镁及镁合金化学分析方法 第23部分:元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法-编制说明_第1页
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文档简介

编制说明

一工作简况

(一)任务来源

根据2020年1月全国有色金属标准化技术委员会征集标准项目计划的通知要求,提交

GB/T13748.23-20XX《镁及镁合金化学分析方法第23部分:元素含量的测定波长色散X

射线荧光光谱法》的标准制定计划。2022年8月国家标准化管理委员会下发国标委发[2022]22

号文件,下达该标准的制定计划(计划号20220732-T-610)。

(二)主要参加单位和工作成员及其所作的工作

2.1主要参加单位情况

本标准由中铝郑州有色金属研究院有限公司牵头提交标准制定计划,标准制定计划前主

动给各单位发函调研,就镁及镁合金XRF分析测定的方法类别,以及X射线荧光光谱法

(XRF法)测定操作的样品选取、制备、分析、校准等细节问题进行问卷调查,充分了解

行业内镁及镁合金XRF分析测定的操作详情。参与调研单位包括中国空空导弹研究院、中

船重工725研究所、国家镁及镁合金质量监督检验中心、西南铝业、山西银光镁业等十多家

生产和分析检测单位,这些单位积极填写调研函,为主编单位标准编写提供真实有效的信息。

2.2主要工作成员所负责的工作情况

本标准主要起草人及工作职责见下表。

起草人单位名称工作职责

主编人员,负责标准的工作指导、编写、试验方案的确

中铝郑州有色金属研究院有限公

定及组织协调,同时负责试验方案的实施,试验数据的

汇总与整理。

参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责提供

西南铝业(集团)有限责任公司

全套镁合金标准样品。

参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验

中国空空导弹研究院

验证工作及验证报告的编写。

国家镁及镁合金质量监督检验中参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验

心验证工作及验证报告的编写。

参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验

国标(北京)检验认证有限公司

验证工作及验证报告的编写。

参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验

昆明冶金研究院有限公司

验证工作及验证报告的编写。

参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责试验

上海交通大学

验证工作及验证报告的编写。

郑州轻研合金科技有限公司参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责提供

镁合金内控标准样品和试验样品。

参编人员,对标准文本提出合理的修改意见,负责提供

山西银光华盛镁业股份有限公司

试验样品。

(三)主要工作过程

1、预研阶段:GB/T13748是镁及镁合金化学元素分析的系列标准,除光电光谱法外,

其余湿法分析,程序相对繁琐,而单一的光电光谱方法,不能全面满足稀土新材料、军工科

研等多方面快速分析的需要:军工单位使用合金类型多样,如仅用光电光谱法测定镁及镁合

金,就存在各类金属交叉污染风险,洛阳空空导弹研究院等军工单位测定镁合金直接铣床切

削,XRF快速测定。

X射线荧光光谱法作为一种成熟的分析方法,测定镁基体物质干扰小、背景低、灵敏度

高,并且有完善的、明确的数学校准模型做理论指导,该方法分析元素范围广泛,测定覆盖

范围宽。XRF分析借助镁及镁合金光谱标准样品,制作工作曲线,能得到大量准确可靠的

数据,同时XRF测定的测定面积为直径27mm-32mm的圆形面,更具有测定代表性。该标

准我们前期做了大量的调研和测定工作,在中国空空导弹研究院、中船重工725研究所、国

家镁及镁合金质量监督检验中心、西南铝业、山西银光镁业等十多家生产和分析检测单位做

过调研,调研中发现:11家单位中4家使用镁及镁合金XRF分析,4家全部为科研单位,

占比37%。

主编单位中铝郑州研究院,通过优化样品制样方式、选择合适的XRF分析条件以及适

当的校准方式,选择不同厂家的帕纳科XRF设备和XRF1800设备,进行镁合金的XRF测

定,测定结果满足分析需要;同时在国家镁及镁合金质量监督检验中心、中国空空导弹研究

院做XRF测定镁合金的对标测定工作,证明了方法的可行性。

最终提出GB/T13748.23-20XX《镁及镁合金化学分析方法第23部分:元素含量的测

定波长色散X射线荧光光谱法》的标准制定计划。

2、立项阶段:

