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文档简介
编制说明
一工作简况
(一)任务来源
根据2020年1月全国有色金属标准化技术委员会征集标准项目计划的通知要求,提交
GB/T13748.23-20XX《镁及镁合金化学分析方法第23部分:元素含量的测定波长色散X
射线荧光光谱法》的标准制定计划。2022年8月国家标准化管理委员会下发国标委发[2022]22
号文件,下达该标准的制定计划(计划号20220732-T-610)。
(二)主要参加单位和工作成员及其所作的工作
2.1主要参加单位情况
本标准由中铝郑州有色金属研究院有限公司牵头提交标准制定计划,标准制定计划前主
动给各单位发函调研,就镁及镁合金XRF分析测定的方法类别,以及X射线荧光光谱法
(XRF法)测定操作的样品选取、制备、分析、校准等细节问题进行问卷调查,充分了解
行业内镁及镁合金XRF分析测定的操作详情。参与调研单位包括中国空空导弹研究院、中
船重工725研究所、国家镁及镁合金质量监督检验中心、西南铝业、山西银光镁业等十多家
生产和分析检测单位,这些单位积极填写调研函,为主编单位标准编写提供真实有效的信息。
2.2主要工作成员所负责的工作情况
本标准主要起草人及工作职责见下表。
起草人单位名称工作职责
主编人员,负责标准的工作指导、编写、试验方案的确
中铝郑州有色金属研究院有限公
定及组织协调,同时负责试验方案的实施,试验数据的
司
汇总与整理。
参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责提供
西南铝业(集团)有限责任公司
全套镁合金标准样品。
参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验
中国空空导弹研究院
验证工作及验证报告的编写。
国家镁及镁合金质量监督检验中参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验
心验证工作及验证报告的编写。
参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验
国标(北京)检验认证有限公司
验证工作及验证报告的编写。
参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验
昆明冶金研究院有限公司
验证工作及验证报告的编写。
参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验
上海交通大学
验证工作及验证报告的编写。
郑州轻研合金科技有限公司参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责提供
镁合金内控标准样品和试验样品。
参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责提供
山西银光华盛镁业股份有限公司
试验样品。
(三)主要工作过程
1、预研阶段:GB/T13748是镁及镁合金化学元素分析的系列标准,除光电光谱法外,
其余湿法分析,程序相对繁琐,而单一的光电光谱方法,不能全面满足稀土新材料、军工科
研等多方面快速分析的需要:军工单位使用合金类型多样,如仅用光电光谱法测定镁及镁合
金,就存在各类金属交叉污染风险,洛阳空空导弹研究院等军工单位测定镁合金直接铣床切
削,XRF快速测定。
X射线荧光光谱法作为一种成熟的分析方法,测定镁基体物质干扰小、背景低、灵敏度
高,并且有完善的、明确的数学校准模型做理论指导,该方法分析元素范围广泛,测定覆盖
范围宽。XRF分析借助镁及镁合金光谱标准样品,制作工作曲线,能得到大量准确可靠的
数据,同时XRF测定的测定面积为直径27mm-32mm的圆形面,更具有测定代表性。该标
准我们前期做了大量的调研和测定工作,在中国空空导弹研究院、中船重工725研究所、国
家镁及镁合金质量监督检验中心、西南铝业、山西银光镁业等十多家生产和分析检测单位做
过调研,调研中发现:11家单位中4家使用镁及镁合金XRF分析,4家全部为科研单位,
占比37%。
主编单位中铝郑州研究院,通过优化样品制样方式、选择合适的XRF分析条件以及适
当的校准方式,选择不同厂家的帕纳科XRF设备和XRF1800设备,进行镁合金的XRF测
定,测定结果满足分析需要;同时在国家镁及镁合金质量监督检验中心、中国空空导弹研究
院做XRF测定镁合金的对标测定工作,证明了方法的可行性。
最终提出GB/T13748.23-20XX《镁及镁合金化学分析方法第23部分:元素含量的测
定波长色散X射线荧光光谱法》的标准制定计划。
2、立项阶段:
