。以上原因也导致本方法也未能形成标准并广泛推

广。

(2)其他领域材料抗剪粘接强度测试方法

YutaiKatoh等人发表于JournalofNuclearMaterials上的论文“Radiation-tolerantjoining

technologiesforsiliconcarbideceramicsandcomposites”中对现行适用于陶瓷材料之间进行粘接

强度测试的方法进行概括,具体如表1所示。方法1采用短梁弯曲法对聚合物基复合材料及其

层压材料之间的粘接强度进行测试,需要两种不同材料之间具有足够大的模量与强度比值。本

方法明确指出适用于聚合物基复合材料及其层压材料,显然与耐火材料与耐火泥浆的砌筑体之

间存在显著差异。方法5中的斜剪切方法实际上是与图3所示耐火泥浆抗剪粘接强度的斜面法

是相同的,以上方法应用于耐火材料领域所存在的问题不再赘述。方法6不仅需要特殊的夹具,

另外其实心或圆管状试样的加工要求对于耐火材料的制备及保持一定的同轴线和平整度要求

来说都是比较困难的。方法7虽然具有粘接面是纯剪切应力的显著优点,且试件结构简单易加

工,但是却对基体材料的强度具有非常高的要求。一般的耐火材料无法满足。

反观其他的四种方法单边偏移搭接、双边偏移搭接、双缺口剪切及约西佩斯库剪切均对材

料的性能(特别是力学性能,基体及粘接材料的性能)、试样夹具及特性没有要求,适应性相

对于其他4种方法要广。所以,方法4双缺口剪切法曾经在一段时间内作为耐火材料的行业标

准即YB/T5124-93耐火泥浆冷态抗剪粘结强度试验方法(图2所示)使用,而该方法也存在

粘接面不是原砖面及试样加工难度高等缺点而废止。方法8中的约西佩斯库剪切法,实际上对

耐火材料来说也是一个较难实现的方法。因为其两个试块均需固定约束,且要保证粘接面的相

互平行及同轴度,对试件的制备操作要求很高。由此来看,单边偏移搭接、双边偏移搭接则是

最有可能适用于耐火泥浆抗剪粘接强度的方法。

为此,标准编制组对以上两种方法的可行性进行了试验研究。基于耐火泥浆在应用条件下

的实际情况,工作组认为新制定的耐火泥浆抗剪粘结强度试验方法应满足以下几个方面的原则:

(1)保证耐火砖的原砖面作为粘结面,以尽可能接近实际使用环境;(2)制样,包括粘接试

件用的试块和试件的粘接操作,都应当简单易行;(3)测试结果应稳定性好。

表1相关抗剪强度试验方法技术特点

标准

序号测试方法试件结构测试要求应力类型标准名称

引用案例

需要足够大聚合物基复合材料及其层

ASTM

1短梁弯曲法的模量与强混合型压材料短梁强度的标准试

D2344

度比值验方法

6

混合型,存在通过压缩载荷剪切粘合剂

2单边偏移搭接/显著的应力ASTMD905粘结强度性能的标准试验

集中方法

混合型,存在

3双边偏移搭接/显著的应力/

集中

混合型,存在

ASTM增强塑料的平面剪切强度

4双缺口剪切/显著的应力

D3846的标准试验方法

集中

层压板拉伸试验法测定聚

ASTM合物基质合成材料平面内

/D3518剪切应力反应性的标准试

5斜剪切需要刚性支混合型ASTM验法

架夹具D4255轨道剪切法测定聚合母体

组合材料平面剪切特性的

标准试验方法

航空航天玻璃夹层材料剪

切强度和剪切模量的标准

ASTMF1362

试验方法

扭转剪切需要扭转夹剪切,非均匀ASTM

6

(实心和管子)具剪切D5448

环形缠绕聚合物基复合材

料圆柱面内剪切性能的标

准试验方法

需要强度很

不对称ASTMC环境温度下高级陶瓷接头

7高的基体材剪切

四点弯曲法1469剪切强度的标准试验方法

ASTM用V形切口梁法测定复合

8约西佩斯库剪切/剪切D5379材料剪切性能的标准试验

方法

第一种试验方法是基于双面偏移搭接原理(即方法3),直接选用三块标准耐火砖,设计

专用试样模具使用固定压力将其用耐火泥浆粘结成如表1中方法3所示的试件(后称为“山”

