化学试剂 粉状氧化铜-编制说明

《化学试剂粉状氧化铜》编制说明

一、工作简况

1.标准修订背景

粉状氧化铜作为通用化学试剂，用途甚广，可用作玻璃、陶瓷、搪瓷的着色剂，光学

玻璃磨光剂，油类的脱硫剂，有机合成的催化剂，制造人造宝石及其它铜化合物，也可用

于气体分析和制造人造丝等，尤其在集成电路方面，高品质的粉状氧化铜需求旺盛。

原标准GB/T674-2003《化学试剂粉状氧化铜》自发布至今已近20年，标准内容无

论指标和方法都远落后于当前市场现状，为体现该产品实际水平有必要进行修订。

伴随着5G行业的快速发展，粉状氧化铜作为5G专用化学品之一，其需求量也大幅增

加。电子行业对金属杂质项目控制要求极为严格，传统的分析纯、化学纯规格并不能满足

其行业需求，亟需建立更高级别的产品标准。目前高纯试剂粉状氧化铜没有国家标准和行

业标准，生产单位基本以企业标准进行贸易，缺少说服力。现国外先进国家均有与一般化

学试剂区分的高纯试剂类产品分类，如德国Merck、日本JIS、美国ACS等。制订符合市

场需求和发展的高纯试剂粉状氧化铜标准，既可以满足生产企业及高端用户的需求，规范

产品质量，有利于产品质量的提升；也能补充完善我国的高纯试剂品种，增强与国外高纯

试剂的竞争力和话语权。

2.任务来源

根据全国化学标准化技术委员会化学试剂分会2023年标准制修订计划，由广东光华

科技股份有限公司作为标准牵头单位，承担对GB/T674-2003《化学试剂粉状氧化铜》国

家标准的修订任务，项目编号：20221027-T-606。

3.主要工作过程

本标准于2022年12月立项。接受任务后，我们首先对粉状氧化铜产品进行调研分析，

收集产品标准、产品用途、各主要生产厂家的生产工艺、产量，查阅了国内外相关标准及

技术资料，列举出国内外产品质量指标对比及标准方法对比。

2023年03月，我们通过微信群及邮件向有关生产单位、销售单位及全国化学标准化

技术委员会化学试剂分会的各位委员、专家发出标准征询函47封，收到回函10封，其中

对标准有意见或建议的4封，无意见的6封。我们结合调研资料和回复意见，拟订了标准

工作方案，在2023.03.22召开的线上工作会议中进行讨论。其后根据会议意见对标准工作

方案进行试验验证，于2023年6月形成了标准征求意见稿。

二、标准调研情况、编制原则和主要内容

2

1.调研情况

1.1生产工艺

1.1.1生产工艺一

1.1.2生产工艺二

1.1.3分装

1.2生产企业近年来的生产情况见表1。

表1生产企业近三年的生产情况

生产企业2020年(t)2021年(t)2022年(t)

2.332（AR）15.542（AR）98.373（AR）

广东光华科技股份有限公司

7935.02(高纯电子级)8523.99(高纯电子级)6968.62(高纯电子级)

