（高清版）GBT 3249-2022 金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法

金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法2022-03-09发布国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T3249—2009《金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法》,与GB/T3249—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了范围内容(见第1章，2009年版的第1章);b)删除了“用途”(见2009年版的第4章);c)增加了“原理”,将2009年版中7.3.8的部分内容纳入到原理中(见第4章，2009年版的7.3.8);d)将“备用滤纸”更改为“快速滤纸”(见5.1,2009年版的5.1);e)删除了5.1下面的“注1”,并将“精密压力计”写入正文中(见5.1,2009年版的5.1);f)删除了“使用说明”(见2009年版的5.2);g)将5.3下面的“注2”更改为“5.3样品填充装置”(见5.3,2009年版的5.3);h)增加了“样品”(见第6章);i)将“仪器的校准”更改为“仪器的检查与校准”,并更改了检查与校准的内容(见第7章，2009年版的第6章);j)将“测量过程”更改为“试验步骤”(见第8章，2009年版的第7章);k)更改了压入滤纸后压入多孔塞的方式(见8.4,2009年版的7.3.2);1)将“结果报告”更改为“试验数据处理”(见第9章，2009年版的第8章);m)更改了结果报告精度。费氏粒度范围“>15.0μm～20.0μm”的粉末，孔隙度范围更改为“0.40～0.55”和“>0.55～0.80”两档(见表1,2009年版的表1);n)删除了“误差”的内容(见2009年版的9.3);o)增加了“试验报告”(见第11章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、深圳市注成科技股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、西部宝德科技股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、西安赛隆金属材料有限责任公司、西北有色金属研究院、广东省科学院工业分析检测中心、浙江华友钴业股份有限公司、北矿新材科技有限公司、江苏威拉里新材料科技有限公司、中南大学。杨星波、陈金妹、李爱君、冯焕村、陈珍华、黄显芝、谢柏华、高娟亚、刘海飞、唐跃跃、叶国晨、曾洁、黄志锋。本文件1982年首次发布为GB/T3249—1982,2009年第一次修订，本次为第二次修订。1金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法1范围本文件规定了金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法。本文件适用于粉末粒度为0.5μm～50μm的金属及其化合物(碳化物、氮化物和氧化物等)粉末费氏粒度的测定。本文件不适用于轴对称性差、不规则形状(如薄片状和纤维状等)的粉末颗粒，也不适用于不同粉末的混合物以及含有粘接剂或润滑剂的粉末。如需采用，由相关方协商后采用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3500粉末治金术语GB/T37561难熔金属及其化合物粉末在粒度测定之前的分散处理规则3术语和定义GB/T3500界定的以及下列术语和定义适用于本文件。费氏粒度测定仪Fishersub-sievesizer利用空气透过性原理测量粉末颗粒外表面积的一种仪器。外比表面积envelope-specificsurfacearea按照ISO10070中的测量方法测出的粉末表面积。空气透过性airpermeability空气通过粉末样品层的压力降。分解团聚粉末颗粒的过程。费氏粒度Fishernumber在假定所有颗粒为球形且尺寸单一的前提下通过换算计算出来的平均粒径。