形试件),控制泥浆厚度为2mm,测试时对中间砖施加垂直载荷(见图4),直至耐火泥浆断裂,

记录最大载荷。该方案的一个优点在于可以实现自支撑,即不需要额外的辅助装置(加载装置)

来实现对试件的加载,这对于本方法的推广应用极为有利,而且对于随后开展高温条件下的测

试也将是有利的设计。

7

图4山形试件及受力分析示意图

本试件的优点是易于加工制备,粘接面可以方便地直接使用原砖面,并且载荷方向与粘接

面剪切受力方向高度重合,应力场模拟也显示本方法有助于使应力平行并集中于粘结面,对粘

结面形成剪切作用,剥离或挤压分力较少(图4)。

图5山形试件抗剪强度分布

但在试验过程中,“山”形试件也暴露出了致命的缺点:该形状试件中的两个粘接面很难同

时断裂,也就是先后断裂是普遍现象。所以在载荷-位移曲线上可以观察到先后出现的两个加

载峰,从而造成测试结果稳定性不高,而且代表性也不好。

基于“山”形试件的测试结果,下一步优化的方向是减少粘接面数量以提高测试过程和结果

的稳定性。具体方案为试件由两块耐火砖组合成“Z”形,即表1所列的单边偏移搭接试件。为

了便于推广应用,本标准制定过程中对单边偏移搭接方案进行了修改。采用一个简易的金属夹

具夹持住试件中的一个试块,见图6所示。在上方对另外一个试样进行加载,垂直的载荷作用

于耐火泥浆粘接面上,形成剪切作用。由于粘接面减少,本试件的数据稳定性得到了提升,具

体数据见表2。

8

图6Z形试件示意图

表2Z形试件测试结果与偏差

试样编号12345678

抗剪强度,Mpa2.983.623.223.393.763.583.533.45

平均值,MPa3.44

偏差-0.460.18-0.22-0.050.320.140.090.01

偏差百分比-13.405.19-6.43-1.499.264.032.580.25

方差0.061

注:1300℃烧结后测试结果。

除了以上两种方法外,为了验证上述方法所测试耐火泥浆抗剪粘接强度结果,参考表1

中方法6(扭转圆形截面剪切),考虑到耐火材料自身的脆性特征,尝试了用两个1/2标砖作为

试样粘接成的试件(见图7所示),用金属夹具夹持试件的两端,对试件施加扭转载荷以对耐

火泥浆施加剪切应力,测试并记录扭转剪切应力。

图7扭转剪切试件示意图

实验结果表明,采用扭转剪切的方法所测得的耐火泥浆抗剪粘接强度结果稳定性相对较好

(图8,表3)。

9

图8扭转剪切试件抗剪强度分布

表3扭转剪切试件测试结果与偏差

试样编号123456

抗剪强度,MPa1.251.301.311.351.281.37

平均值1.31

偏差-0.06-0.010.000.04-0.030.06

偏差百分比-4.58-0.760.003.05-2.294.58

方差0.002

针对测试后耐火泥浆断口形状分析,发现其符合材料力学理论中的切应力分布(图9),

表明本试件采用的扭转加荷法同心度良好,未出现泥浆层应力集中,有助于提高数据稳定性。

图9测试后泥浆断口与切应力分布示意图

根据上述前期测试结果,可以得出以下结论:Z形试件有助于克服山形试件两个粘接面分

开断裂的缺点,可以在后续工作中针对试件形状与夹持方式进行进一步优化;扭转剪切试件的

数据偏差较小,需要专用设备且要求高,难以推广。

4.4.2试验方法条件试验研究

试验用黏土砖及耐火泥浆组成如下表4所示。

10

表4试验用黏土砖及耐火泥浆成分,wt%

Al2O3SiO2TiO2Fe2O3CaOMgOK2ONa2OCLOI

黏土砖46.6146.971.882.80.610.460.980.15-.46