国药集团化学试剂有限公司1.19.80.9

西陇科学股份有限公司0.20.10.1

重庆川东化工（集团）有限公司0.700.720.80

广州化学试剂厂1.11.21.0

南京化学试剂股份有限公司—0.0050.006

1.3对标准的意见及建议见表2。

表2对标准的意见及建议

单位名称意见及建议意见处理

南京化学试剂股份有限公司建议硫化氢不沉淀物改为测定钾

采纳

查宏燕委员钠钙镁等。

3

原标准中引用标准均为带年代号

泰州市食品检验院引用，大部分已进行修订，建议

采纳

黄银波委员研究本标准中采用新标准的可行

性。

西陇科学股份有限公司取消硫化氢不沉淀物，增加钠、

采纳

王军波委员钾、镁的测定。

将“硫化氢不沉淀物”改成“钾、

广州化学试剂厂

钠、钙、镁”，用AAS或者ICP-OES采纳

曹娟委员

测定。

国药集团化学试剂有限公司

无意见

陈浩云工程师

上海化学试剂研究所

无意见

周重道副主任

太仓沪试试剂有限公司

无意见

王伟委员

重庆川东化工（集团）有限公司

无意见

王禄委员

沈阳化学试剂厂

无意见

鞠天宝委员

温州吉象化学股份有限公司

无意见

李翊元委员

1.4粉状氧化铜国内外产品质量指标对比详见附表1。

1.5粉状氧化铜国内外产品标准方法对比详见附表2。

1.6各生产厂家产品质量实测数据详见附表3。

2.标准编制原则

标准编制遵循“一致性、协调性、易用性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨。本

次修订《化学试剂粉状氧化铜》国家标准，主要依据原标准GB/T674-2003，参考ACS第

11版标准、美国Fisher指标、德国Merck指标，并结合产品质量而修订。

3.标准主要内容

3.1主要技术变化

本次标准修订在原有分析纯、化学纯的基础上，增加高纯试剂规格；分析纯、化学纯

增加钠、镁、钾、钙四项技术要求，取消硫化氢不沉淀物项目。

本标准与GB/T674-2003相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

——增加了高纯试剂技术要求及相应的测定方法；

4

——分析纯、化学纯增加钠、镁、钾、钙四项技术要求及测定方法；

——更改了氯化物的测定方法；

——更改了硫化合物的测定方法；

——总氮量的测定方法增加了水杨酸-次氯酸盐比色法；

——更改了铁的测定方法；

——更改了包装及标志；

——分析纯、化学纯取消硫化氢不沉淀物技术要求及测定方法。

3.2技术要求

本次标准修订含高纯试剂、分析纯、化学纯三个规格，其中高纯试剂包含含量、盐酸

不溶物、干燥失量、氯化物、硫化合物、氧化亚铜、钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、

钴、镍、锌、砷、银、镉、铅共21个项目；分析纯、化学纯包含含量、盐酸不溶物、氯

化物、硫化合物、总氮量、碳化合物、氧化亚铜、钠、镁、钾、钙、铁共12个项目。

3.3试验方法

本标准在修订过程中，本着积极采用化学试剂基础标准中通用方法/通则的原则，凡

是测定方法与通用方法/通则一致的，均套用通用方法/通则书写。

3.3.1含量

用碘量法测定，同原标准GB/T674-2003中5.1条。

3.3.2盐酸不溶物

高纯试剂：称取40g样品，加热溶于400mL盐酸溶液(20%)中，用已在105℃±2℃

干燥至恒量的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃±2℃的电烘箱

中干燥至恒量。

分析纯、化学纯：同原标准GB/T674-2003中5.2条，增加了计算公式。

3.3.3干燥失量

称取5g样品，精确至0.0001g，置于已在105℃±2℃恒量的称量瓶中，于105℃

±2℃干燥至恒量。

3.3.4氯化物

氯化银-目视比浊法。

3.3.5硫化合物

样品经30%过氧化氢处理后按GB/T9728的规定测定。

3.3.6总氮量

5

按GB/T609《化学试剂总氮量测定通用方法》的规定测定。

3.3.7碳化合物

样品经高温灼烧逸出的二氧化碳气体用碳酸钡目视比浊法测定，同原标准GB/T

674-2003中5.6条。

3.3.8氧化亚铜

高锰酸钾滴定法，同原标准GB/T674-2003中5.8条，增加了计算公式。

3.3.9钠、钾

按GB/T9723-2007《化学试剂火焰原子吸收光谱法通则》中7.2.2的规定测定。

氧化铜样品用ICP测定钠、钾时有其他杂质干扰(详见实验报告)，因此用原子吸收光

谱法测定。

3.3.10镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷、银、镉、铅

按GB/T23942-2009《化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱通则》中7.3.3的规