2020年1月主编单位提交GB/T13748.23-20XX《镁及镁合金化学分析方法第23部分:

元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》的标准制定计划。2022年8月国家标准化管

理委员会下发国标委发[2022]22号文件,下达该标准的制定计划(计划号20220732-T-610)。

3、起草阶段:

3.1召开任务落实会议

2022年9月在安徽省池州市召开有色标委会任务落实会议,会议要求由中铝郑州有色

金属研究院有限公司牵头,负责承担GB/T13748.23-20XX《镁及镁合金化学分析方法第

23部分:元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》(计划号20220732-T-610)的标准

制定工作;会议明确由西南铝业(集团)有限责任公司、空空导弹研究院、国家镁及镁合金

产品质量监督检验中心、昆明冶金研究院有限公司、上海交通大学、国标(北京)检验认证

有限公司、郑州轻研合金科技有限公司、山西银光华盛镁业股份有限公司等8家单位参与标

准制定工作。池州会议后主编单位将标准草案提交给各参编单位,各单位针对标准内容提出

修改意见,主编单位进行汇总整理,形成了征求意见稿Ⅰ。

3.2标准起草和复验

池州会议后主编单位积极准备试验材料,由主办单位和西南铝业(集团)有限责任公司

提供全系列的镁及镁合金系列标准样品,由郑州轻研合金科技有限公司提供系列钆钇合金内

控样品;由郑州轻研合金科技有限公司、山西银光华盛镁业股份有限公司等单位提供实际生

产样品;主编单位进行标准试验测试工作,根据镁及镁合金牌号分类制作做工曲线并进行准

确度和实际样品测定工作;2023年1月主编单位将全套的镁及镁合金系列标准样品、内控

样品和复验实际样品流转邮寄到各单位进行复验工作,各复验单位认真负责镁及镁合金的测

定的工作,积极反馈并对复验中出现的问题进行积极反馈沟通。

3.3召开预审会议

2023年2月开始试验复验参编单位开始陆续反馈数据和试验报告,主编单位开始将各

个单位的数据汇总处理,计算并提出实验室内的重复性限和实验室间的再现性数据,编辑文

本形成了预审稿和预审稿编制说明;2023年6月,全国有色金属标准工作会议召开,会议

对标准文本进行细致的预审工作。

3.4、征求意见阶段

3.5、审查阶段

3.6、报批阶段

二标准编制原则

1)、本标准编写格式上严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化

文件的结构和起草规则》和GB/T2000.4-2015《标准编写规则第4部分:试验方法标准》

要求编写。

2)、以人为本充分考虑安全、准确等相关要求,在样品尺寸选取、试样制备、曲线制

作、校准等方面,进行充分的考虑并进行样品的试验验证。

三标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析

3.1标准题目的确定

本次制定是在GB/T13748中加入第23部分,作为波长色散X射线荧光光谱法(XRF

法)测定镁及镁合金中元素含量的标准方法,标准申请号为GB/T13748.23-20XX,标准题

目为《镁及镁合金化学分析方法第23部分:元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》。

3.2标准的适用范围

本标准依据目前市售镁及镁合金标准样品,根据标样中的元素类别,确定了镁及镁合金

中铝、锌、锰、硅、铁、铜、钛、锶、镍、铅、锆、钆、钇、铈、钕的测定方法。

本文件适用于棒状或块状镁及镁合金中铝、锌、锰、硅、铁、铜、钛、锶、镍、铅、锆、

钆、钇、铈、钕的测定。

XRF方法具有测定元素类别多、测定范围广的特性,但受制于元素原子序数大小以及

自身荧光产额的限制不同元素的测定下限会有差异,同时受制于不同系列标样的最高含量

点,测定范围的上线也有所不同。目前已有国内的镁及镁合金标样和所获得内控样品中各元

素的最低和最高含量数值见表1。

表1标样中最低和最高的含量

元素最低含量/%最高含量/%元素最低含量/%最高含量/%

铝0.005211.52镍0.00040.055

锌0.00408.35铅0.00050.037

锰0.00541.19锆0.0811.03

硅0.00241.83钆5.4910.68

铁0.00150.039钇0.1344.54

铜0.00074.61铈0.1494.16

钛0.00010.0025钕0.4293.55

锶0.00150.028

本标准中测定对象为镁及镁合金,涉及测定下限的通常是纯镁牌号,涉及到上限的通常