耐火泥浆63.8330.771.000.690.0710.230.130.0750.803.21

(1)试样尺寸确定试验

为了确定适合于耐火泥浆粘接抗剪强度试验用试样的尺寸,基于标准耐火砖尺寸

230mm×114mm×65mm,分别加工制备了112mm×114mm×65mm、80mm×114mm×65mm及

112mm×55mm×65mm的试样,用以粘接制备耐火泥浆抗剪强度测定用试样。为了减小不同砖

之间性能差异对耐火泥浆粘接抗剪强度试验结果的影响,用从同一块砖上加工制备的2个上述

不同尺寸试块制备测试用试样。试验共设计了4种不同尺寸的测试用试件,根据所用的试块尺

寸,对应标记为标准砖(BZ)、1/2BZ、1/3BZ、1/4BZ。

耐火泥浆的制备依据GB/T22459.1-2022耐火泥浆第1部分:稠度试验方法(锥入度法)

进行。取2kg如表1所示的干粉黏土质泥浆,在搅拌机中加水搅拌至均匀。按GB/T22459.1-2022

测定其稠度,控制其稠度在360-380mm之间即可。用塑料膜密封搅拌好的黏土质泥浆静置

30min,在使用前再搅拌不少于2min。本部分试验不考虑泥浆厚度的影响,统一控制所有试样

的泥浆厚度为2mm。

制样按照GB/T22459.3-2008耐火泥浆第3部分:粘结时间试验方法进行。具体操作步

骤为先在一个试块的粘接面上涂抹适量的黏土质泥浆,用抹刀涂抹均匀。然后,在距离前后两

端约10~15mm处放置2根直径为3mm的不锈钢棒。随后,将另一个配对的试块的粘接面放

置在泥浆上,稍用力压紧至接触不锈钢棒。用手握住上面的一个试块,沿不锈钢棒可以滚动的

方向来回搓揉至没有明显的泥浆流出。将流出的泥浆用抹刀刮去,调整两个试块的相对位置使

其边缘平齐,放置于水平的实验台上约8~10min至泥浆有一定程度的硬化。抽出不锈钢棒,必

要时对泥浆缝进行修整。制备好试样在室温条件下,自然养护24h后,

在鼓风干燥箱中按照GB/T22459.4中规定的程度进行干燥,即65℃±5℃保温4h,然后

升温至110℃±5℃保温12h。

加荷速率固定采用0.15MPa/s,不同尺寸的试样至少测试5个,以其平均值作为最终结果。

11

图10试样尺寸与粘接抗剪粘接强度的关系

图10给出了用不同尺寸的试块制备的试样的粘接抗剪强度。从图10可以看出,用2块标

准砖粘接制备的试样所测得的耐火泥浆粘接抗剪强度最小,随着所用试块尺寸减小至1/2标准

砖及1/3标准砖,所测得的耐火泥浆粘接抗剪强度较高;而进一步减小试块尺寸至1/4标准砖

后,所测得的耐火泥浆粘接抗剪强度,则又有所减小。以上试验结果表明,对于耐火泥浆粘接

抗剪强度的测定,所用试样的尺寸过大或过小都不合适,而采用1/2标准砖及1/3标准砖制备

的试样较为适宜。

(2)烘干制度试验研究

为了通过试验验证合理的干燥制度,设计了4组烘干实验对粘接好的试件进行了干燥。具

体方案为:室温-40℃,保温24h,然后升温至110℃保温7h;室温-60℃,保温24h,然后升

温至110℃保温7h;室温-80℃,保温24h,然后升温至110℃保温7h;室温-110℃,保温7h。

在干燥过程中每隔1h称量试件的质量,直至试件质量变化为0。干燥结束后,对试件的抗剪

强度进行测定,以验证烘干制度对耐火泥浆抗剪粘接强度是否有影响,同时还对试验后耐火泥

浆断面进行观察,是否出现光面或脱皮现象。

表5试件40℃×24h+110℃×7h干燥过程中失重,g

试样编号

温度时间

1#(2865.6g)2#(2793.6g)3#(2713.8g)

