DZ/T 0452.2-2023 稀土矿石化学分析方法 第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量测定 混合酸分解―电感耦合等离子体原子发射光谱法（正式版）

DZMethodsforchemicalanalysisofrareearthore―Part2:Determinationofaluminiumiron,calcium,magnesium,potassium,sodium,titanium,manganese15rareearthelementscontent—MixedacidI II III 1 2 2 2 2 3 4 4 4 5 6 6 7 9 12 30——第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定偏硼酸锂熔融—电感耦合等离子体原子发射光——第3部分：锂、铍、钪、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铷、铌、钼、方法为稀土矿石类矿床综合评价以及稀土矿石建立了能够实现多元素同时测定的DZ/T0452-——第1部分：二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定偏硼酸锂熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土矿石中二氧化硅、三氧化二铝、三氧化铁、氧化钙、氧化镁感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立混合酸分解-电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰铋、钍、铀及15个稀土元素含量的测定混合酸分解―电感耦合等离子体质谱法。目的在于确钼、铟、铯、钽、钨、铊、铅、铋、钍、铀及15个稀土元素含量的分析方1稀土矿石化学分析方法第2部分：铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量的测定混合酸分解―电感耦合等离子体原子发射光谱法镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含KP2Y特征谱线的信号强度来计算样品中待测元素本文件除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上化学试剂，所用水符合GB/T6682一级3号Al、Fe0Mg、Ca0Na、K00P0La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Y006.3多孔控温电热板：最高温度210℃,控温精度±5℃。6.5控温鼓风干燥箱：最高温度300℃,控温精度±2℃。4），），8.4.3校准曲线绘制：以多元素混合校准溶液系列（5.12）待测元素的质量浓度值为横坐标，待测元8.4.4每批样品测定时，同时测定空白溶9试验数据处理5ρ——样品测定溶液（见8.3.4）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL0——空白试验溶液（见8.1）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mLV——样品测定溶液（见8.3.4）的体积，单位为毫升（mL10.1按GB/T6379.2规定的方表3。水平范围m重复性限r再现性限Rr=0.04+0.023mR=0.109+0.065mr=0.0016+0.033mR=0.0141+0.105mr=0.0028+0.032mR=0.0177+0.12mr=0.0042+0.028mR=0.007+0.207mr=0.0153+0.023mR=0.155+0.038mr=0.0035+0.035mR=0.009+0.193mr=0.0009+0.046mR=0.0047+0.188mr=0.0005+0.038mR=0.193mr=0.0004+0.032mR=0.002+0.179mr=0.034mR=0.109mr=2.49+0.04mR=0.23mr=0.047mR=4.34+0.16mr=0.065R=30.59+0.091mr=0.31R=0.25r=0.47+0.052mR=1.33+0.23mr=8.4+0.03mR=3.84r=2.42+0.042mR=11.79+0.094mr=2.91+0.033mR=28+0.036mr=0.53R=5.22+0.14mr=0.1mR=24.92+0.071mr=0.15+0.061mR=0.95+0.19mr=0.47+0.033mR=3.27+0.093m6水平范围m重复性限r再现性限Rr=0.46+0.039mR=3.9+0.054mYr=2.82+0.078mR=27.52+0.078m注1：精密度数据是依据GB/T6379.2，由12家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测12.1制备校准标准溶液应该补加和样品同量的硫酸，保持样品和DZ/T0452.2—20237WA.2各元素选用的波长、主要干扰元素扣除见表A.123P4567K889YMn、CeDZ/T0452.2—20239），准确称取5.0000g高纯金属铁（Fe置于烧杯中，加入准确称取12.4900g高纯碳酸钙（CaCO3置于烧杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸(1+1)至准确称取5.0000g金属铝（Al，纯度99.95%），置于烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入100mL(1+1)准确称取5.76275g无水碳酸钠（Na2CO3溶于少量水后，加入100mL盐酸(1+1)，移入500mL），DZ/T0452.2—2023准确称取0.6040g高纯氧化镨（Pr6O11）于烧杯中，加入150mL王水准确称取0.5830g高纯三氧化二钕（Nd2O准确称取0.5800g高纯三氧化二钐（Sm2O3置于烧杯中，加入150mL王水（1＋准确称取0.5790g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二铕（Eu2O3置于烧杯中，加入1准确称取0.5765g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二钆（Gd2O3置于烧杯中，加入1准确称取0.5740g经850℃灼烧过的光谱纯三氧化二镝（Dy2O3置于烧杯中，加入1+1），低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。