2020年1月主编单位提交GB/T13748.23-20XX《镁及镁合金化学分析方法第23部分:
元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的标准制定计划。2022年8月国家标准化管
理委员会下发国标委发[2022]22号文件,下达该标准的制定计划(计划号20220732-T-610)。
3、起草阶段:
3.1召开任务落实会议
2022年9月在安徽省池州市召开有色标委会任务落实会议,会议要求由中铝郑州有色
金属研究院有限公司牵头,负责承担GB/T13748.23-20XX《镁及镁合金化学分析方法第
23部分:元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》(计划号20220732-T-610)的标准
制定工作;会议明确由西南铝业(集团)有限责任公司、空空导弹研究院、国家镁及镁合金
产品质量监督检验中心、昆明冶金研究院有限公司、上海交通大学、国标(北京)检验认证
有限公司、郑州轻研合金科技有限公司、山西银光华盛镁业股份有限公司等8家单位参与标
准制定工作。池州会议后主编单位将标准草案提交给各参编单位,各单位针对标准内容提出
修改意见,主编单位进行汇总整理,形成了征求意见稿Ⅰ。
3.2标准起草和复验
池州会议后主编单位积极准备试验材料,由主办单位和西南铝业(集团)有限责任公司
提供全系列的镁及镁合金系列标准样品,由郑州轻研合金科技有限公司提供系列钆钇合金内
控样品;由郑州轻研合金科技有限公司、山西银光华盛镁业股份有限公司等单位提供实际生
产样品;主编单位进行标准试验测试工作,根据镁及镁合金牌号分类制作做工曲线并进行准
确度和实际样品测定工作;2023年1月主编单位将全套的镁及镁合金系列标准样品、内控
样品和复验实际样品流转邮寄到各单位进行复验工作,各复验单位认真负责镁及镁合金的测
定的工作,积极反馈并对复验中出现的问题进行积极反馈沟通。
3.3召开预审会议
2023年2月开始试验复验参编单位开始陆续反馈数据和试验报告,主编单位开始将各
个单位的数据汇总处理,计算并提出实验室内的重复性限和实验室间的再现性数据,编辑文
本形成了预审稿和预审稿编制说明;2023年6月,全国有色金属标准工作会议召开,会议
对标准文本进行细致的预审工作。
3.4、征求意见阶段
3.5、审查阶段
3.6、报批阶段
二标准编制原则
1)、本标准编写格式上严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化
文件的结构和起草规则》和GB/T2000.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》
要求编写。
2)、以人为本充分考虑安全、准确等相关要求,在样品尺寸选取、试样制备、曲线制
作、校准等方面,进行充分的考虑并进行样品的试验验证。
三标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析
3.1标准题目的确定
本次制定是在GB/T13748中加入第23部分,作为波长色散X射线荧光光谱法(XRF
法)测定镁及镁合金中元素含量的标准方法,标准申请号为GB/T13748.23-20XX,标准题
目为《镁及镁合金化学分析方法第23部分:元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》。
3.2标准的适用范围
本标准依据目前市售镁及镁合金标准样品,根据标样中的元素类别,确定了镁及镁合金
中铝、锌、锰、硅、铁、铜、钛、锶、镍、铅、锆、钆、钇、铈、钕的测定方法。
本文件适用于棒状或块状镁及镁合金中铝、锌、锰、硅、铁、铜、钛、锶、镍、铅、锆、
钆、钇、铈、钕的测定。
XRF方法具有测定元素类别多、测定范围广的特性,但受制于元素原子序数大小以及
自身荧光产额的限制不同元素的测定下限会有差异,同时受制于不同系列标样的最高含量
点,测定范围的上线也有所不同。目前已有国内的镁及镁合金标样和所获得内控样品中各元
素的最低和最高含量数值见表1。
表1标样中最低和最高的含量
元素最低含量/%最高含量/%元素最低含量/%最高含量/%
铝0.005211.52镍0.00040.055
锌0.00408.35铅0.00050.037
锰0.00541.19锆0.0811.03
硅0.00241.83钆5.4910.68
铁0.00150.039钇0.1344.54
铜0.00074.61铈0.1494.16
钛0.00010.0025钕0.4293.55
锶0.00150.028
本标准中测定对象为镁及镁合金,涉及测定下限的通常是纯镁牌号,涉及到上限的通常
是高含量牌号的非镁主量元素;本标准中使用目前已有的块状光谱标样制作工作曲线,利用