0-10h2.82.32.6

40℃11-24h1.91.81.8

0-24h4.74.14.4

40-110℃1℃/min,70min3.63.33.1

12

0-1h0.20.20.1

1-2h0.10.10.1

2-3h0.10.20.3

110℃3-4h0.10.10

4-5h0.100

5-6h000

6-7h000

表6试件60℃×24h+110℃×7h干燥过程中失重,g

试样编号

温度时间

1#(2756.2g)2#(2813.3g)3#(2844.7g)

0-10h3.63.63.9

60℃11-24h2.221.8

0-24h5.85.65.7

60-110℃1℃/min,50min0.20.10.2

0-1h0.300

1-2h000

2-3h0.20.10.2

110℃3-4h000

4-5h000

5-6h000

6-7h000

表7试件80℃×24h+110℃×6h干燥过程中失重,g

试样编号

温度时间

1#(2770.7g)2#(2776.3g)3#(2754g)

0-6h3.444

80℃

7-24h000

80-110℃1℃/min,30min000

0-1h000

1-2h000

2-3h000

110℃

3-4h000

4-5h000

5-6h000

表8试件110℃×7h干燥过程中失重,g

试样编号

温度时间

1#(2755.1g)2#(2746.1g)3#(2816.5g)

0-1h0.70.81.1

110℃

1-2h1.51.71.8

13

2-3h1.10.90.8

3-4h000

4-5h000

5-6h000

6-7h000

对比表5-表8可以发现:当干燥制度为室温-40℃,保温24h,然后升温至110℃保温7h

时,在40℃保温24h后,试件中的水分仍未完全排出;当升温至110℃保温6h后,试件的质

量即不再发生变化,说明其中水分已经完全排出。进一步提升低温干燥温度至60℃如表6所

示,在60℃保温24h后的总失水量比40℃的要明显增多,说明提高干燥温度对提高烘干效率

具有明显贡献;随后,在110℃保温3h后,试件质量即不再变化。而当干燥制度为室温-80℃,

保温24h,然后升温至110℃保温6h时,仅需在80℃保温6h,试件的质量即不发生变化。如

果直接升温至110℃,仅需保温3h后试件的质量也不再发生变化。

另外,统计分析了不同干燥制度干燥后耐火泥浆常温抗剪粘接强度,列于表9所示。可见,

烘干制度对耐火泥浆抗剪粘接强度有一定影响,在40-60℃低温干燥有利于提高耐火泥浆抗剪

粘接强度,进一步提升干燥温度,耐火泥浆抗剪粘接强度有所下降,但是不大。同时,对比测

试后耐火泥浆粘接面的断面情况,均未发现有脱开现象,且干燥温度越高,粘接面完整程度越

高。

由上述试验结果可知,从烘干至试件恒量的角度评价,直接升温至110℃保温3h是最有

效的干燥方式。

表9不同干燥制度试件的抗剪粘接强度,MPa

试样编抗剪粘接强

干燥制度平均值,MPa粘接面形貌

号度,MPa

1#1.467

40℃×24h+110℃×7h2#1.4321.49

3#1.593

1#1.487

60℃×24h+110℃×7h2#1.7291.67

3#1.786

1#1.044

80℃×24h+110℃×6h1.19

2#1.317

14

3#1.231

1#1.372

110℃×7h2#1.2991.32

3#1.291

(3)泥浆厚度的确定

耐火泥浆的厚度在实际窑炉砌筑过程中一般控制在2mm左右。耐火泥浆粘接抗折强度试

验方法标准中也规定制备三点弯曲抗折强度用试样时,泥浆的厚度控制为2±0.5mm。考虑到

实际的试样制备过程中过薄的泥浆厚度难以控制及测量,而太厚的泥浆厚度又不利于耐火试块

之间的粘接强度。为此,在制定耐火泥浆抗剪粘接强度试验方法国家标准过程中,设计了耐火

泥浆厚度条件试验,同时也考虑不同泥浆厚度对应试样尺寸的适应性。由于在试样尺寸试验中

已经将直接用标准砖进行试样制备的方案排除在外,该部分试验方案制定过程中不考虑标准砖,

而只考虑用1/2、1/3与1/4标准砖制备试样时泥浆厚度的影响,具体实验方案如下表10所示:

表10耐火泥浆厚度试验方案

泥浆厚度T,mm

T1=1T2=2T3=3T4=4

试样尺寸D,BZ

D1=1/2D1T1D1T2D1T3D1T4

D2=1/3D2T1D2T2D2T3D2T4

D3=1/4D3T1D3T2D3T3D3T4

耐火泥浆厚度的控制借助直径分别为1mm、2mm、3mm及4mm的不锈钢棒予以实现。

将不锈钢棒加工为约140~150mm长,以便于从砖缝中抽出。其他操作方法同试样尺寸确定试

验部分。用不同尺寸试样测得的抗剪粘接强度与泥浆厚度的关系如图11~图13所示。

15

图111/2BZ试样抗剪粘接强度与泥浆厚度的关系

图121/3BZ试样抗剪粘接强度与泥浆厚度的关系

16

图131/4BZ试样抗剪粘接强度与泥浆厚度的关系

从图11~图13可以看出,用不同尺寸的试样所测得的抗剪粘接强度分布在1.1~1.4MPa

之间,但是不同尺寸试样所测得的抗剪粘接强度还是有明显的差异。首先,1/2BZ与1/3BZ试

样的抗剪粘接强度测定结果随着泥浆厚度由1mm增大至4mm过程中,出现上下波动,其结

果的中指基本一致为1.2MPa。而对于1/4BZ试样来说,其抗剪粘接强度的测定结果则出现明

显的偏小,且均小于1.2MPa。因此,试验结果表明采用1/4BZ试样,测得的结果容易出现负

偏差,也就是试样尺寸过小不利于测得具有代表性的结果。反观采用1/2BZ及1/3BZ试样测

得的结果,可见两种尺寸试样测得的结果均呈现上下波动,这是有利于消除不同测量之间的误

差的;同时,比较二者可以看出,相比于1/2BZ的测定结果,用1/3BZ试样测得的结果间的

极差更小,也在一定程度上说明该尺寸的试样测定结果受泥浆厚度的影响较小。综上所述,采

用1/3BZ尺寸的试样进行耐火泥浆抗剪粘接强度的测定是比较合适的。另外,考虑到实际耐火

砖尺寸的偏差影响,控制1mm的泥浆厚度是难以实现的;而2mm-4mm泥浆厚度试样的测定

结果差异并不大,其中2mm厚度时测定结果相对较大,且3-4mm泥浆厚度与实际工况中耐火

泥浆的一般厚度有较大出入。所以鉴于此,泥浆的厚度确定为2mm。该厚度不仅容易控制实

现,且与规范及实际工况具有很好的一致性。

(4)加载速率试验

为了确定合适的抗剪粘接强度试验加载速率,设计了0.05、0.1、0.15、0.2、0.5、1.0MPa/s

17

共计6个不同的加载速率,对泥浆厚度为2mm的黏土质试件进行了测试。结果如图14所示。

从图14可见,随着加载速率的由0.05MPa/s增大到0.1MPa/s,抗剪粘接强度的测试结果有明

显变大的趋势;但是当加载速率在0.1-0.2MPa/s变化时,其对抗剪粘接强度的影响不大;继续

增大加载速率至0.5MPa/s,抗剪粘接强度又显著增大,进一步提高加载速率至1.0MPa/s时,

抗剪粘接强度几乎没有变化。由此可见,加载速率在0.1-0.2MPa/S范围时,其对抗剪粘接强度

的测定结果影响较小。参考GB/T22459.4耐火泥浆粘接抗折强度的加载速率为0.15MPa/s,本

标准也选用0.15MPa/S的加载速率。

图14加载速率对耐火泥浆抗剪强度测定结果的影响

(5)烧后抗剪粘接强度

除了上述条件试验以为,还对同批黏土砖及耐火泥浆、硅砖及配套耐火泥浆和镁砖及配套

耐火泥浆进行了高温烧后抗剪粘接强度测试。黏土砖及耐火泥浆粘接的试件分别在800℃、

1000℃及1200℃保温3h烧结。硅砖和配套耐火泥浆粘接的试件则分别在1000℃、1300℃及

1500℃保温3h进行烧结,并随炉自然冷却降温。对于镁砖和配套耐火泥浆及硅砖和配套耐火

泥浆粘接的试件,在1500℃下保温3h进行烧结,随炉以不高于3℃/min的速率进行程序控制

降温冷却至室温。加载速率为0.15MPa/S。

黏土质试件所测不同温度烧结后抗剪粘接强度见图15所示。从图15可见,黏土耐火泥浆

的抗剪粘接强度在1000℃以下温度烧结后,800℃烧后的抗剪粘接强度甚至不及干燥后试件

18

的一半;1000℃烧后试件的抗剪粘接强度也尚低于干燥后的,且小于1.0MPa;当烧结温度升

高至1200℃后,抗剪粘接强度超过2.0MPa,远大于干燥后测试结果。综上所述,800-1000℃