是高含量牌号的非镁主量元素;本标准中使用目前已有的块状光谱标样制作工作曲线,利用

有证标样或有化学值样品验证,最终确定XRF测定镁及镁合金方法的测定下限和测定上限。

测定范围见表2。

表2实际可测定范围

元素测量范围/%元素测量范围/%

铝0.0050~11.52镍0.0010~0.055

锌0.0010~8.35铅0.0010~0.040

锰0.0020~1.20锆0.10~1.00

硅0.0050~1.80钆5.00~11.00

铁0.0020~0.039钇0.10~4.50

铜0.0010~4.50铈0.10~4.00

钛0.0020-0.0025钕0.40-3.50

锶0.0010-0.030

在表2基础上,XRF分析测定基础上对表2内容进行合理的末端扩展,得到表3。

表3扩展后可测定范围

元素测量范围/%元素测量范围/%

铝0.0050~12.00镍0.0010~0.060

锌0.0010~8.50铅0.0010~0.050

锰0.0020~2.00锆0.10~1.00

硅0.0050~2.00钆0.10~11.00

铁0.0020~0.050钇0.10~4.50

铜0.0010~5.00铈0.10~4.50

钛0.0020-0.010钕0.10-3.50

锶0.0010-0.030

3.2.1测定下限的确定

利用纯镁标样E4131-E4137和G311-G316,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备

制作工作曲线,利用标准样品和有化学值样品测定其中元素最低含量,测定结果见表4。

表4纯镁测定数据单位:%

样品SiFeCuAlMnZnNiPbTi

E4131标准值0.0110.00280.00120.0110.0170.0110.000350.00520.00026

E4131XRF测定值0.01110.00290.00110.01150.01690.01030.00010.00550.0004

E4135标准值0.00630.00220.000630.00590.0060.00790.000330.0020.0004

E4135XRF测定值0.00550.00240.00040.00520.00590.00730.00030.0020.0002

Pure-1#化学值0.01080.00330.00070.01910.01410.00630.00020.00110.0004

Pure-1#XRF测定值0.01200.00380.00080.01900.01400.00620.00020.00070.0003

058#化学值0.00480.00320.00040.00780.00980.00570.00030.00060.0003

058#XRF测定值0.00650.00380.00040.00740.01060.00640.00010.00070.0004

根据表4数据,钛、铜、镍、铅在0.0010%含量或以下含量水平,XRF测定值和标准值

或化学值测定一致或吻合,铜、镍、铅等元素的测定下限在;尽管锌元素在表4中最低含量

为0.0057%,数据未能验证0.0010%含量,但锌元素的荧光产额(见表5)为0.435,比镍、

铜元素的还要大,而镍、铜元素已经验证在0.0010%含量的测定下限,因此锌元素的测定

下限也定为0.0010%;表4中铁元素测定最低值为0.0022%级别,XRF测定值和标准值吻合,

因此铁元素的测定下限定为0.0020%,锰元素的荧光产额(见表5)为0.285,其和铁元素

在同一水平,因此锰元素的测定下限定为0.0020%;尽管表4中钛元素XRF测定结果在

0.0010%级别和标准值吻合,但由于钛的荧光产额小于锰、铁元素,将钛元素的测定下限定

为0.0020%;根据硅、铝元素在表4中的测定最低含量为0.0050%,XRF测定值和标准值或

化学值测定吻合,因此硅、铝元素的测定下限定为0.0050%。

表5元素的K壳层荧光产额

元素铝硅钛锰铁镍铜锌锶钇钕钆铅

原子序数13142225262829303839606482

K壳层荧光产额/ωK0.0400.0550.2200.2850.3200.3750.4100.4350.6850.710.920.9350.97

利用镁合金标样E5121-E5129,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲

线,测定标样中铈元素的最低含量数值;利用镁合金内控样GdY51B-GdY114B,利用铣床

加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲线,测定内控标样中锆元素的最低含量数值;