有证标样或有化学值样品验证,最终确定XRF测定镁及镁合金方法的测定下限和测定上限。
测定范围见表2。
表2实际可测定范围
元素测量范围/%元素测量范围/%
铝0.0050~11.52镍0.0010~0.055
锌0.0010~8.35铅0.0010~0.040
锰0.0020~1.20锆0.10~1.00
硅0.0050~1.80钆5.00~11.00
铁0.0020~0.039钇0.10~4.50
铜0.0010~4.50铈0.10~4.00
钛0.0020-0.0025钕0.40-3.50
锶0.0010-0.030
在表2基础上,XRF分析测定基础上对表2内容进行合理的末端扩展,得到表3。
表3扩展后可测定范围
元素测量范围/%元素测量范围/%
铝0.0050~12.00镍0.0010~0.060
锌0.0010~8.50铅0.0010~0.050
锰0.0020~2.00锆0.10~1.00
硅0.0050~2.00钆0.10~11.00
铁0.0020~0.050钇0.10~4.50
铜0.0010~5.00铈0.10~4.50
钛0.0020-0.010钕0.10-3.50
锶0.0010-0.030
3.2.1测定下限的确定
利用纯镁标样E4131-E4137和G311-G316,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备
制作工作曲线,利用标准样品和有化学值样品测定其中元素最低含量,测定结果见表4。
表4纯镁测定数据单位:%
样品SiFeCuAlMnZnNiPbTi
E4131标准值0.0110.00280.00120.0110.0170.0110.000350.00520.00026
E4131XRF测定值0.01110.00290.00110.01150.01690.01030.00010.00550.0004
E4135标准值0.00630.00220.000630.00590.0060.00790.000330.0020.0004
E4135XRF测定值0.00550.00240.00040.00520.00590.00730.00030.0020.0002
Pure-1#化学值0.01080.00330.00070.01910.01410.00630.00020.00110.0004
Pure-1#XRF测定值0.01200.00380.00080.01900.01400.00620.00020.00070.0003
058#化学值0.00480.00320.00040.00780.00980.00570.00030.00060.0003
058#XRF测定值0.00650.00380.00040.00740.01060.00640.00010.00070.0004
根据表4数据,钛、铜、镍、铅在0.0010%含量或以下含量水平,XRF测定值和标准值
或化学值测定一致或吻合,铜、镍、铅等元素的测定下限在;尽管锌元素在表4中最低含量
为0.0057%,数据未能验证0.0010%含量,但锌元素的荧光产额(见表5)为0.435,比镍、
铜元素的还要大,而镍、铜元素已经验证在0.0010%含量的测定下限,因此锌元素的测定
下限也定为0.0010%;表4中铁元素测定最低值为0.0022%级别,XRF测定值和标准值吻合,
因此铁元素的测定下限定为0.0020%,锰元素的荧光产额(见表5)为0.285,其和铁元素
在同一水平,因此锰元素的测定下限定为0.0020%;尽管表4中钛元素XRF测定结果在
0.0010%级别和标准值吻合,但由于钛的荧光产额小于锰、铁元素,将钛元素的测定下限定
为0.0020%;根据硅、铝元素在表4中的测定最低含量为0.0050%,XRF测定值和标准值或
化学值测定吻合,因此硅、铝元素的测定下限定为0.0050%。
表5元素的K壳层荧光产额
元素铝硅钛锰铁镍铜锌锶钇钕钆铅
原子序数13142225262829303839606482
K壳层荧光产额/ωK0.0400.0550.2200.2850.3200.3750.4100.4350.6850.710.920.9350.97
利用镁合金标样E5121-E5129,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲
线,测定标样中铈元素的最低含量数值;利用镁合金内控样GdY51B-GdY114B,利用铣床
加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲线,测定内控标样中锆元素的最低含量数值;
测定结果见表6。表6数据中在0.1%含量级别范围,XRF测定结果和标准值一致,由于锆、
铈元素属于外加元素,正常纯镁中没有这两种元素,结合产品标准中含量下限以及表6测定