温度下,黏土耐火泥浆与基体之间仍未烧结产生强度,所以抗剪粘接强度较低;而当烧结温度

提高至1200℃后,烧结显著,抗剪粘接强度明显提高。从此也可看出,黏土耐火泥浆的抗剪

粘接强度对烧结温度有很强的依赖性。

图15黏土耐火泥浆烧后抗剪粘接强度

图16硅质试件不同温度烧结后外观形貌

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如图16所示,为硅质试件经1000℃和1300℃保温3h烧结后,随炉冷却至室温后的外观。

可见,硅砖表面出现了明细的横向裂纹,且硅砖和硅质泥浆之间机会没有形成结合,可轻易分

离砖和泥浆。而提高烧结温度并实行程序控制降温后(见图17b),硅质试件表面则未观察到

有裂纹产生,但是硅质泥浆与硅砖基体之间仍未发生烧结结合。因此,对于硅质耐火泥浆粘接

的试件,必须严格控制降温过程,降温速率不能超过3℃/min,否则试件表面容易产生裂纹。

经不同温度烧结后镁质和硅质试件的图片如图17所示。试验表明,即使烧结温度高达1500℃,

上述两种材质的耐火泥浆仍未与基体产生烧结,甚至发生了完全脱面情况。这可能与基体的气

孔率及耐火泥浆的粒度大小都有一定关系。

(a)(b)

图171500℃烧后镁质(a)与硅质(b)试件粘接面形貌

五、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准没有重大分歧意见。

六、与国家和行业有关的现行的方针、政策、法律、法规和强制性标准的关系

制定的《耐火泥浆第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法》与国家和行业有关现行的方

针、政策、法律、法规和强制性标准没有相冲突的地方,体现了国家标准和行业标准的一致性

20

和符合性。请注意本标准的某些内容可能涉及专利,本标准的发布机构不承担识别这些专利的

责任。

七、贯彻标准的要求和措施建议

本标准为新制定的适用于耐火泥浆与耐火砖之间,为同类耐火材料的性能检测提供了一种

可行、可比的更加接近其实际施工条件的试样制备方法,是相关性能检测标准的有益支撑与补

充,也是对现有耐火材料标准体系的进一步完善,而新标准的普及和被采用需要一个过程,建

议作为国家推荐性标准,逐步推广。

八、标准的属性

按照我国对于标准的分类,本标准为推荐性国家标准。

九、采用国际标准和国外先进标准的程度以及与同类标准水平的对比

本标准无对应的国际标准,是国际上首次制定的适应于耐火泥浆常温抗剪粘接强度的试验

方法,试验条件基本重现了现场施工条件,结果能反映耐火泥浆对耐火砖的粘接效果,可操作

性强,达到国际先进水平。下一步准备推荐制定为ISO国际标准。

十、其他应予说明的事项

无。

21

中华人民共和国国家标准

耐火泥浆第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法

编制说明

标准制定工作组

2023年3月

1

《耐火泥浆第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法》

编制说明

一、任务来源

根据国标委[2021]41号文件“国家标准化管理委员会关于下达2021年第四批推荐性国家

标准计划及相关标准外文版计划通知”以及全国耐火材料标准化技术委员会[2022]24号文《关

于转发国家标准制修订项目计划的通知》,《耐火泥浆第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法》

已列入国家标准制定计划,计划编号为20214939-T-469。该标准由武汉科技大学、中冶武汉冶

金建筑研究院有限公司、宝武装备智能科技有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、

浙江自立新材料股份有限公司、浙江荣星新材料科技有限公司、宜兴摩根热陶瓷有限公司、湖

北省耐火材料产品质量监督检验站等单位负责起草,由全国耐火材料标准化技术委员会归口。

二、主要工作过程

2.1预研阶段(项目前期的调研)