测定结果见表6。表6数据中在0.1%含量级别范围,XRF测定结果和标准值一致,由于锆、

铈元素属于外加元素,正常纯镁中没有这两种元素,结合产品标准中含量下限以及表6测定

数据,锆、铈元素测定下限定为0.10%。

表6锆、铈元素低点测定数据单位:%

样品CeZr

E5121标准值0.149——

E5121XRF测定值0.141——

GdY94B-CICP值——0.081

GdY94B-CXRF测定值——0.088

利用镁合金标样E9142-E9146和E9151-E9159,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403

设备制作工作曲线,测定标样中钇元素的最低含量数值,见表7。表7数据中在0.1%含量

级别范围,XRF测定结果和标准值一致,由于钇元素属于外加元素,结合产品标准中含量

下限以及表7测定数据,钇元素测定下限定为0.10%。

表7钇元素低点测定数据单位:%

样品Y

E9158标准值0.134

E9158XRF测定值0.167

利用镁合金标样E6321-E6324,利用车床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲

线,测定标样中锶元素的最低含量数值,见表8。表8数据中在0.0015%含量级别范围,XRF

测定结果和标准值一致,由于锶元素属于外加元素,结合产品标准中含量下限以及表8测定

数据,锶元素测定下限定为0.0010%。

表8锶元素低点测定数据单位:%

样品Sr

E6321标准值0.0015

E6321XRF测定值0.0018

利用镁合金标样E6331-E6336,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲

线,测定标样中钕元素的最低含量数值,见表9。表9数据中在0.429%含量级别范围,XRF

测定结果和标准值一致,由于钕元素属于外加元素,考虑到后续可能有相应的低含量标样产

生,结合产品标准中含量下限以及表9测定数据,钕元素测定下限定为0.10%。

表9钕元素低点测定数据单位:%

样品Nd

E6331标准值0.429

E6331XRF测定值0.415

利用镁合金钆钇内控样品GdY系列(化学定值),利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403

设备制作工作曲线,测定钆元素的最低含量数值,见表10。表10数据中在5.85%含量级别

范围,XRF测定结果和标准值一致,由于钆元素属于外加元素,考虑到后续可能有相应的

低含量标样产生,钆元素测定下限定为0.10%。

表10钆元素低点测定数据单位:%

样品Gd

GdY63B-ICP化学值5.49

GdY63B-XRF测定值5.523

3.2.2测定上限的确定

利用纯镁标样E4131-E4137和G311-G316,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设

备制作工作曲线,测定标样中铅、钛元素的最高含量数值,测定结果见表11。表11数据中

铅、钛元素的化学值或标准值和XRF测定值一致,证明XRF可以测定到此含量范围,考虑

到铅、钛元素均为微量杂质元素,微量元素相对具有较好的外延性,测定上限均可以超过表

11测定范围,因此将铅元素的测定上限定为0.050%,钛元素的测定上限定为0.010%。

表11纯镁中高含量测定数据单位:%

样品Pb样品Ti

E4132化学值0.037E4136化学值0.0025

E4132XRF测定值0.0367E4136XRF测定值0.0025

利用镁合金标样E2600-E2616、E2631-E2635和G301-G305,利用铣床加工样品,在帕

纳科PW2403设备制作工作曲线,测定标样中硅、铁、铝元素的最高含量数值,测定结果见

表12。表12数据中硅、铁、铝元素的标准值和XRF测定值一致,证明XRF可以测定到此

含量范围,因此将硅的测定上限定为2.00%,铁元素测定上限定为0.050%,铝元素测定上

限定为12.00%。

表12常规镁合金中高含量测定数据单位:%

样品Si样品Fe样品Al

E2635标准值1.83E2616标准值0.039E2615标准值11.52

E2635XRF测定值1.887E2616XRF测定值0.0382E2615XRF测定值11.802

利用镁合金标样E5121-E5129,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲

线,测定标样中铈元素的最高含量数值;利用镁合金内控样GdY51B-GdY114B,利用铣床

加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲线,测定内控标样中锆元素的最高含量数值;