费氏仪校准管Fishercalibratortube带有精确孔径的红宝石标准管，标准管的值经过精确标定。2GB/T3249—2022粉末层孔隙体积与整个粉末层体积的比率。团聚agglomerate几个颗粒黏附在一起所形成的聚集现象。费氏粒度的测定采用空气透过法，假定粉末为粒度均匀、表面光滑且无内气孔的球状颗粒，在恒定流量或压力条件下，测定空气的透过率或阻力。由于粉末样品层的空气透过性与粉末的外比表面积有关，可由此求出比表面积，再换算成体积表面积平均直径，用来表示费氏粒度。根据空气透过法，粉末费氏粒度按式(1)计算：n——空气黏度，单位为克每厘米秒[g/(cm·s)];C针阀的通导率，单位为立方厘米每秒厘米水柱[cm³/(s·cmH₂O)];L——粉末样品层的高度，单位为厘米(cm);p——粉末样品的真密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);M——粉末样品的质量，单位为克(g);F——空气进入粉末样品后的压力，单位为厘米水柱(cmH₂O);注：F=2H,此处H为超过基线的水柱高度。A——粉末样品层的横断面积(=1.267cm²),单位为平方厘米(cm²);P空气进入粉末样品前的压力(通过竖管所测值)=50cmH₂O;c——仪器常数(c定义费氏粒度或等效球径可由样品的粉末层孔隙度和压力计液面上升高度计算得出，粉末层孔隙度按式(2)计算：e——粉末层孔隙度。当粉末样品的质量与所测材料的真密度值相等时，即M=p,按式(3)和式(4)计算：…………依据样品的粉末层孔隙度及空气透过性来求出粉末颗粒的等效球径，可由费氏粒度测定仪读数板直接读出，换句话说，费氏粒度测定仪所测的结果是粉末样品的外比表面积。在用费氏粒度测定仪测量样品的等效球径时，该等效球径是通过测定粉末的外比表面积得出的，这过程用到一个关系式，此关系35仪器设备5.1费氏粒度测定仪费氏粒度测定仪由空气泵、空气压力调节器(调压阀)、试样管、费氏仪校准管、标准双列空气流量计(针阀)、粒度读数板等组成。同时包括一些附件设备：操作手柄(手轮)、粉末漏斗、两个多孔塞、快速滤纸、试样管橡皮支承座及精密压力计。费氏粒度测定仪装置示意图见图1。标引序号说明：1——空气泵；8——样品；2——调压阀；9——齿条；3——稳压管；10——手轮；4——干燥剂管；11——压力计；5——试样管；6——多孔塞；7——滤纸垫；15——换挡阀。图1费氏粒度测定仪装置示意图5.2费氏仪校准管费氏仪校准管又称红宝石标准管，是用于测量平均粒度的标样，使不同的操作者测量数据具有可比性。红宝石标准管在出厂时经过了三次测试，测量结果及其相关孔隙度刻在红宝石标准管上。5.3样品填充装置5.3.1依据仪器使用说明书进行调整。调整时，多孔塞和滤纸不应插入到试样管中，但应堆叠在一起并置于支承柱与支架底部之间。5.3.2可使用一个特制基线计量器来代替多孔塞和滤纸进行调整。计量器的高度为19.30mm±天平的称量范围至少为50g,检定分度值为0.001g。46样品6.1待测样品应均匀，具有代表性。6.2样品总量应为真密度值的两倍以上。6.3样品应干燥，不应有团块，如果粉末样品出现团聚现象，则会影响测量结果，建议对粉末进行分散或研磨处理后进行测试，分散应按照GB/T37561的规定进行。6.4样品在施压时不应变形、团聚或破碎，且应妥善保管，防止氧化。7仪器的检查与校准7.1.1检查粒度指示针横梁位置应与读数板基线平行，下落时应与孔隙度指示针重合。齿条上下移动时应与读数板基线垂直。7.1.2应定期检查多孔塞的高度，确保多孔塞的高度一致。7.1.3应定期检查压力计和微调针阀，并保持清洁。7.1.4检查夹持试样管的上、下橡皮垫是否完好，确保不漏气，否则应及时更换橡皮垫。7.1.5检查压样品的支承柱的位置要求是否适当，即齿条平面与底座支承杆上平面的相隔距离，应保持等于两个多孔塞和两片快速滤纸的总厚度，此时齿条上的粒度指示针正好指在读数板基线上。7.1.6检查干燥剂是否有效(若使用变色硅胶时应保持为蓝色)。7.1.7定期检查空气泵并加注润滑油。7.1.8接通电源，仪器预热20min以上。7.1.9检查压力计零位：齿条下移，使粒度指示针与读数板基线对齐，然后转动压力计水位调旋钮，使水位弯月面与粒度指示针横梁上沿对齐。压力计的调整应在仪器操作之前进行，调整完毕后，保持至少5min。