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文档简介
一、编制标准的目的和意义
(一)项目的必要性、可行性、适用范围,拟要解决的主要问题:
近年来,随着纳米科学和技术的迅速发展,纳米材料的颗粒分布以及颗粒大
小已经成为纳米材料表征的重要指标之一,在纳米材料分析和研究中,经常遇到
的纳米颗粒通常是指颗粒尺寸为纳米量级(1~100nm)的超细微粒。纳米材料的
粒度分析是纳米材料研究的一个重要方面,颗粒的尺寸、形状、表面特性等参数
将显著影响其物理化学特性,因此在应用中需要对粒径进行严格而准确的测量监
控。
激光粒度分析仪是目前专门用于颗粒粒度测量的仪器,按其分析粒度范围不
同,又划分为激光衍射法和动态光散射法。激光衍射法主要针对微米、亚微米级
颗粒,动态光散射法则主要针对亚微米级、纳米级颗粒的粒度分析。采用动态光
散射法无需在测量前进行繁琐的样品处理,只需要将颗粒进行合理的稀释和分散,
因而测量更加方便、迅速、无损,测量范围更广泛。
各种粒度分析方法的物理基础不同,同一样品用不同的测量方法得到的粒径
的物理意义甚至粒径大小也不同,此外,不同的粒度分析方法的使用范围也不统
一。因此,根据被测对象特点、设备的技术要求等选择合适的仪器十分必要,而
制定基于此类设备的技术要求标准就显得极为重要和迫切。
该项工作的开展,是对现有国际、国内技术文件的补充,一方面能够促使国
内外的仪器生产厂家在研制此类设备时,都能够遵循统一的技术要求,实现粒度
仪的技术参数标准化、评价要求规范化,另一方面也能够为各领域的人员正确选
择和使用粒度仪提供科学依据和权威文件,切实解决市场和贸易中供需双方的实
际需求。
(二)技术的先进性、创新性和产业化情况:
动态光散射法对纳米颗粒粒径测量的基本原理为:溶液中颗粒会使入射至其
上的激光向四周发生散射,不同颗粒的散射光信号互相干涉叠加,可在各方向观
测到或明或暗的光信号。由于颗粒在溶液中做布朗运动,观测到的散射光信号的
强弱也会随时间而波动。小颗粒运动快,光散射信号波动快;大颗粒运动慢,光
散射信号波动慢。由于布朗运动为随机运动,如果对这些散射信号做自相关运算,
那么信号的相关性将随时间而衰减。小颗粒运动快,信号衰减快;大颗粒运动慢,
信号衰减慢。考虑散射区域内颗粒运动到特定位置的概率密度分布及其对光的散
射叠加模型,自相关函数可以通过指数衰减模型进行描述。因此,通过采集光散
射信号并对其进行自相关处理,进而采用颗粒粒径反演算法拟合求解指数衰减的
自相关函数,即可得到颗粒粒径的值。
目前我国在开展动态光散射法测量颗粒粒径方面的研究也取得了一系列成果,
在商用仪器的研制方面,也具有相对成熟的动态光散射仪研发技术,近年来已逐
步出现我国自主研发的动态光散射测量颗粒粒径的产品,但相关产业需求依旧很
大,未来对仪器和技术的市场要求仍然维持高位。
(三)国内外标准一致性程度,同步制定为国际标准的可行性;
动态光散射法粒度分析仪已成为测量亚微米及纳米级颗粒粒度的一种常规
仪器,在现有的国际、国家标准和检定规程中,GB/T19627-2005/ISO13321规
范了利用光子相关光谱法正确测定粒径的必要步骤,所规定的仪器仅限于测量低
浓度样品的粒度。GB/T29022-2012/ISO22412则建立了适于测定较宽浓度范围
样品的粒度,两项标准的规定内容都只针对检测的具体分析方法和过程。JJG
1104-2015动态光散射粒度仪检定规程规定了设备的计量性能要求,以使实验室
在使用仪器开展实验的过程中,能够在测量数据的准确度和再现性上有良好的一
致性。
虽然在多个国家和行业标准中均提到亚微米级颗粒粒度分析时应使用粒度分
析仪,但都缺乏该类设备的关键技术要求。
针对粒度测量技术参数不统一、没有统一的性能评价标准的现状,而技术指
标又影响着颗粒的众多性质,加上该类设备所涉及到的行业众多,很难用行业标
准和团体标准解决实际问题,因此我们提出制定针对动态光散射法粒度分析仪设
备自身的性能要求和评价的国家标准,在技术水平国内外齐跑时,引领国际标准
的制定。
二、工作简况
1任务来源
本任务来源于国家标准化管理委员会标准制定项目,项目编号
20212956-T-491。
2主要起草单位
本标准主要编制单位国家纳米科学中心(以下简称纳米中心)是中国科学院
与教育部共建并具有独立事业法人资格的全额拨款直属事业单位。全国纳米技术
标准化技术委员会(SAC/TC279)和中国合格评定国家认可委员会实验室技术委
员会纳米技术专业委员会(CNAS/TC/SC14)均挂靠在纳米中心。纳米中心在科
技部、中国科学院、国家标准化管理委员会、中国合格评定国家认可委员会的支
持下,先后开展了国内纳米科研和产业化的调研、组织纳米基础标准的制定、纳