定测定。

3.3.11镁、钙、铁（分析纯、化学纯）

分析纯、化学纯测定的金属杂质较少，保留AAS与ICP并行，以ICP为仲裁方法。

3.3.12砷

用砷斑法和ICP测定。考虑到ICP只能用轴向观测方式测砷且灵敏度不高，不同品牌

型号的ICP可能光谱干扰不同，推荐以传统砷斑法作为仲裁方法。

3.3.13铅

用AAS和ICP测定。因部分品牌型号的ICP在测定铜盐基体的铅时有明显的光谱干扰

(详见实验报告)，故以AAS作为仲裁方法。我们以ThermoiCE3500做火焰原子吸收光谱

法的实验，其方法检出限为0.00002%，可以满足测试要求。

3.3.14硫化氢不沉淀物

原标准GB/T674-2003检测硫化氢不沉淀物，该项目分析操作繁琐，对环境污染严重，

且不利于检测人员的身体健康。该项目主要控制产品中的碱金属和碱土金属杂质，拟订标

准的分析纯、化学纯规格已增加了钠、镁、钾、钙四项技术要求，因此取消了硫化氢不沉

淀物项目和测定方法。

3.4包装及标志

按GB15346-2012《化学试剂包装及标志》的规定，并结合实际包装需求进行更新，

增加了第5类大包装单位及对应的包装形式。

6

三、主要试验(或验证)情况分析

本次标准修订按照拟订的标准方法，对高纯试剂的21个项目、分析纯、化学纯新增

的钠、镁、钾、钙4个项目、总氮量新增的水杨酸-次氯酸盐比色法进行了实验验证，实

验数据及结论详见实验报告。实验结果表明产品质量符合高纯试剂指标要求，拟订标准方

法可行。

四、专利说明

经中华人民共和国国家知识产权局专利检索，本标准不涉及专利。

五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况

化学试剂粉状氧化铜的用途广，其中电子行业对高品质的粉状氧化铜需求旺盛，年

需求量在万吨以上，有良好的市场，经济效益可观。该产品工艺成熟，原材料国内市场充

盈。本标准的修订可规范产品质量，有助于产品质量提升；并能补充完善我国的高纯试剂

品种，增强与国外高纯试剂的竞争力和话语权。

六、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况

化学试剂粉状氧化铜无国际标准，国外标准主要有ACS第11版标准、美国Fisher

标准、德国Merck标准等。本标准与国外标准的对比情况参见附表1、附表2。本标准技

术水平达到国外同类标准的水平。

本标准与ACS第11版标准相比，分析纯的含量、盐酸不溶物、总氮量、钙指标与ACS

一致，氯化物、硫化合物、碳化合物、钠、钾、铁的指标严于ACS标准，比ACS标准多氧

化亚铜、镁两项指标。

本标准的高纯试剂规格与Merck指标对比，可达到99.99%纯度水平。

七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调性

本标准依据国家现行的相关法律、法规、规章而制订，与相关法律、法规、规章保持

一致。

本标准所涉及的引用标准均为现行有效的化学试剂国家标准及行业标准。本标准引用

了强制性国家标准GB15346《化学试剂包装及标志》，其余均为推荐性标准。

八、重大分歧意见的处理经过和依据

本标准在修订过程中没有出现重大的分歧意见。

九、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议

原标准为推荐性国家标准，修订后建议仍作为推荐性国家标准发布。

十、贯彻国家标准的要求和措施建议

7

目前本标准正在修订阶段，仍需执行原标准。原标准的标龄已经将近20年，原规范

性引用文件已经全部废止，不再适用，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布。新版标

准文件发布后，希望标委会和各生产、使用单位对新版标准文件进行宣贯，并按新版标准

文件的实施日期执行。

十一、废止现行相关标准的建议

无。

十二、其它应予说明的事项

无。

8

化学试剂粉状氧化铜实验报告

（广东光华科技股份有限公司）

一、含量

称取0.3g样品，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加5mL磷酸及15mL水，加热

溶解，冷却，加50mL水及3g碘化钾，摇匀，于暗处放置30min，加100mL水(温度不

超过10℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加2mL

淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，结果见

表1：

表1

测定次数

批号12345678xSDRSD

含量，w/%

