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第第页色谱仪的维护与保养常见问题及选购指南
我们不应当在仪器有故障反映时才想到应当对仪器进行维护,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念,维护与保养的一个紧要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到精准的检测数据,影响分析仪器的可持续运行有因素紧要有:
1.易损件清理更换不适时;
2.硬件使用不科学;
3.仪器本身选购及配置不当;
各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大,但是常常出的问题以及维护保养的方向还是有确定的共性。这种共性就是:“仪器本身各个固定部件很少出问题,只有使用者常常接触到的地方才简单出故障”。
下面分别就气相色谱仪的常见故障及常用维护:
安捷伦气相色谱仪7890B
部分:气相色谱仪
在使用气相色谱仪时(以下紧要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例),使用者常常做的对仪器结构有更改的行为莫过于换柱了,虽然换柱和扎针一样,都是气相色谱工的基本功,但是,至少有一半的问题与之相关。
问题1:漏气
进样垫漏气,接柱的固定螺丝漏气,尤其是使用填充柱而又接受硅石墨垫更会如此。假如用橡胶圈好些,但是不需用,需要定期更换。毛细柱由于接受石墨垫圈则漏气问题相对好些。
问题2:固定位置不准:
这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的,尺寸形状固定,在换装时,一般简单把握。常出问题的是毛细柱,由于其本身柔性,在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人把握,假如把握不准,会成为制约试验效果的一个紧要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的,在使用不同衬管时也有很大区分。有些仪器供应了专用的测量工具,有些则没有。
问题3:清理更换不适时:
这是硬件无故障而检测状态不好的紧要原因,其实在表现就是污染,如,进样口衬管及玻璃棉污染,柱内污染,检测器污染,假如不适时更换或清洗,会造成基线不稳,灵敏度下降等现象。
气相色谱仪维护和修理对策:
定期清洗,定期更换,用检漏液测漏,是常用但不是的处理方法。我觉得,的方法是状态监控,时刻察看系统状态,发觉问题立刻判定问题再处理问题。同一台机,同一根柱,在同流量,同柱头压下,应当有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间,仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。
例1:装柱后,通上确定的流量,柱头压和平常不一样。假如柱头压明显比平常高,可能是柱头堵塞。假如低,可能是漏气或柱断裂,漏气可以在关闭柱箱风扇后应当能听到声音,柱断裂可以很简单看出来。
例2:流量正常,柱头压正常,但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生,原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂,假如信号比平常低了很多,而且出峰时间又晚了一些,就基本就是这个原因,这时只能关机清洗。
例3:流量正常,柱头压正常,在三温(OVEN,INJ,DET)到达设定值后,但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分:进样口污染,柱污染,检测器污染。确定是哪一种故障并不简单(有时还是交叉反应),但是处理方法却一致:停机—清洗—升温烤。我建议每次清洗把检测器和进样口都处理一下,终归耗时间的是降温升温。正确选择液相色谱仪
一、技术指标优异
首先是如何看指标。液相色谱仪的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看紧要技术指标,依据国家标准,仪器的紧要指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。由于您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。
然后在这个基础上,我们再去比较这些紧要指标。
1、噪音
是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。
2、最小检测浓度(最小检测限)
是反映仪器灵敏度的紧要参数。CL=2×Nd×C/H(CL:最小检测浓度Nd:噪音C:样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,最小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,最小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在最小检测浓度的基础上去比较噪音。
3、漂移
是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。高品质的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在确定程度上提高了分析效率。
4、定性定量重复性
紧要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是特别紧要的。好的仪器其稳定性应当是特别优秀的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。
二、系统的整体开发
这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个多而杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。
整体开发的紧要优点有:各项技术指标统一、仪器各单元的通信协调、能够建立一个整体的数字化评价系统、体现了企业的科技及开发实力。
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