数据,锆、铈元素测定下限定为0.10%。
表6锆、铈元素低点测定数据单位:%
样品CeZr
E5121标准值0.149——
E5121XRF测定值0.141——
GdY94B-CICP值——0.081
GdY94B-CXRF测定值——0.088
利用镁合金标样E9142-E9146和E9151-E9159,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403
设备制作工作曲线,测定标样中钇元素的最低含量数值,见表7。表7数据中在0.1%含量
级别范围,XRF测定结果和标准值一致,由于钇元素属于外加元素,结合产品标准中含量
下限以及表7测定数据,钇元素测定下限定为0.10%。
表7钇元素低点测定数据单位:%
样品Y
E9158标准值0.134
E9158XRF测定值0.167
利用镁合金标样E6321-E6324,利用车床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲
线,测定标样中锶元素的最低含量数值,见表8。表8数据中在0.0015%含量级别范围,XRF
测定结果和标准值一致,由于锶元素属于外加元素,结合产品标准中含量下限以及表8测定
数据,锶元素测定下限定为0.0010%。
表8锶元素低点测定数据单位:%
样品Sr
E6321标准值0.0015
E6321XRF测定值0.0018
利用镁合金标样E6331-E6336,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲
线,测定标样中钕元素的最低含量数值,见表9。表9数据中在0.429%含量级别范围,XRF
测定结果和标准值一致,由于钕元素属于外加元素,考虑到后续可能有相应的低含量标样产
生,结合产品标准中含量下限以及表9测定数据,钕元素测定下限定为0.10%。
表9钕元素低点测定数据单位:%
样品Nd
E6331标准值0.429
E6331XRF测定值0.415
利用镁合金钆钇内控样品GdY系列(化学定值),利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403
设备制作工作曲线,测定钆元素的最低含量数值,见表10。表10数据中在5.85%含量级别
范围,XRF测定结果和标准值一致,由于钆元素属于外加元素,考虑到后续可能有相应的
低含量标样产生,钆元素测定下限定为0.10%。
表10钆元素低点测定数据单位:%
样品Gd
GdY63B-ICP化学值5.49
GdY63B-XRF测定值5.523
3.2.2测定上限的确定
利用纯镁标样E4131-E4137和G311-G316,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设
备制作工作曲线,测定标样中铅、钛元素的最高含量数值,测定结果见表11。表11数据中
铅、钛元素的化学值或标准值和XRF测定值一致,证明XRF可以测定到此含量范围,考虑
到铅、钛元素均为微量杂质元素,微量元素相对具有较好的外延性,测定上限均可以超过表
11测定范围,因此将铅元素的测定上限定为0.050%,钛元素的测定上限定为0.010%。
表11纯镁中高含量测定数据单位:%
样品Pb样品Ti
E4132化学值0.037E4136化学值0.0025
E4132XRF测定值0.0367E4136XRF测定值0.0025
利用镁合金标样E2600-E2616、E2631-E2635和G301-G305,利用铣床加工样品,在帕
纳科PW2403设备制作工作曲线,测定标样中硅、铁、铝元素的最高含量数值,测定结果见
表12。表12数据中硅、铁、铝元素的标准值和XRF测定值一致,证明XRF可以测定到此
含量范围,因此将硅的测定上限定为2.00%,铁元素测定上限定为0.050%,铝元素测定上
限定为12.00%。
表12常规镁合金中高含量测定数据单位:%
样品Si样品Fe样品Al
E2635标准值1.83E2616标准值0.039E2615标准值11.52
E2635XRF测定值1.887E2616XRF测定值0.0382E2615XRF测定值11.802
利用镁合金标样E5121-E5129,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲
线,测定标样中铈元素的最高含量数值;利用镁合金内控样GdY51B-GdY114B,利用铣床
加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲线,测定内控标样中锆元素的最高含量数值;
测定结果见表13。表13数据中铈、锆元素的标准值和XRF测定值一致,证明XRF可以测
