纺织品 喹啉的测定

ICS59.080.01

CCSW04

中华人民共和国国家标准

GB/TXXXX—××××

纺织品喹啉的测定

Textiles—DeterminationofQuinoline

（征求意见稿）

20××-××-××发布20××-××-××实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

GB/TXXXX—××××

纺织品喹啉的测定

警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）测定纺织品中喹啉残留量的试验方法。

本文件适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

纺织试样经甲苯超声萃取后，用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。

5试剂

除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。

5.1甲苯：CAS号108-88-3。

5.2喹啉标准物质：CAS号91-22-5，纯度≥98.0%。

5.3标准储备溶液：用分析天平（6.3）准确称取喹啉标准物质(5.2)，用甲苯(5.1)定容，配成质量浓度为

1000mg/L的标准品储备溶液。临用前用甲苯稀释至适当浓度，备用。

注：标准储备溶液在0oC~4oC下避光保存，有效期为6个月。

5.4标准工作溶液：移取适量喹啉储备溶液(5.3)用甲苯(5.1)配制成100mg/L标准工作溶液，再根据工作

需要用甲苯(5.1)配制成适当浓度的标准工作溶液。

注：标准工作溶液在0oC~4oC下避光保存，有效期为3个月。

6仪器设备

1

GB/TXXXX—××××

6.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配电子轰击电离源（EI）。

6.2超声波发生器：工作频率为40±5KHz，温度可控。

6.3分析天平：分度值为0.1mg。

6.4提取瓶：50mL，由硬质玻璃制成，配旋口密封盖。

6.5有机相针式过滤头：孔径0.45µm。

7分析步骤

7.1试样制备

选取5g～10g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。

7.2萃取

从混合样中称取约1g试样，精确至0.01g，置于50mL提取瓶(6.4)中，加入10mL甲苯(5.1)，旋

紧盖子，置于超声波发生器（6.2）中40oC萃取30min。取出提取瓶，冷却至室温后，经过孔径为0.45

µm有机相针式过滤头(6.5)过滤后，取滤液用于气相色谱-质谱联用仪(6.1)分析。

7.3气相色谱－质谱联用仪分析

在相同试验条件下，分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.4)等体积参插进样，参照附录A中气