+1），低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。+1），低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确称取0.5695g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镱(Yb2O3)，置于烧杯中，加入100mL盐酸（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确称取0.5785g经850℃灼烧过的高纯三氧化二镥(Lu2O3)，置于烧杯中，加入150mL王水（1+1），低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。+1），低温加热至溶解。冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。通过精密协作试验得到的方法与结果的准确度(正确度和精密度)统计参数结果见表C.1～表C.24。参加实验室数(p)有效实验室数(p)总平均值(司)%标准值(μ)%一一相对误差(RE)%一一重复性标准差(sr)%再现性标准差(sr)%重复性限(r)%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)% % % 统计参数参加实验室数(p)总平均值(司%标准值(μ)%一相对误差(RE)%一一重复性标准差(sr)%%%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)% % % 参加实验室数(p)有效实验室数(p)总平均值(司)%标准值(μ)%一一%一一重复性标准差(sr)%%重复性限(r)%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)% % % 有效实验室数(p)总平均值(司%标准值(μ%一一%一一重复性标准差(sr)%再现性标准差(sr)%重复性限(r)%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)%% 统计参数%总平均值(司%标准值(μ%%重复性标准差(sr)%再现性标准差(sg)%重复性限(r)%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)%% % 统计参数有效实验室数(p)总平均值(司%标准值(μ)%%=重复性标准差(sr)%再现性标准差(sr)%重复性限(r)%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)%%% 有效实验室数(p)9总平均值(芒%标准值(μ)%%重复性标准差(s,)%%重复性限(r)%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)%% % 参加实验室数(p)有效实验室数(p)总平均值(司%标准值(μ)%相对误差(RE)%重复性标准差(sr)%再现性标准差(sg)%重复性限(r)%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)% % 18统计参数%总平均值(司%标准值(μ%一一%一一重复性标准差(sr)%再现性标准差(sr)%重复性限(r)%再现性限(R)%测量方法偏倚(δ)%% % 统计参数有效实验室数(p)总平均值(司标准值(μ)%重复性标准差(sr)重复性限(r)再现性限(R)测量方法偏倚(δ)有效实验室数(p)总平均值(司标准值(μ)一一相对误差(RE)%一一表C.11稀土矿石样品中Ce量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果(续)再现性限(R)测量方法偏倚(否)参加实验室数(p)有效实验室数(p)总平均值(司标准值(μ一一%一一再现性标准差(sr)再现性限(R)测量方法偏倚(&)参加实验室数(p)有效实验室数(p)总平均值(司标准值(μ)一一%一一重复性标准差(s,)再现性标准差(sg)再现性限(R)测量方法偏倚(δ)统计参数水平尾砂表C.14稀土矿石样品中Sm量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果(续)参加实验室数(p)总平均值(司)标准值(μ)一一%一一重复性标准差(sr)重复性限(r)再现性限(R)测量方法偏倚(δ)参加实验室数(p)有效实验室数(p)总平均值(司标准值(μ)一一相对误差(RE)%一一再现性标准差(sr)重复性限(r)再现性限(R)测量方法偏倚(δ)参加实验室数(p)有效实验室数(p)总平均值(司标准值(μ)一一相对误差(RE)%一一重复性标准差(s,)再现性标准差(sr)重复性限(r)测量方法偏倚(δ)统计参数参加实验室数(p)有效实验室数(p)9总平均值(司标准值(μ)一一相对误差(RE)%一一重复性标准差(sr)再现性标准差(sr)重复性限(r)测量方法偏倚(δ)统计参数参加实验室数(p)总平均值(司标准值(μ一一%一一重复性标准差(sr)再现性标准差(SR)重复性限(r)再现性限(R)测量方法偏倚(δ)参加实验室数(p)总平均值(司标准值(μ)一一相对误差(RE)%一一重复性标准差(sr)重复性限(r)再现性限(R)测量方法偏倚(δ)参加实验室数(p)有效实验室数(p)总平均值(司标准值(μ一一%一一重复性标准差(sr)再现性标准差(sr)重复性限(r)测量方法偏倚(δ)统计参数参加实验室数(p)有效实验室数(p)99总平均值(司标