FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪操作规程

操作标准操作标准--仪器操作1、目的：制订FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的操作规程准确鉴别检查和测定药品2、范围：适用于本公司FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪的操作3、责任部门和人员：3.1责任部门：化验室3.2责任人员：化验员4、内容：4.1操作步骤4.1.1检查温湿度计观察环境是否符合要求温度为16°C～25°C相对湿为20％～50％。4.1.2检查湿度指示卡是否为淡蓝色，否则应立即更换干燥剂（干燥剂应用110°C烘烤至少3小时，冷却后才可以使用）4.1.3确认仪器四周无振动、热源、辐射等，尤其注意仪器使用时应关闭手机。4.1.4确认工作台无其他无关物品。4.1.5确认仪器的开关处于关闭档，连接好电源线和USB线。4.1.6将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。4.1.7开机，预热15分钟以上。4.1.8以下情况应进行激光查证经常使用时一周进行一次长时（超过一周不用后首次使用时；温度剧烈变化时。4.1.9根据样品本身的性质选取合适的制样方法如果采用溴化物压片法应将品和溴化钾充分干燥后再制样，避免水分对谱图造成影响。4.1.10打开操作软件，进行参数设置。4.1.11对测试样品进行制备。4.1.12放入样品，此时将样品放入样品仓点击“确定，软件自动采集样品，采集结束后得到样品谱图。4.1.13对谱图进行所需的数据处理4.1.14保存谱图，取出样品。4.1.15重复步骤7～14测试其它样品。4.1.16测试完成后清洗各附件，关闭仪器、电脑，关好水、电、门。4.2使用注意事项4.2.1使用环境4.2.1.1随时监控室内的温湿度，确保仪器在相对湿度小于60%的环境下使用保存；至少隔天除湿一次。空气潮湿的地域需天天除湿。注意：因环境因素造成的器件潮解不在免费保修范围。4.2.1.2仪器室须保持清洁无腐蚀性气体无强烈振动工作时保证桌面平稳远离电磁干扰及震动，远离手机，并要求周围环境相对安静。远离易燃易爆物品。4.2.1.3保证最多同时只有两人在仪器室内工作。4.2.2仪器保养4.2.2.1日常保养当位于仪器上的湿度指示卡变成粉色时应立即更换干燥剂包括位于样品池内的干燥剂。干燥剂的更换根据地区及使用环境确定，一般一个月更换一次若仪器长期不用则必须至少每两星期更换一次干燥剂，并且每周至少开启主机一次，每次开机时间不低于4小时。干燥剂再生方法：a取出干燥盒，置于烘箱中，用110℃至少烘烤3小时b随炉冷却到常温后放入干燥器皿中备用。4.2.2.2洗然后放入干燥器皿内保存。保证模具使用时温度高于10℃，防止压片在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不能大于20兆帕，以免将具破坏4.2.2.3红外光谱仪器清洁样品分析前应确保样品室内干燥,无上批残留的品粉末；进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器；样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染；用软布清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘。4.2.2.4仓（如有需要对样品进行保存，可放入干燥器内保存）关闭仪器（否则会严重影响红外光源的使用寿命、电脑及水、电、门窗等。4.2.3人员要求4.2.3.1并经过专门培训，并仔细阅读产品说明书和仪器使用手册，确保对仪器具有充分的认识。计算机仅供本仪器使用。4.2.3.2好仪器使用记录、故障情况登记及实验室记录。4.2.3.3严禁私自拆卸仪器。4.2.3.4必须使用原装电源适配器，工作状态时严禁带电插拔各电源插头。序号现象原因分析序号现象原因分析解决措施1 观察电机不运行2345仪器运行正常但软件不能采集仪器运行中噪声偏大样品测试无结果谱图不平滑多毛刺强震动造成电机卡死光路完全遮接收器损坏光路部分遮软件冲突桌面不平引起导轨运行异光路不正样品压片不合格环境水汽或C2过大移动仪器位置，断电后重启检查样品更换接收检查样品关闭全部软件，重新打开软确保仪器水平放置报厂家修理重新压片找不到上次的检测6 结果能量值偏低（蓝色7 （观察方法：点击“采集－试验设置弹出观察窗口）8 无法打印报告

检测过程中存在热源或辐源检测完毕未保路径不对预热时间不够接收器或防尘窗片潮光路不正光源老化通信受阻打印机无驱动程序损坏

新检测点击“自动保存并退出”按找到上次保存路径开机预热15分钟以上报厂家更换接收器或防尘窗报厂家维修报厂家更换红外光检查打印机接口更换墨盒重新安装驱动程序4.4图谱分析

【合格谱图】一张合格的红外光谱图首先应当样品浓度合适(样品和溴化钾的比例为1:200否则难以解析通常最强峰的透光率在之间基峰在80左右另外，受测样品的谱图应该没有明显的锯齿波（一般由水蒸气或噪声构成，但3600~4000cm-1之间的锯齿波一般不影响谱图的解析。合格谱图【不合格谱图】1、样品湿度过高：俗称水汽太大，在谱图中表现为明显的毛刺峰，处理方法是将压片取出，放入烘箱内烘烤（80℃）10分钟，重新压片后再测试。压片湿度过高的谱图2样品浓度过高或压片太厚吸收峰的透过率只有1左右并呈一条宽的底线，俗称“平头峰