（高清版）GBT 6488-2022 液体化工产品 折光率的测定

代替GB/T6488—2008液体化工产品折光率的测定2022-10-12发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T6488—2008《液体化工产品折光率的测定(20℃)》,与GB/T6488—2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了温度范围(见第1章，2008年版的第1章);b)增加了全自动折光率仪的原理(见4.2);c)更改了阿贝折射仪的要求(见6.1,2008年版的5.1);d)更改了阿贝折射仪的校正方法(见7.1,2008年版的6.2);e)增加了全自动折光率仪测定方法(见7.2);f)增加了试验报告内容(见第8章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本文件起草单位：南京国源标准技术服务有限公司、山东省产品质量检验研究院、中国石油和化学工业联合会、山东省临沂市三丰化工有限公司、山东汇丰石化集团有限公司、安东帕(上海)商贸有限公司、海能未来技术集团股份有限公司、宁波中钦检测科技有限公司、福建永荣科技有限公司。本文件主要起草人：邹惠玲、夏攀登、邱爱玲、郝媛、白亚昊、刘明珍、李海涛、李海洋、程张红、本文件于1986年首次发布，2008年第一次修订，本次为第二次修订。1GB/T6488—2022液体化工产品折光率的测定1范围本文件描述了用阿贝折射仪和全自动折光率仪测定液体化工产品折光率的方法。本文件适用于透明或半透明、温度范围在20℃~60℃、折光率范围在1.3000～1.7000的液体化工产品的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法JJG130工作用玻璃液体温度计JJG625阿贝折射仪JJG2003热电偶3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。在钠光谱D线的条件下，空气中的光速与被测物中的光速的比值或光自空气通过被测物质时的入射角的正弦与折射角的正弦的比值。4原理4.1阿贝折射仪光线从被测物质进入棱镜发生折射，则其符合折射定律公式(1): (1)i——人射角；r——折射角；N——棱镜的折光率；n——被测物质的折光率。从光疏介质进入光密介质，入射角大于折射角，使入射角i=90°,代入公式(1)得：n=N·sinr……(2)2GB/T6488—2022棱镜的折光率(N)为已知值，则通过测量折射角(r)按公式(2)计算出被测物质的折光率(n)。4.2全自动折光率仪光线从棱镜进入被测物质发生折射，则其符合折射定律公式(3): 从光密介质进入光疏介质，入射角小于折射角，利用改变入射角使折射角r=90°(此时入射角称为临界角),代入公式(3)得：棱镜的折光率(N)为已知值，则通过测量入射角(i)按公式(4)计算出被测物质的折光率(n)。5试剂或材料5.1清洗溶剂：无水乙醇(分析纯)、乙醚(分析纯)或上述两种试剂的混合液。5.2水杨酸甲酯：分析纯。5.3溴代萘：分析纯。5.4标准折射液：能溯源到有证标准物质。6仪器设备6.1阿贝折射仪及配套设备6.1.1阿贝折射仪：应符合JJG625的规定。6.1.2恒温水浴及循环泵：能使棱镜表面处的温度恒定在待测温度士0.1℃。6.1.3测温装置(温度计或等效测温装置):分度值0.1℃,应符合JJG130或JJG2003要求。6.1.4光源：钠弧灯光。用漫射光或电灯光作光源时，应使用消色补偿棱镜。6.1.5工作样块：经计量检定，折射率的测量扩展不确定度应不超过1×10-(包含因子k=3)。6.2全自动折光率仪精度为±0.0001,控温准确度±0.05℃,棱镜表面具有良好的耐腐蚀和耐刮擦性能，高分辨率检测器能够自动测量透明、半透明等液体，内置波长为589nm的钠光源。7.1阿贝折射仪法7.1.1仪器校正7.1.1.1准备将恒温水浴与棱镜连接，用干净的擦镜纸或脱脂棉沾上清洗溶剂轻轻擦拭棱镜表面及相邻的抛光金属表面，直至棱镜表面未出现斜条纹。调节恒温水浴温度，使棱镜温度稳定在待测温度±0.1℃。7.1.1.2校正采用下列方法之一进行校正。3a)将水滴加在棱镜表面，在测定温度下恒温3min～5min,旋转色散调节手轮直到出现明显的明暗分界线，旋转刻度调节手轮，使读数视场数值和表1中的折光率一致，再调节校准螺钉移动物镜，使分界线位移至十字线中心。通过反复地观察与校正，直到两者差值不大于0.0001表1水在不同温度下的折光率温度/℃b)滴加1滴～2滴水杨酸甲酯或溴代萘于棱镜表面，再贴上工作样块的抛光面，观察读数视场数值与工作样块的标准值是否一致。若有偏差则旋转色散调节手轮直到出现明显的明暗分界线，旋转刻度调节手轮，使读数视场数值和标准值的折光率一致，再调节螺钉移动物镜，使分界线位移至十字线中心。通过反复地观察与校正，直到两者差值不大于0.0001为止。7.1.2.1测定前用清洗溶剂清洗棱镜表面，再用擦镜纸或脱脂棉将溶剂吸干。7.1.2.2将样品放在恒温水浴中至待测温度左右后，用滴管向棱镜表面滴加约0.2mL～0.5mL,立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满视场。若读数视场模糊不清，应清洁棱镜，重新滴加样品。待棱镜温度计读数恢复到待测温度±0.1℃。7.1.2.3调整光源，使光线充分射入棱镜视场。调节反光镜使视场明亮，旋转读数手轮，使视场中出现明暗界线，同时旋转色散棱镜(阿米西棱镜)手轮，使界线处所呈彩色完全消失，再旋转读数手轮，使明暗界线在十字线中心，观察读数棱镜视场右边所指示的刻度值，即为所测折光率值。7.1.2.4读出折光率值，估读至小数点后第四位。7.1.2.5按上述步骤重复测定，两次测定结果的绝对差值应不大于0.0002,以两次测定的算术平均值作为测定结果。7.2全自动折光率仪法按仪器说明书的要求操作设置仪器，用滴管向仪器测量池棱镜表面滴加数滴水，盖上测量盖，当温度达到待测温度并稳定时，校正仪器。或使用相应的标准折射液进行校正。7.2.2试验步骤7.2.2.1用清洗溶剂清洗仪器测量池棱镜表面，再用擦镜纸或脱脂棉将溶剂吸干。7.2.2.2用滴管向仪器测量池棱镜表面滴加数滴样品，应使样品均匀无气泡，盖上测量盖，当温度达到待测温度±0.1℃并稳定