测定结果见表13。表13数据中铈、锆元素的标准值和XRF测定值一致,证明XRF可以测

定到此含量范围,因此将铈的测定上限定为4.50%,锆元素测定上限定为1.00%。

表13镁合金中铈、锆高含量测定数据单位:%

样品Ce样品Zr

E5128标准值4.16GdY63BICP化学值1.04

E5128XRF测定值4.105GdY63BXRF测定值1.110

利用镁合金标样E9142-E9146、E9151-E9159和E5131-E5135,利用铣床加工样品,在

帕纳科PW2403设备制作工作曲线,测定锌、锰、铜、镍、钇元素的最高含量数值,测定结

果见表14。表14数据中锌、锰、铜、镍、钇元素的标准值和XRF测定值一致,证明XRF

可以测定到此含量范围,因此XRF实际的锌的测定上限为8.5%,锰元素测定上限为1.50%,

铜元素测定上限为5.00%,镍元素测定上限为0.060%,钇元素测定上限为4.50%。

表14锌、锰、铜、镍、钇镁合金中高含量测定数据单位:%

样品Zn样品Mn样品Cu样品Ni样品Y

ZnY-6-B化E9151标E9151化E5133标E9151化

8.351.194.500.0554.54

学值准值学值准值学值

E9151E9151E5133E9151

ZnY-6-B

8.26XRF测定1.146XRF测定4.519XRF测定0.0545XRF测定4.62

XRF测定值

值值值值

利用镁合金标样E6321-E6324,利用铣床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲

线,测定标样中锶元素的最高含量数值,见表15。表15数据中在0.028%含量级别范围,

XRF测定结果和标准值一致,锶元素测定上限定为0.030%。

表15锶元素高点测定数据单位:%

样品Sr

E6324标准值0.028

E6324XRF测定值0.0281

利用镁合金标样E6331-E6336,利用车床加工样品,在帕纳科PW2403设备制作工作曲

线,测定标样中钕元素的最高含量数值,见表16。表16数据中在3.55%含量级别范围,XRF

测定结果和标准值一致,钕元素测定上限定为3.50%。

表16钕元素高点测定数据单位:%

样品Nd

E6335标准值3.55

E6335XRF测定值3.499

利用镁合金钆钇内控样品GdY51B-GdY114B系列(化学定值),利用铣床加工样品,

在帕纳科PW2403设备制作工作曲线,测定标样中钆元素的最高含量数值,见表17。表17

数据中在10.68%含量级别范围,XRF测定结果和标准值一致,钆元素测定上限定为11.00%。

表17钆元素高点测定数据单位:%

样品Gd

GdY114ICP化学值10.68

GdY114XRF测定值10.816

3.3方法原理

将样品加工制成适合X射线荧光光谱仪测量的尺寸,测量样片中待测元素的荧光X射

线强度。根据校准曲线或方程来分析,且进行基体元素和元素间干扰校准。校准方程用系列

标准样品建立。用有证标准样品验证,测定样品进而得到相关元素含量。

3.4试样要求

取样方法可参考“GB/T17432变形铝及铝合金化学分析取样方法”中取样,从铸锭、

铸件、加工产品上选取时,应选取代表性部位取样;选取的块状样品需要加工制成适合X

射线荧光光谱仪测量的尺寸,即加工后的样品能安全放入XRF设备样品杯中,块状样品的

测量面经过车床或铣床加工后方能测定。

3.4.1XRF样品杯尺寸

由于不同XRF生厂商的样品杯内有效高度、样品杯内直径、测量面直径有差异,需要

将样品加工制成适合X射线荧光光谱仪测量的尺寸。表18为常见XRF设备样品杯的尺寸

统计数据。

通常样品杯高度为3cm-5cm,但必须注意部分上照射设备的样品杯在进样口处有密封

盖,密封盖子底部有凸起,样品杯进样后密封盖底部凸起伸入到样品杯中,侵占样品杯高度,

实际样品高度必须低于样品杯内高度(此为样品杯内可放置样品的有效高度),必须避免样

品卡顿或盖不严现象;样品杯内直径通常为4cm-6cm,而样品测量面通常在2cm-3.5cm,制

取样品必须能放入样品杯,同时必须大于测量面直径,测量面必须完全被覆盖,不能有缺口、

漏洞。

表18常见XRF设备样品杯尺寸单位:cm

XRF供应商以及型号照射方式杯内有效高度杯内直径测量面直径

帕纳科—PW2403下照射355227

岛津—XRF1800上照射375730

帕纳科-AXiOSMAXninerals下照射355232

布鲁克-S8下照射504518/28

布鲁克-S8-tiger下照射475118/28

帕纳科-Zetium下照射504010/27

因此标准文本中的试样尺寸规定为:

试样制备应保证试样能放入X射线荧光光谱仪样品杯中,并且试样测量面能完全紧密

覆盖圆形的激发面,否则视为无效样片。试样厚度应不小于5mm,但不能超过样品杯高度,

避免影响正常测试。

3.4.2砂纸抛光效果

砂纸尽管可以起到打磨除去氧化层、抛光金属材料的作用,但不同材质的砂纸表面含有

不同的抛光材料元素,例如氮化硅、氧化铝、氧化铬等,这些元素会严重污染测量面。选取

纯镁标准样品G311、G312、G313先使用铣床加工表面然后使用纯镁程序测定,后再次使

用不同砂纸抛光,测定结果见表19-表21。结果表明被测样品的硅元素、铝元素污染严重,

测定结果影响极大,但锌、锰、铁、铜、镍、铅等元素影响相对较小。

表19中铝郑州-砂纸抛光对纯镁样品的污染单位:%

AlZnMnSiFeCuNiPbCl

G311标准值0.00520.0580.0920.0150.00540.0620.00410.0120.0018

G311铣床处理XRF值0.00420.05960.09140.01270.00430.06510.00440.01190.0020

G311砂纸A处理XRF值0.24350.06020.09103.52690.00620.06590.00450.01180.0022

G312标准值0.0630.0380.0620.0370.0120.0370.0120.00730.0023

G312铣床处理XRF值0.06440.03890.06210.03790.01270.03650.01160.00710.0024

G312砂纸A处理XRF值0.25930.03990.06143.6800.01360.03960.01240.00710.0028

G312砂纸B处理XRF值0.66830.04000.06261.77350.01370.03860.01230.00710.0032

G313标准值0.0550.0200.0390.0550.0150.0170.00700.00350.0027

G313铣床处理XRF值0.05540.02150.03880.05330.01480.01780.00770.00380.0025

G313砂纸A处理XRF值0.26320.02110.03773.25290.01690.01870.00790.00380.0035

G313砂纸B处理XRF值0.77500.02110.03901.31420.01690.01830.00790.00390.0032

表20导弹院-砂纸抛光对纯镁样品的污染单位:%

结果元素AlZnMnSiFeCuNiPbCl

G311标准值0.00520.0580.0920.0150.00540.0620.00410.0120.0018

G311铣床处理XRF值0.00490.05760.09110.01390.00530.06560.00420.01190.0022

G311砂纸A处理XRF值0.11080.05810.09102.82690.00600.06530.00430.01180.0022

G311砂纸B处理XRF值0.23640.05830.09161.5920.00620.06490.00420.01260.0023

G312标准值0.0630.0380.0620.0370.0120.0370.0120.00730.0023

G312铣床处理XRF值0.06540.03790.06210.03830.01240.03760.01150.00700.0025

G312砂纸A处理XRF值0.27930.03980.06142.9840.01330.03880.01210.00710.0027

G312砂纸B处理XRF值0.58830.04040.06261.77350.01370.03860.01230.00710.0032

G313标准值0.0550.0200.0390.0550.0150.0170.00700.00350.0027

G313铣床处理XRF值0.05440.02120.03800.05430.01480.01780.00730.00390.0026

G313砂纸A处理XRF值0.20330.02150.03873.05360.01690.01870.00790.00380.0035

G313砂纸B处理XRF值0.87700.02110.04031.51420.01690.01830.00790.00390.0037

表21国家镁中心-砂纸抛光对纯镁样品的污染单位:%

AlZnMnSiFeCuNiPbCl

G311标准值0.00520.0580.0920.0150.00540.0620.00410.0120.0018

G311铣床处理XRF值0.00550.05530.09010.01430.00500.06010.00440.01020.0015

G311碳化硅砂纸处理XRF值0.15620.06100.09084.12970.00520.06140.00470.13110.0015