99.4799.5299.4599.5299.6199.6099.6299.5999.550.0660.067

2023033101

实验结果：实测数据符合拟订高纯试剂指标，测定方法无异常，精密度符合要求，拟

订方法可行。

二、盐酸不溶物

称取40g样品，加热溶于400mL盐酸溶液(20%)中，用已在105℃±2℃干燥至恒

量的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至

恒量。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，结果见

表2：

表2

项目测定次数2023033101高纯试剂指标

10.0010

盐酸不溶物，w/%20.0008≤0.003

平均值0.0009

实验结果：实测数据符合拟订高纯试剂指标，测定方法无异常，拟订方法可行。

三、干燥失量

称取5g样品，精确至0.0001g，置于已在105℃±2℃恒量的称量瓶中，于105℃

±2℃干燥至恒量。

9

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，结果见

表3。

表3

项目测定次数2023033101高纯试剂指标

10.20

干燥失量，w/%20.20≤0.4

平均值0.20

实验结果：实测数据符合拟订高纯试剂指标，测定方法无异常，拟订方法可行。

四、氯化物

称取2g样品，加30mL水及4mL硝酸，加热溶解，冷却，稀释至40mL，必要时过滤。

取20mL，加1mL硝酸银溶液(17g/L)，稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度

不应大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸铜溶液，加入含0.01mg氯化物(Cl)

的标准溶液，稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min后比浊。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，结果见

表4：

表4

样品实测标准加入量测得量回收量回收率氯化物(Cl)高纯试剂

批号

(μg)(μg)(μg)(μg)(%)(w/%)指标(w/%)

7101710100

20230331010.0007≤0.001

7101710100

实验结果：实测数据符合拟订高纯试剂指标，测定方法无异常，回收率均在允许范围

内，拟定方法可行。

五、硫化合物

称取1g样品，用少量水润湿，加3mL盐酸、4mL30%过氧化氢，在水浴上蒸干。残

渣溶于水(必要时过滤)，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的

规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫化合物的氯化铜溶液及含0.02mg硫酸盐(SO4)

的标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，结果见

表5。

10

表5

样品实测标准加入量测得量回收量回收率硫化合物高纯试剂

批号

(μg)(μg)(μg)(μg)(%)(w/%)指标(w/%)

20230331010.0015≤0.002

实验结果：实测数据符合拟订高纯试剂指标，测定方法无异常，回收率均在允许范围

内，拟定方法可行。

六、氧化亚铜

称取2g样品，加8mL水及6mL盐酸，加热溶解，冷却，加50mL水及2滴苯基邻

氨基苯甲酸乙醇溶液(1g/L)，用高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至

溶液呈蓝色。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，结果见

表6。

表6

项目测定次数2023033101高纯试剂指标

10.018

氧化亚铜，w/%20.018≤0.05

平均值0.02

实验结果：实测数据符合拟订高纯试剂指标，测定方法无异常，拟订方法可行。

七、钠、钾

1、电感耦合等离子体原子发射光谱法

(1)钠

分别用两台ICP测定，测试谱图及标准曲线如下。

11

图1钠的扫描峰谱图(Agilent5800)图2钠的标准加入法曲线(Agilent5800)

图3钠的扫描峰谱图(ProdigyXP)

两台仪器的测定结果也不一致，分别为0.0004%、0.0013%，因此不推荐用ICP测定。

(2)钾

分别用两台ICP测定，测试谱图及标准曲线如下。

图4钾的扫描峰谱图(Agilent5800)图5钾的扫描峰谱图(ProdigyXP)