定到此含量范围,因此将铈的测定上限定为4.50%,锆元素测定上限定为1.00%。
表13镁合金中铈、锆高含量测定数据单位:%
样品Ce样品Zr
E5128标准值4.16GdY63BICP化学值1.04
E5128XRF测定值4.105GdY63BXRF测定值1.110
利用镁合金标样E9142-E9146、E9151-E9159和E5131-E5135,利用铣床加工样品,在
帕纳科PW2403设备制作工作曲线,测定锌、锰、铜、镍、钇元素的最高含量数值,测定结
果见表14。表14数据中锌、锰、铜、镍、钇元素的标准值和XRF测定值一致,证明XRF
可以测定到此含量范围,因此XRF实际的锌的测定上限为8.5%,锰元素测定上限为1.50%,
铜元素测定上限为5.00%,镍元素测定上限为0.060%,钇元素测定上限为4.50%。
表14锌、锰、铜、镍、钇镁合金中高含量测定数据单位:%
样品Zn样品Mn样品Cu样品Ni样品Y
ZnY-6-B化E9151标E9151化E5133标E9151化
8.351.194.500.0554.54
学值准值学值准值学值
E9151E9151E5133E9151
ZnY-6-B
8.26XRF测定1.146XRF测定4.519XRF测定0.0545XRF测定4.62
XRF测定值
值值值值
利用镁合金标样E6321-E6324,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲
线,测定标样中锶元素的最高含量数值,见表15。表15数据中在0.028%含量级别范围,
XRF测定结果和标准值一致,锶元素测定上限定为0.030%。
表15锶元素高点测定数据单位:%
样品Sr
E6324标准值0.028
E6324XRF测定值0.0281
利用镁合金标样E6331-E6336,利用车床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲
线,测定标样中钕元素的最高含量数值,见表16。表16数据中在3.55%含量级别范围,XRF
测定结果和标准值一致,钕元素测定上限定为3.50%。
表16钕元素高点测定数据单位:%
样品Nd
E6335标准值3.55
E6335XRF测定值3.499
利用镁合金钆钇内控样品GdY51B-GdY114B系列(化学定值),利用铣床加工样品,
在帕纳科PW2403设备制作工作曲线,测定标样中钆元素的最高含量数值,见表17。表17
数据中在10.68%含量级别范围,XRF测定结果和标准值一致,钆元素测定上限定为11.00%。
表17钆元素高点测定数据单位:%
样品Gd
GdY114ICP化学值10.68
GdY114XRF测定值10.816
3.3方法原理
将样品加工制成适合X射线荧光光谱仪测量的尺寸,测量样片中待测元素的荧光X射
线强度。根据校准曲线或方程来分析,且进行基体元素和元素间干扰校准。校准方程用系列
标准样品建立。用有证标准样品验证,测定样品进而得到相关元素含量。
3.4试样要求
取样方法可参考“GB/T17432变形铝及铝合金化学分析取样方法”中取样,从铸锭、
铸件、加工产品上选取时,应选取代表性部位取样;选取的块状样品需要加工制成适合X
射线荧光光谱仪测量的尺寸,即加工后的样品能安全放入XRF设备样品杯中,块状样品的
测量面经过车床或铣床加工后方能测定。
3.4.1XRF样品杯尺寸
由于不同XRF生厂商的样品杯内有效高度、样品杯内直径、测量面直径有差异,需要
将样品加工制成适合X射线荧光光谱仪测量的尺寸。表18为常见XRF设备样品杯的尺寸
统计数据。
通常样品杯高度为3cm-5cm,但必须注意部分上照射设备的样品杯在进样口处有密封
盖,密封盖子底部有凸起,样品杯进样后密封盖底部凸起伸入到样品杯中,侵占样品杯高度,
实际样品高度必须低于样品杯内高度(此为样品杯内可放置样品的有效高度),必须避免样
品卡顿或盖不严现象;样品杯内直径通常为4cm-6cm,而样品测量面通常在2cm-3.5cm,制
取样品必须能放入样品杯,同时必须大于测量面直径,测量面必须完全被覆盖,不能有缺口、
漏洞。
表18常见XRF设备样品杯尺寸单位:cm
XRF供应商以及型号照射方式杯内有效高度杯内直径测量面直径
帕纳科—PW2403下照射355227
岛津—XRF1800上照射375730
帕纳科-AXiOSMAXninerals下照射355232
布鲁克-S8下照射504518/28
布鲁克-S8-tiger下照射475118/28
帕纳科-Zetium下照射504010/27
因此标准文本中的试样尺寸规定为:
试样制备应保证试样能放入X射线荧光光谱仪样品杯中,并且试样测量面能完全紧密
覆盖圆形的激发面,否则视为无效样片。试样厚度应不小于5mm,但不能超过样品杯高度,
避免影响正常测试。
3.4.2砂纸抛光效果