相色谱-质谱仪分析条件进行测定。如果试液(7.2)和标准工作溶液(5.4)的选择监测离子在相同保留时间

处(允许偏差为±0.25min以内)出现，并且定性离子的相对离子丰度与标准工作溶液的相对离子丰度允

许偏差不超过表1中规定的范围，则可判定为试样中存在对应的目标分析物。

表1定性确证时相对离子丰度的允许偏差范围

相对离子丰度/%＞50＞20~50＞10~20≤10

允许偏差范围/%±10±15±20±50

确认试样中喹啉阳性后，根据标准工作溶液和试液中峰面积，按照外标法进行定量计算。标准工作

溶液和试液中喹啉响应值均应在仪器线性响应范围内。当喹啉响应值超过仪器响应范围时，应用甲苯

(5.1)稀释到适当浓度后进行分析。

7.4空白试验

在不加试样的情况下，均按7.1~7.3操作步骤进行平行试验。

8结果计算和表示

按照公式(1)计算试样中喹啉的含量。计算结果表示至小数点后一位。

A×（c-c）×V×f

X=0…….（1）

AS×m

式中：

2

GB/TXXXX—××××

X－试样中喹啉的含量，单位为毫克/千克（mg/kg）；

A－试样萃取液中喹啉的峰面积；

As－标准溶液中喹啉的峰面积；

c－标准溶液中喹啉的浓度，单位为毫克/升（mg/L）；

c0－空白样品中喹啉的浓度，单位为毫克/升（mg/L）；

V－试样萃取液定容体积，单位为毫升（mL）；

m－试样质量，单位为克（g）；

f－稀释因子。

9定量限和精密度

9.1定量限

气相色谱-质谱联用仪法对纺织品中喹啉的定量限为1.0mg/kg。

9.2精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这

两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%。

10试验报告

试验报告至少应给出下述内容：

a)本文件的编号；

b)样品来源及描述；

c)采用的仪器和方法；

d)试验结果；

e)任何偏离本文件的细节。

3

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附录A

（资料性）

气相色谱-质谱分析条件

A.1气相色谱－质谱仪器参数

由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已

被证明对测试是合适的。

a)色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；

b)柱温：初始温度90oC，保持2min，以20oC/min升温至260oC，保持3min；

c)进样口温度：250℃；

d)质谱接口温度为250℃；

e)离子源温度：230℃；

f)四级杆温度150℃；

g)电离方式：EI；

h)电离能量：70eV；

i)检测方式：选择离子监测（SIM）模式，监测离子见表A.1；

j)溶剂延迟：5min；

k)载气：氦气，纯度≥99.999%，1mL/min；

l)进样方式：不分流进样，2min后开阀；

m)进样量：1µL。

表A.1喹啉的质谱条件表

特征碎片离子(amu)

物质名称保留时间(min)丰度比

定量定性

喹啉5.678129129,102,76,5110∶3∶1∶1

A.2喹啉标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图

在A.1所述的参数条件下，喹啉标准工作溶液(5.4)的总离子流图(TIC)见图A.1，选择离子质谱图见

图A.2。

4

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图A.1喹啉标准物质的气相色谱-质谱总离子流图

图A.2喹啉的选择离子质谱图

___________________________________________

5

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国纺织工业联合会提出。

本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

I

GB/TXXXX—××××

纺织品喹啉的测定

警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）测定纺织品中喹啉残留量的试验方法。

本文件适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

纺织试样经甲苯超声萃取后，用气相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。

5试剂

除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。

5.1甲苯：CAS号108-88-3。

5.2喹啉标准物质：CAS号91-22-5，纯度≥98.0%。

5.3标准储备溶液：用分析天平（6.3）准确称取喹啉标准物质(5.2)，用甲苯(5.1)定容，配成质量浓度为

1000mg/L的标准品储备溶液。临用前用甲苯稀释至适当浓度，备用。

注：标准储备溶液在0oC~4oC下避光保存，有效期为6个月。

5.4标准工作溶液：移取适量喹啉储备溶液(5.3)用甲苯(5.1)配制成100mg/L标准工作溶液，再根据工作

需要用甲苯(5.1)配制成适当浓度的标准工作溶液。

注：标准工作溶液在0oC~4oC下避光保存，有效期为3个月。

6仪器设备

1

GB/TXXXX—××××

6.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配电子轰击电离源（EI）。

6.2超声波发生器：工作频率为40±5KHz，温度可控。

6.3分析天平：分度值为0.1mg。

6.4提取瓶：50mL，由硬质玻璃制成，配旋口密封盖。

6.5有机相针式过滤头：孔径0.45µm。

7分析步骤

7.1试样制备

选取5g～10g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。

7.2萃取

从混合样中称取约1g试样，精确至0.01g，置于50mL提取瓶(6.4)中，加入10mL甲苯(5.1)，旋

紧盖子，置于超声波发生器（6.2）中40oC萃取30min。取出提取瓶，冷却至室温后，经过孔径为0.45

µm有机相针式过滤头(6.5)过滤后，取滤液用于气相色谱-质谱联用仪(6.1)分析。

7.3气相色谱－质谱联用仪分析

在相同试验条件下，分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.4)等体积参插进样，参照附录A中气

相色谱-质谱仪分析条件进行测定。如果试液(7.2)和标准工作溶液(5.4)的选择监测离子在相同保留时间

处(允许偏差为±0.25min以内)出现，并且定性离子的相对离子丰度与标准工作溶液的相对离子丰度允

许偏差不超过表1中规定的范围，则可判定为试样中存在对应的目标分析物。

表1定性确证时相对离子丰度的允许偏差范围

相对离子丰度/%＞50＞20~50＞10~20≤10

允许偏差范围/%±10±15±20±50

确认试样中喹啉阳性后，根据标准工作溶液和试液中峰面积，按照外标法进行定量计算。标准工作

溶液和试液中喹啉响应值均应在仪器线性响应范围内。当喹啉响应值超过仪器响应范围时，应用甲苯

(5.1)稀释到适当浓度后进行分析。

7.4空白试验

在不加试样的情况下，均按7.1~7.3操作步骤进行平行试验。

8结果计算和表示

按照公式(1)计算试样中喹啉的含量。计算结果表示至小数点后一位。

A×（c-c）×V×f

X=0…….（1）

AS×m

式中：

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