两台不同品牌型号的ICP测定钾时都有明显的干扰，因此不能用ICP测定。

2、原子吸收光谱法

钠：称取5g样品，加20mL水及15mL盐酸溶解，稀释至100mL。取20mL，共四

份，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计

算。

钾：称取10g样品，加20mL水及30mL盐酸溶解，稀释至100mL。取20mL，共四

份，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计

算。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，仪器型

号：ThermoiCE3500，结果见表7。

表7

12

元素及波长钠，w/%钾，w/%

测定次数589.0nm766.5nm

10.000410.000042

20.000420.000046

30.000420.000048

40.000420.000047

50.000410.000040

60.000400.000043

平均值，%0.000420.000044

SD，%0.00000750.0000031

RSD，%1.817.09

相关系数0.99980.9998

回收率，%99.1～103.8103.5～104.6

图6钠的AAS标准加入法曲线

13

图7钾的AAS标准加入法曲线

实验结果：钠的实测数据符合拟订指标，原吸标准加入法线性好，回收率在允许范围

内，方法可行。

八、镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷、银、镉、铅

称取10g样品，加30mL水及20mL硝酸溶解，稀释至100mL。取20mL，共四份，按

GB/T23942-2009中7.3.3的规定测定，结果按GB/T23942-2009中7.3.4的规定计算。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，仪器型

号：安捷伦Agilent5800ICP-OES，结果见表8。

表8

元素及波长镁，w/%铝，w/%钙，w/%铬，w/%锰，w/%铁，w/%钴，w/%

测定次数279.553nm396.152nm393.366nm267.716nm257.610nm238.204nm228.615nm

10.0000180.0000350.000190.0000400.0000270.000230.000036

20.0000170.0000400.000190.0000440.0000340.000240.000043

30.0000180.0000360.000180.0000370.0000310.000240.000053

40.0000170.0000420.000180.0000450.0000310.000220.000050

50.0000170.0000330.000180.0000370.0000270.000230.000040

60.0000170.0000360.000180.0000390.0000270.000240.000047

平均值，%0.0000170.0000370.000180.0000400.0000300.000230.000045

SD，%0.000000520.00000330.00000250.00000340.00000290.00000860.0000064

RSD，%2.989.041.368.5410.003.7314.2

相关系数0.999990.999980.999950.999980.999980.999920.99999

回收率，%93.7～105.194.0～101.685.3～93.397.1～104.1100.3～116.996.7～99.395.2～101.0

14

表8(续)

元素及波长镍，w/%锌，w/%砷，w/%银，w/%镉，w/%铅，w/%

测定次数231.604nm206.200nm188.980nm328.068nm214.439nm220.353nm

10.0000970.0000780.000260.0000700.0000040.00026

20.0000960.0000850.000170.0000640.0000060.00034

30.0000980.0000740.000190.0000740.0000070.00031

40.0000840.0000920.000210.0000630.0000050.00029

50.0000950.0000770.000210.0000580.0000050.00035

60.0001070.0000870.000160.0000660.0000060.00028

平均值，%0.0000960.0000820.000200.0000660.0000060.00030

SD，%0.00000740.00000690.0000370.00000560.00000100.000035

RSD，%7.658.4118.448.5119.0711.37

相关系数0.999970.999980.999670.999981.000000.99984

回收率，%95.0～100.089.4～107.691.8～93.695.8～99.092.5～104.999.0～104.8

各元素的标准曲线如下。

图8镁的ICP标准加入法曲线图9铝的ICP标准加入法曲线

图10钙的ICP标准加入法曲线图11铬的ICP标准加入法曲线

15

图12锰的ICP标准加入法曲线图13铁的ICP标准加入法曲线

图14钴的ICP标准加入法曲线图15镍的ICP标准加入法曲线

图16锌的ICP标准加入法曲线图17砷的ICP标准加入法曲线

16

图18银的ICP标准加入法曲线图19镉的ICP标准加入法曲线

图20铅的ICP标准加入法曲线

实验结果：实测数据符合拟订高纯试剂指标，ICP标准加入法线性好，回收率在允许

范围内，方法可行。

九、砷（砷斑法）

称取0.4g样品，加少量水和2mL盐酸溶液(20%)溶解，加3mL乙酸(冰醋酸)及2g碘

化钾，盖上表面皿，放置5min。加入0.2g抗坏血酸溶解，稀释至40mL。加入6mL盐酸，

摇匀。滴加氯化亚锡溶液(400g/L)至溶液无色，摇匀，放置10min。加入2.5g无砷锌粒，

立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷吸收管，于暗处在25℃～30℃放置1h～

1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。

标准比色试纸的制备是取含0.002mg砷(As)的标准溶液，与样品同时同样处理。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，结果见