砂纸尽管可以起到打磨除去氧化层、抛光金属材料的作用,但不同材质的砂纸表面含有
不同的抛光材料元素,例如氮化硅、氧化铝、氧化铬等,这些元素会严重污染测量面。选取
纯镁标准样品G311、G312、G313先使用铣床加工表面然后使用纯镁程序测定,后再次使
用不同砂纸抛光,测定结果见表19-表21。结果表明被测样品的硅元素、铝元素污染严重,
测定结果影响极大,但锌、锰、铁、铜、镍、铅等元素影响相对较小。
表19中铝郑州-砂纸抛光对纯镁样品的污染单位:%
AlZnMnSiFeCuNiPbCl
G311标准值0.00520.0580.0920.0150.00540.0620.00410.0120.0018
G311铣床处理XRF值0.00420.05960.09140.01270.00430.06510.00440.01190.0020
G311砂纸A处理XRF值0.24350.06020.09103.52690.00620.06590.00450.01180.0022
G312标准值0.0630.0380.0620.0370.0120.0370.0120.00730.0023
G312铣床处理XRF值0.06440.03890.06210.03790.01270.03650.01160.00710.0024
G312砂纸A处理XRF值0.25930.03990.06143.6800.01360.03960.01240.00710.0028
G312砂纸B处理XRF值0.66830.04000.06261.77350.01370.03860.01230.00710.0032
G313标准值0.0550.0200.0390.0550.0150.0170.00700.00350.0027
G313铣床处理XRF值0.05540.02150.03880.05330.01480.01780.00770.00380.0025
G313砂纸A处理XRF值0.26320.02110.03773.25290.01690.01870.00790.00380.0035
G313砂纸B处理XRF值0.77500.02110.03901.31420.01690.01830.00790.00390.0032
表20导弹院-砂纸抛光对纯镁样品的污染单位:%
结果元素AlZnMnSiFeCuNiPbCl
G311标准值0.00520.0580.0920.0150.00540.0620.00410.0120.0018
G311铣床处理XRF值0.00490.05760.09110.01390.00530.06560.00420.01190.0022
G311砂纸A处理XRF值0.11080.05810.09102.82690.00600.06530.00430.01180.0022
G311砂纸B处理XRF值0.23640.05830.09161.5920.00620.06490.00420.01260.0023
G312标准值0.0630.0380.0620.0370.0120.0370.0120.00730.0023
G312铣床处理XRF值0.06540.03790.06210.03830.01240.03760.01150.00700.0025
G312砂纸A处理XRF值0.27930.03980.06142.9840.01330.03880.01210.00710.0027
G312砂纸B处理XRF值0.58830.04040.06261.77350.01370.03860.01230.00710.0032
G313标准值0.0550.0200.0390.0550.0150.0170.00700.00350.0027
G313铣床处理XRF值0.05440.02120.03800.05430.01480.01780.00730.00390.0026
G313砂纸A处理XRF值0.20330.02150.03873.05360.01690.01870.00790.00380.0035
G313砂纸B处理XRF值0.87700.02110.04031.51420.01690.01830.00790.00390.0037
表21国家镁中心-砂纸抛光对纯镁样品的污染单位:%
AlZnMnSiFeCuNiPbCl
G311标准值0.00520.0580.0920.0150.00540.0620.00410.0120.0018
G311铣床处理XRF值0.00550.05530.09010.01430.00500.06010.00440.01020.0015
G311碳化硅砂纸处理XRF值0.15620.06100.09084.12970.00520.06140.00470.13110.0015