米标准物质的研制和溯源、纳米检测技术的研究、全国纳米检测实验室间检测技
术的比对和认可、与国外纳米标准化组织的联系与交流等工作。纳米中心还承担
了多项科技部863纳米专项、973计划中与纳米技术相关的项目,以及与纳米检
测技术相关的国家重大科学研究计划项目,以上工作为高效率完成本标准的制订
奠定了良好的基础。
3工作过程
本标准编制小组首先组建了标准起草工作组,成员由科研人员、技术人员、
粒度仪设备制造厂商及从事纳米技术标准化的专业人员担任。
标准起草工作组详细讨论并制定了标准编制的具体工作过程、拟定了相应的
工作计划和各自承担的工作内容,不定期就草案修改进行了多次交流,最终形成
国家标准征求意见稿。
具体工作过程及安排如下:
2021年9月至11月,收集整理与本标准项目相关的标准、论文、专著、技
术进展等文献资料,完成标准草案的起草工作。
2021年12月,工作组针对标准草案文字、技术内容进行讨论,并最终达成
共识,形成标准征求意见稿的文本内容,同时完成标准编制说明。
2022年1月-3月,针对征求意见稿中的技术部分,开展比对实验及数据统
计、分析。
2022年4月,组织召开技术内容研讨会,完善主要技术要求条款,形成标
准送审稿。
2022年6月,召开标准送审稿的审查会议。
三、国家标准编制原则
起草工作组成员首先查阅了标准编写应依据的有关国家标准,以进一步熟悉
标准编写的基本要求。在技术方面,通过图书馆和互联网广泛查阅了国内外相关
资料文献和技术标准,开展标准的起草工作。本标准起草中所依据的相关标准、
资料如下:
标准中相应
依据的标准编号依据的标准名称
的部分
1.《标准化工作导则第1部分:标
准化文件的结构和起草规则》
1.GB/T1.1-2020
标准的结构2.《标准化工作导则第2部分:以
2.GB/T1.2-2020
ISO/IEC标准化文件为基础的标准化
文件起草规则》
标准技术内3.GB/T19627-2005/ISO133213.《粒度分析光子相关光谱法》
容4.GB/T29022-2012/ISO224124.《粒度分析动态光散射法》
四、确定国家标准主要内容的论据
本标准编制原则符合国家的有关法规法律,编制格式符合GB/T1.1-2020《标
准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》。
本标准主要规定了基于动态光散射法原理的粒度分析仪的组成、功能要求、
性能要求、试验方法和检验规则等技术要求。主要技术内容适用于测量亚微米级
及纳米级颗粒的平均粒径和粒径分布宽度的粒度分析仪。仪器的测量范围在几个
纳米至大约1微米或至颗粒开始沉降时的粒径。
五、主要实验分析
实验数据后续添加。
六、与国际同类标准水平对比情况
ISO13321规范了利用光子相关光谱法正确测定粒径的必要步骤,所规定的
仪器仅限于测量低浓度样品的粒度。ISO22412则建立了适于测定较宽浓度范围
样品的粒度,两项标准的规定内容都只针对检测的具体分析方法和过程,并未有
该类设备的关键技术要求相关的标准文件。
七、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
编制格式符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的
结构和起草规则》、GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分:以ISO/IEC标
准化文件为基础的标准化文件起草规则》等有关规定。
本标准与我国现行的法律、法规和其它强制性标准没有冲突。建议本标准
作为推荐性国家标准。
八、重大分歧意见的处理经过和依据
本标准文件的编制过程暂未出现重大分歧意见。
九、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议
建议将本标准作为推荐性国家标准。
十、贯彻国家标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术
措施、过渡办法等内容)
贯彻该国家标准旨在为基于动态光散射法的粒度仪提供规范、统一的技术要
求,明确此类方法的测量范围及有效的、可验证的技术指标,促进纳米粒度仪的
技术参数标准化、规范化。为广大从事纳米颗粒测试技术研究、生产制造和应用
的相关人员提供规范的指导工具,进而促进我国纳米粒度仪相关领域的产业发展。
十一、废止现行有关标准的建议
无相关标准,本款不适用。
十二、其他应予说明的事项
本标准颁布机构不承担与本标准相关的任何专利文献检索,如审阅人发现与
本标准相关的任何专利信息,请随征求意见稿、送审稿、报批稿一并提交给本标