表9。

表9

样品实测标准加入量测得量回收量回收率砷(As)高纯试剂

批号

(μg)(μg)(μg)(μg)(%)(w/%)指标(w/%)

21.81.890

2023033101未检出未检出≤0.0005

32.72.790

实验结果：实测数据符合拟订指标，测定方法无异常，回收率均在允许范围内，拟定

方法可行。

十、铅

1、电感耦合等离子原子发射光谱法

17

我们用安捷伦Agilent5800ICP-OES测定铅的数据见表10。但是用利曼ProdigyXP测铅

则有其他干扰，不能测定，同时得知ThermoFisher7400DUO测铅也有类似干扰情况，因

此ICP方法不作为仲裁方法，而是选择原子吸收光谱法作为仲裁方法。

2、火焰原子吸收光谱法

称取25g样品，加20mL水及45mL硝酸，加热溶解，冷却，稀释至100mL。取20mL，

共四份，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723-2007中7.2.3的规定计

算。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，仪器型

号：ThermoiCE3500，结果见表10：

表10

批号及测定次数2023033101

项目

123456

铅含量，%0.000270.000290.000270.000270.000280.00027

平均值，%0.00028

标准偏差SD，%0.0000069

相对标准偏差RSD，%2.50

相关系数，r0.9999

回收率，%109.4～113.7

方法检出限，%0.00002

图21铅的AAS标准加入法曲线

实验结果：火焰原子吸收光谱法的实测数据符合拟定高纯试剂指标，标准加入法线性

好，回收率均在允许范围内。该方法检出限为0.00002%，可以满足指标≤0.0005%的测试

要求。

18

十一、高纯试剂实验数据汇总

高纯试剂的实验数据汇总见表11。

表11

项目高纯试剂2023033101

含量(CuO)，w/%≥99.399.55

盐酸不溶物，w/%≤0.0030.0009

干燥失量，w/%≤0.40.2

氯化物(Cl)，w/%≤0.0010.0007

硫化合物(以SO4计)，w/%≤0.0020.0015

氧化亚铜(Cu2O)，w/%≤0.050.02

钠(Na)，w/%≤0.0010.0004

镁(Mg)，w/%≤0.00050.00002

铝(Al)，w/%≤0.00050.00004

钾(K)，w/%≤0.00050.00004

钙(Ca)，w/%≤0.00050.0002

铬(Cr)，w/%≤0.00050.00004

锰(Mn)，w/%≤0.00050.00003

铁(Fe)，w/%≤0.00050.0002

钴(Co)，w/%≤0.00050.00004

镍(Ni)，w/%≤0.00050.0001

锌(Zn)，w/%≤0.00050.00008

砷(As)，w/%≤0.00050.0002

银(Ag)，w/%≤0.00050.00007

镉(Cd)，w/%≤0.00050.000006

铅(Pb)，w/%≤0.00050.0003

实验结论：实测数据符合拟订高纯试剂指标，各项目的试验方法可行。

十二、总氮量

称取1g样品，用20mL水及3mL盐酸，加热溶解，冷却，稀释至140mL，置于凯

氏定氮瓶中，加10mL氢氧化钠溶液(320g/L)后，按GB/T609的规定测定。溶液所呈颜色

不应深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取含0.02mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)的氮(N)标准溶液，

与样品同时同样处理。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot20230605)进行试验，结果见表

12。

19

表12

样品实测标准加入量测得量回收量回收率总氮量(N)高纯试剂

批号测定方法

(μg）(μg)(μg)(μg)(%)(w/%)指标(w/%)