G312氧化铝砂纸处理XRF值0.31790.05760.09180.31990.00490.05930.00370.11020.0012
G312标准值0.0630.0380.0620.0370.0120.0370.0120.00730.0023
G312铣床处理XRF值0.06080.03590.06410.03480.01340.03550.01160.00690.0021
G312碳化硅砂纸处理XRF值0.53590.03710.06113.68220.01240.03830.01320.00600.0029
G312氧化铝砂纸处理XRF值1.25870.03550.06240.13150.01290.03590.01280.00650.0024
G313标准值0.0550.0200.0390.0550.0150.0170.00700.00350.0027
G313铣床处理XRF值0.05540.02160.03750.05330.01440.01780.00590.00310.0024
G313碳化硅砂纸处理XRF值0.26320.02280.03693.25290.01350.01620.00630.00380.0031
G313氧化铝砂纸处理XRF值0.77500.02070.04110.17170.01390.01660.00580.00310.0028
选取镁合金标准样品E2612、E2613先使用铣床加工表面然后使用纯镁程序测定,后再
次使用不同砂纸抛光,测定结果见表22-表24,结果表明被测样品的硅元素、铝元素污染严
重,但锌、锰、铁、铜、镍等元素影响相对较小。
表20中铝郑州院-砂纸抛光对镁合金样品的污染单位:%
AlZnMnSiFeCuNi
E2612标准值7.182.990.3390.0970.0130.0870.0045
E2612铣床处理XRF值7.0862.9530.3260.09820.01230.08820.0049
E2612砂纸A处理XRF值5.35432.98720.32441.82220.01270.0880.0051
E2612砂纸B处理XRF值7.03572.97920.33590.58090.01310.08790.0049
E2613标准值6.961.940.2310.280.0230.1640.0136
E2613铣床处理XRF值6.8961.9380.2180.2680.02040.1670.0136
E2613砂纸A处理XRF值5.7261.99930.21341.33840.01850.16220.0134
E2613砂纸B处理XRF值5.71592.00030.21261.33660.01880.16220.0136
表21导弹院-砂纸抛光对镁合金样品的污染单位:%
样品AlZnMnSiFeCuNi
E2612标准值7.182.990.3390.0970.0130.0870.0045
E2612铣床处理XRF值7.1622.9820.3190.1130.01170.08800.0050
E2612砂纸A处理XRF值7.4142.98720.32441.2320.01290.08920.0051
E2612砂纸B处理XRF值8.5572.97990.34590.38170.01430.08820.0053
E2613标准值6.961.940.2310.280.0230.1640.013
E2613铣床处理XRF值6.9641.9420.2380.2980.02440.1650.0136
E2613砂纸A处理XRF值7.0231.9930.21521,5680.01850.16220.0134
E2613砂纸B处理XRF值8.5431.9860.21001.0460.01880.16220.0136
表22国家镁中心-砂纸抛光对镁合金样品的污染单位:%
AlZnMnSiFeCuNi
E2612标准值7.182.990.3390.0970.0130.0870.0045
E2612铣床处理XRF值7.00022.86750.32790.09540.01240.08520.0044
E2612碳化硅砂纸处理XRF值6.52142.95680.32011.35480.01190.08460.0049
E2612氧化铝砂纸处理XRF值8.02582.96380.33970.66880.01350.08690.0040
E2613标准值6.961.940.2310.280.0230.1640.013
E2613铣床处理XRF值6.75981.9200.21650.2610.02110.16220.0124
E2613碳化硅砂纸处理XRF值6.02351.92330.20871.20640.01990.16160.0
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