准颁布机构,如需要查询与本标准相关的专利信息,请直接与专利权人联系。
纳米技术
动态光散射法粒度分析仪技术要求
Nanotechnologies—
Technicalrequirementsfordynamiclightscattering
particlesizeanalyzers
编制说明
国家标准起草工作组
2021年12月8日
一、编制标准的目的和意义
(一)项目的必要性、可行性、适用范围,拟要解决的主要问题:
近年来,随着纳米科学和技术的迅速发展,纳米材料的颗粒分布以及颗粒大
小已经成为纳米材料表征的重要指标之一,在纳米材料分析和研究中,经常遇到
的纳米颗粒通常是指颗粒尺寸为纳米量级(1~100nm)的超细微粒。纳米材料的
粒度分析是纳米材料研究的一个重要方面,颗粒的尺寸、形状、表面特性等参数
将显著影响其物理化学特性,因此在应用中需要对粒径进行严格而准确的测量监
控。
激光粒度分析仪是目前专门用于颗粒粒度测量的仪器,按其分析粒度范围不
同,又划分为激光衍射法和动态光散射法。激光衍射法主要针对微米、亚微米级
颗粒,动态光散射法则主要针对亚微米级、纳米级颗粒的粒度分析。采用动态光
散射法无需在测量前进行繁琐的样品处理,只需要将颗粒进行合理的稀释和分散,
因而测量更加方便、迅速、无损,测量范围更广泛。
各种粒度分析方法的物理基础不同,同一样品用不同的测量方法得到的粒径
的物理意义甚至粒径大小也不同,此外,不同的粒度分析方法的使用范围也不统
一。因此,根据被测对象特点、设备的技术要求等选择合适的仪器十分必要,而
制定基于此类设备的技术要求标准就显得极为重要和迫切。
该项工作的开展,是对现有国际、国内技术文件的补充,一方面能够促使国
内外的仪器生产厂家在研制此类设备时,都能够遵循统一的技术要求,实现粒度
仪的技术参数标准化、评价要求规范化,另一方面也能够为各领域的人员正确选
择和使用粒度仪提供科学依据和权威文件,切实解决市场和贸易中供需双方的实
际需求。
(二)技术的先进性、创新性和产业化情况:
动态光散射法对纳米颗粒粒径测量的基本原理为:溶液中颗粒会使入射至其
上的激光向四周发生散射,不同颗粒的散射光信号互相干涉叠加,可在各方向观
测到或明或暗的光信号。由于颗粒在溶液中做布朗运动,观测到的散射光信号的
强弱也会随时间而波动。小颗粒运动快,光散射信号波动快;大颗粒运动慢,光
散射信号波动慢。由于布朗运动为随机运动,如果对这些散射信号做自相关运算,
那么信号的相关性将随时间而衰减。小颗粒运动快,信号衰减快;大颗粒运动慢,
信号衰减慢。考虑散射区域内颗粒运动到特定位置的概率密度分布及其对光的散
射叠加模型,自相关函数可以通过指数衰减模型进行描述。因此,通过采集光散
射信号并对其进行自相关处理,进而采用颗粒粒径反演算法拟合求解指数衰减的
自相关函数,即可得到颗粒粒径的值。
目前我国在开展动态光散射法测量颗粒粒径方面的研究也取得了一系列成果,
在商用仪器的研制方面,也具有相对成熟的动态光散射仪研发技术,近年来已逐
步出现我国自主研发的动态光散射测量颗粒粒径的产品,但相关产业需求依旧很
大,未来对仪器和技术的市场要求仍然维持高位。
(三)国内外标准一致性程度,同步制定为国际标准的可行性;
动态光散射法粒度分析仪已成为测量亚微米及纳米级颗粒粒度的一种常规
仪器,在现有的国际、国家标准和检定规程中,GB/T19627-2005/ISO13321规
范了利用光子相关光谱法正确测定粒径的必要步骤,所规定的仪器仅限于测量低
浓度样品的粒度。GB/T29022-2012/ISO22412则建立了适于测定较宽浓度范围
样品的粒度,两项标准的规定内容都只针对检测的具体分析方法和过程。JJG
1104-2015动态光散射粒度仪检定规程规定了设备的计量性能要求,以使实验室
在使用仪器开展实验的过程中,能够在测量数据的准确度和再现性上有良好的一
致性。
虽然在多个国家和行业标准中均提到亚微米级颗粒粒度分析时应使用粒度分
析仪,但都缺乏该类设备的关键技术要求。
针对粒度测量技术参数不统一、没有统一的性能评价标准的现状,而技术指
标又影响着颗粒的众多性质,加上该类设备所涉及到的行业众多,很难用行业标
准和团体标准解决实际问题,因此我们提出制定针对动态光散射法粒度分析仪设
备自身的性能要求和评价的国家标准,在技术水平国内外齐跑时,引领国际标准
的制定。
二、工作简况
1任务来源
本任务来源于国家标准化管理委员会标准制定项目,项目编号
20212956-T-491。
2主要起草单位
本标准主要编制单位国家纳米科学中心(以下简称纳米中心)是中国科学院
与教育部共建并具有独立事业法人资格的全额拨
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