根据耐标委下达的任务文件,由武汉科技大学负责本标准的制定工作。接到任务会后成立

了标准制定工作组,工作组成员单位包括中冶武汉冶金建筑研究院有限公司、宝武装备智能科

技有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、浙江自立新材料股份有限公司、浙江荣

星新材料科技有限公司、宜兴摩根热陶瓷有限公司、湖北省耐火材料产品质量监督检验站。随

后,明确了工作组成员的分工、工作内容和工作计划。工作组对涉及到耐火泥浆抗剪粘接强度

测试的文献、标准、试验方法等资料进行收集、汇总和分析。了解国内外相关检测的标准、技

术指标设置和试验方法。

2.2征求意见稿和编制说明的确定

基于调研和预备试验,在试验方案确定后,通过试验研究了试样尺寸、加载速率、泥浆厚

度和烘干制度等技术参数对耐火泥浆抗剪粘接强度测试结果的影响。同时,也考察了不同温度

烧结后黏土泥浆、硅质泥浆及镁质火泥的抗剪粘接强度。基于试验研究结果分析,按照GB/T

1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》于2023年2月起草完

成了《耐火泥浆第9部分:常温抗剪粘接强度试验方法》国家标准征求意见稿与对应的编制

说明。

2

三、标准概述及修订标准原则

3.1标准的编制意义

耐火泥浆是用于定形耐火制品砌筑高温窑炉过程中的接缝材料,其一方面通过其可塑性能

在一定程度上调整耐火制品本身的尺寸公差,保证砌体整体尺寸准确性,同时还能起到很好的

粘接作用,维持砌体结构的稳定性和整体密封性。耐火泥浆不可避免地受到耐火制品自重产生

的压应力作用,而且在外力作用下耐火制品间发生相对滑动趋势时,耐火泥浆还会受到剪切应

力的作用。如果剪切应力超过了耐火泥浆与耐火制品之间的粘接强度,则砌体结构会受到破坏

而影响窑炉结构的稳定性和安全性。除此之外,耐火泥浆在砌筑后没有被烧结前,其泥浆抗剪

强度远低于耐火泥浆与耐火制品之间的粘接强度,此时正是耐火砌筑体最危险的时刻。因此,

测定并掌握耐火泥浆与耐火制品经不同温度烧结后的抗剪粘接强度,以及耐火砌筑体在升温烘

烤阶段必须严密监测耐火砌筑体的状态,对指导选用合适的耐火泥浆用于砌筑耐火制品,从而

保证窑炉结构的稳定性和后期使用过程的安全都具有重要意义。

经前期调研与检索,国外标准组织ISO、ASTM、EN及DIN等均没有针对耐火泥浆抗剪

粘接强度试验方法的标准。我国目前也没有适用于耐火泥浆抗剪粘接强度测试的方法标准。为

此,项目组拟制定用以耐火泥浆抗剪粘接强度测定的标准方法,为耐火泥浆新产品开发、应用

及高温窑炉整体稳定性和安全性评估提供技术支持与数据参考。

3.2标准编制的原则

1)制定标准的目的是规范检验方法,耐火材料的检测标准主要服务于检测机构、耐火材

料生产方和使用方,因此准确、规范、使用、发展是本标准编制的原则。

2)测试方法尽可能采用已采标的国家、行业标准中通用的试验方法标准,以体现标准的

统一性和协调性。

3)本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第一部分:标准化文件的结构和起草

规则》的规定进行编写。

4)对标准内容进行了技术参数的试验确认,基于我国耐火材料现有标准体系现状及标准

应用习惯等进行编制。

四、标准内容说明

4.1标准的适用范围

3

本文件规定了在室温下测定耐火泥浆常温抗剪粘接强度的术语和定义、原理、设备、取样、

试验步骤、试验报告。

4.2试验方法原理

用耐火泥浆将耐火砖试块粘接制成规定尺寸的试件,经干燥或烧成后,于室温下,以规

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