纳氏试剂6.41016.410.0100.0

0.00064

比色法6.42024.217.889.0

20230605≤0.001

水杨酸-次氯6.81016.69.898.0

0.00068

酸盐比色法6.82025.318.592.5

实验结果：实测数据符合分析纯指标，测定方法无异常，回收率均在允许范围内，拟

定方法可行。

十三、镁、钙、铁（火焰原子吸收光谱法）

分析纯、化学纯测定的金属杂质较少，拟保留AAS与ICP并行，以ICP为仲裁方法。

镁：称取1g样品，加20mL水及3mL盐酸溶解，稀释至100mL。取20mL，共四

份，一份不加标准，另外三份分别加入10μg、20μg、30μg的镁(Mg)标准溶液，稀释至100mL，

摇匀，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。

钙：称取5g样品，加20mL水及15mL盐酸溶解，稀释至100mL。取10mL，共四

份，一份不加标准，另外三份分别加入50μg、100μg、200μg的钙(Ca)标准溶液，稀释至

100mL，摇匀，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。

铁：称取5g样品，加20mL水及15mL盐酸溶解，稀释至100mL。取10mL，共四

份，一份不加标准，另外三份分别加入50μg、100μg、150μg的铁(Fe)标准溶液，稀释至

100mL，摇匀，按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定。

用广东光华科技股份有限公司生产的粉状氧化铜(Lot2023033101)进行试验，结果见

表13，标准曲线见图22～图24。

表13

元素及波长镁，w/%钙，w/%铁，w/%

测定次数285.2nm422.7nm248.3nm

10.000170.000360.00026

20.000150.000410.00034

30.000160.000340.00030

40.000160.000480.00027

50.000170.000400.00037

60.000170.000330.00028

平均值，%0.000160.000390.00030

SD，%0.00000730.0000570.000043

RSD，%4.4514.7314.29

20

相关系数0.99931.00000.9999

回收率，%113.4～113.9102.4～105.6108.8～109.8

图22镁的AAS标准加入法曲线

图23钙的AAS标准加入法曲线

21

图24铁的AAS标准加入法曲线

AAS与ICP的检测结果对比见表14。

表14

批号及项目2023033101

测定方法镁，w/%钙，w/%铁，w/%

ICP0.000020.00020.0002

AAS0.00020.00040.0003

实验结果：实测数据符合分析纯指标，测定方法无异常，回收率均在允许范围内，拟

定方法可行。实验样品符合高纯试剂规格，镁、钙、铁的含量低，用AAS测定时样品吸光

度＜0.001，这也是AAS实验结果的RSD%高于ICP的原因，因此建议以ICP方法作为仲裁

方法。

22

附表1粉状氧化铜国内外产品质量指标对比

GB/T674-2003拟订标准GB/T674-202XACSJISKFlukaFisherMerck

项目

分析纯化学纯高纯试剂分析纯化学纯(第11版)8422-1993Puriss.p.a.99.7%ACS试剂99.999%99.995%99.99%

含量(CuO)，w/%≥99.0≥98.0≥99.3≥99.0≥98.0≥99.0≥98.099.0～101.0—≥99.0≥99.0———

铜含量(Cu)，w/%———————————77.9～81.9—78.7～81.1

纯度(基于微量金属分析)，w/%————————99.7——≥99.999≥99.995≥99.99

干燥失量，w/%——≤0.4———————————

盐酸不溶物，w/%≤0.02≤0.05≤0.003≤0.02≤0.05≤0.02≤0.02≤0.02—≤0.02≤0.02———

——

氧化亚铜(Cu2O)，w/%≤0.05≤0.10≤0.05≤0.05≤0.10≤0.07—————

氯化物(Cl)，w/%≤0.003≤0.005≤0.001≤0.003≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005—≤0.005≤0.005———

—

硫化合物(以SO4计)，w/%≤0.01≤0.05≤0.002≤0.01≤0.05—≤0.01——————

≤0.05

总硫(以SO4计)，w/%————————≤0.02————

—

硫酸盐(SO4)，w/%—————