G312氧化铝砂纸处理XRF值0.31790.05760.09180.31990.00490.05930.00370.11020.0012

G312标准值0.0630.0380.0620.0370.0120.0370.0120.00730.0023

G312铣床处理XRF值0.06080.03590.06410.03480.01340.03550.01160.00690.0021

G312碳化硅砂纸处理XRF值0.53590.03710.06113.68220.01240.03830.01320.00600.0029

G312氧化铝砂纸处理XRF值1.25870.03550.06240.13150.01290.03590.01280.00650.0024

G313标准值0.0550.0200.0390.0550.0150.0170.00700.00350.0027

G313铣床处理XRF值0.05540.02160.03750.05330.01440.01780.00590.00310.0024

G313碳化硅砂纸处理XRF值0.26320.02280.03693.25290.01350.01620.00630.00380.0031

G313氧化铝砂纸处理XRF值0.77500.02070.04110.17170.01390.01660.00580.00310.0028

选取镁合金标准样品E2612、E2613先使用铣床加工表面然后使用纯镁程序测定,后再

次使用不同砂纸抛光,测定结果见表22-表24,结果表明被测样品的硅元素、铝元素污染严

重,但锌、锰、铁、铜、镍等元素影响相对较小。

表20中铝郑州院-砂纸抛光对镁合金样品的污染单位:%

AlZnMnSiFeCuNi

E2612标准值7.182.990.3390.0970.0130.0870.0045

E2612铣床处理XRF值7.0862.9530.3260.09820.01230.08820.0049

E2612砂纸A处理XRF值5.35432.98720.32441.82220.01270.0880.0051

E2612砂纸B处理XRF值7.03572.97920.33590.58090.01310.08790.0049

E2613标准值6.961.940.2310.280.0230.1640.0136

E2613铣床处理XRF值6.8961.9380.2180.2680.02040.1670.0136

E2613砂纸A处理XRF值5.7261.99930.21341.33840.01850.16220.0134

E2613砂纸B处理XRF值5.71592.00030.21261.33660.01880.16220.0136

表21导弹院-砂纸抛光对镁合金样品的污染单位:%

样品AlZnMnSiFeCuNi

E2612标准值7.182.990.3390.0970.0130.0870.0045

E2612铣床处理XRF值7.1622.9820.3190.1130.01170.08800.0050

E2612砂纸A处理XRF值7.4142.98720.32441.2320.01290.08920.0051

E2612砂纸B处理XRF值8.5572.97990.34590.38170.01430.08820.0053

E2613标准值6.961.940.2310.280.0230.1640.013

E2613铣床处理XRF值6.9641.9420.2380.2980.02440.1650.0136

E2613砂纸A处理XRF值7.0231.9930.21521,5680.01850.16220.0134

E2613砂纸B处理XRF值8.5431.9860.21001.0460.01880.16220.0136

表22国家镁中心-砂纸抛光对镁合金样品的污染单位:%

AlZnMnSiFeCuNi

E2612标准值7.182.990.3390.0970.0130.0870.0045

E2612铣床处理XRF值7.00022.86750.32790.09540.01240.08520.0044

E2612碳化硅砂纸处理XRF值6.52142.95680.32011.35480.01190.08460.0049

E2612氧化铝砂纸处理XRF值8.02582.96380.33970.66880.01350.08690.0040

E2613标准值6.961.940.2310.280.0230.1640.013

E2613铣床处理XRF值6.75981.9200.21650.2610.02110.16220.0124

E2613碳化硅砂纸处理XRF值6.02351.92330.20871.20640.01990.16160.0

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