测试过程中，由于水吸附于压力计玻璃管中，水液面不能恢复至零点，属于正常现象，所以每次检查水位零点时，仪器应空置15min以上，调完水位零点，应重新校准仪器。7.1.10检查稳压管水位线：换挡阀拨到低挡，将空试样管装在支承柱右侧的橡皮垫之间，调节调压阀，控制稳压管中竖管冒泡速度为每秒2个～3个气泡。保持进气端压力为50.0cmH₂O±0.4cmH₂O。压力计水位逐渐上升，在1min～2min内达到的水位高度应为25cm。稳压管中的水位标志线只能做参考，不能作为稳压管压力校准的依据。7.1.11试样管因磨损可能导致错误结果。当疑似出现此类情况时，可用未曾使用过的备用管代替试样管，重复测量。如果试样管有明显磨损或划伤，应立即弃用。可定期用内径千分尺对试样管的内径进行检查，内径值为12.70mm±0.05mm。7.1.12至少每个月用压力校准器(等效装置)检查手轮一次。7.1.13红宝石标准管至少一个月在放大镜下检查一次，确保标准管孔内清洁。如果孔内的清洁度不好，则按照费氏粒度测定仪使用说明书要求进行清洁。7.2.1校准过程分两挡进行。费氏粒度测定仪低挡(0.5μm～20μm)校准只用到一个流量计，而高挡(20μm～50μm)校准用到两个流量计，因此应先进行低挡校准，然后再进行高挡校准，校准时通过换挡阀仅对一个流量计进行校准。7.2.3将红宝石标准管装在支承柱右侧的橡皮垫之间，然后夹紧红宝石标准管两端，使其不漏气。57.2.4调整粒度读数板，使孔隙度指针所指示的孔隙度值与红宝石标准管上所指示的值一致。7.2.5压力计管内的液面逐渐上升，至少保持5min,升至一个最大值。此后不应触动粒度读数板，转动手轮，使齿条上移直至粒度指示针横梁上沿与压力计水位弯月面底部对齐，读出粒度指示针在读数板上的粒度值，记下测量时的环境温度，精确到1℃,然后缓慢松开试样管上方的夹子，使压力计水位缓慢归零。7.2.6该测量方法所得到的费氏粒度值与红宝石标准管所示值相差不超过±1%,否则，按如下操作调节费氏粒度测定仪：根据需要调节高值针阀或者低值针阀，使粒度读数板上所示的费氏粒度值与红宝石7.2.7每次连续测量前后，或者在每次测量中，每隔4h,用红宝石标准管进行校准一次，测量完毕，仍保持仪器运转30min以上。8试验步骤8.1温度测量：测试时的室温与校准时的室温变化应不大于2℃。如果室温变化大于2℃,则应重新校准仪器。8.2费氏粒度的测定和仪器的校准应由同一个人进行操作。8.3仪器校准完毕后，调节换挡阀，使其处于所需要的位置。8.4将一滤纸放在试样管的一端，用一多孔塞将带孔的一端接触滤纸一同压入试样管内，再在费氏粒度测定仪支承柱上将试样管中的多孔塞顶进去，直至与支承柱高度一致，然后将试样管竖起放置于橡皮支承座上，保持滤纸在多孔塞的上方。8.5称取与粉末真密度值等量的样品，精确到0.01g。8.6借助漏斗，将已称好的样品注入试样管内，轻拍试样管和漏斗边沿，使粉末样品完全注入试样管内，然后将另一片滤纸放在试样管口上，压入另一个多孔塞，使其一起进入试样管内，直至完全没入。8.7将试样管放在齿条和齿轮下方的支承柱上，且下部多孔塞与支承柱上沿相接触。8.8落下齿条，直至齿条的底平面与试样管上方多孔塞接触，转动手柄，施加压力，压实样品。直至压力值升至222N(501bf),重复三次施力至最大压力值，撤去压力，并在最后一次施加最大压力后，检查齿条，保证其在撤力时不上移。移动粒度读数板，使粒度指示针与样品高度线重合，此后不应再触动粒度读数板，直至测试完毕，记录孔隙度指示针所指示的孔隙度。8.9移出试样管，此时试样管不应振动、平放或倒置。将试样管夹在支承柱右边的橡皮垫之间，夹紧试样管，确保试样管两端密封不漏气。8.10此时压力计管内的液面逐渐上升，至少保持5min,升至一个最大值。读出粒度指示针指在读数板上的费氏粒度值，记录测量结果和环境温度。8.11取下试样管，将试样管内的多孔塞取出。9试验数据处理9.1称取两份样品进行测量，以两次测量的算术平均值作为结果。供应态粉末样品的试验报告包括两次测量的结果，测量都是对同一样品进行，同时记录所测样品的孔隙度和费氏粒度。9.2如果粉末在分析之前经过研磨分散，则只需报告一次测量的费氏粒度和孔隙度，并且标出“研磨态”。如果用其他的方法对样品进行分散处理，则试验报告应详细描述样品处理过程。9.3费氏粒度的控制范围见表1。6表1费氏粒度的控制范围费