2024年新高考化学小题必练物质的检验分离与提纯

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（新高考）小题必练17：物质的检验、分离与提纯

考垣说聃

主要考查物质的检验方法和原理、混合物的分离与提纯方法、相关实验操作及其注意事

项等。

考星透就

1.【2024年全国卷2】某白色固体混合物由NaCl、KCKMgS04>CaCOs中的两种组成，进行

如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钻玻璃可观察到

紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为（）

A.KC1、NaClB.KC1、MgS04C.KC1、CaCO3D.MgSO-NaCl

【答案】B

【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3,排除C选项；②做焰色反

应，通过钻玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KC1；③向溶液中加碱，产生白

色沉淀，则应含有MgSO”综合以上分析，混合物由KC1和MgS04两种物质组成，选B。

【点睛】常用焰色反应来检验钠元素和钾元素。

2.[2024年山东卷】实验室分离Fe3+和AF+的流程如下：

水

酸化萃取、分'液

Al>乙醛

知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCL「，该配离子在乙醛（Et,。，沸点34.6℃）中生成

缔合物Et2。.H+.[FeCIJo下列说法错误的是（）

A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D.蒸储时选用直形冷凝管

【答案】A

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【解析】A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；B.分液时，密度大的液

体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小

的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；C.Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙

醴中生成缔合物，乙醛与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+,说明已

经达到分离目的，C正确；D.蒸储时选用直形冷凝管，能使储分全部转移到锥形瓶中，而

不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。

【点睛】常见的基本实验操作的考查，主要对学生的识记、应用的考查。

3.【2024年天津卷】检验下列物所选用的试剂正确的是（）

待检验物质所用试剂

A海水中的碘元素淀粉溶液

BS0?气体澄清石灰水

C溶液中的CiF氨水

D溶液中的NH"NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸

【答案】C

【解析】A.淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；B.能使澄清石灰

水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红检验二氧化硫气体，故B错误；

C.铜离子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜

离子可以用氨水，故c正确；D.钱根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿

润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误；答案选C。

【点睛】常常利用品红溶液来检验二氧化硫气体。

考医庭破

1.中国传统文化对人类文明贡献巨大，下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不

涉及分离提纯操作的的是（）

A.《本草纲目》“（烧酒）自元时始创其法，用浓酒和精入甑，蒸令气上……其清如水,

味极浓烈，盖酒露也。”

B.（齐民要术》“凡酿酒失所味者，或初好后动未压者，皆宜翅（同“回”）作醋。”

C.《开宝本草》“（消石）所在山泽，冬月地上有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而

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成。”

D.《本草行义》“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结

累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”

【答案】B

【解析】A.由“浓酒和精入甑，蒸令气上”可知，该过程中所采用的是蒸储法提高酒精

浓度，涉及分离提纯操作；B.由“酿酒”、“皆宜翅（同“回”）作醋”可知，其所描述的

是酒精转化为醋酸，未涉及分离提纯操作；C.由“有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成”

可知，该过程中所涉及溶解、蒸发结晶分离提纯操作；D.该过程所描述的是将生砒加热升

华，然后砒烟在容器上凝华，涉及升华、凝华分离提纯操作；综上所述，涉及分离提纯操作

的是B项，故答案为B。

2.“水飞”是传统中医中将不溶的药材与适量水共研细，取极细药材粉末的方法。《医学

入门》中记载提纯铜绿的方法：“水洗净，细研。水飞去石澄清，慢火熬干。”文中涉

及的操作方法是（）

A.洗涤、溶解、过滤、蒸发B.洗涤、溶解、过滤、灼烧

C.洗涤、萃取、过滤、蒸储D.洗涤、萃取、过滤、蒸发

【答案】A

【解析】提纯铜绿的方法：“水洗净，细研，水飞去石澄清，慢火熬干”，可知洗涤后,

溶解于水中，过滤后蒸发，因铜绿加热灼烧可发生分解，则不能灼烧，即文中涉及的操作方

法是洗涤、溶解、过滤、蒸发。故答案选：A„

3.利用图中所示装置及试剂，能达到相应实验目的的是（）

试剂甲试剂乙实验目的

从C12和SOz的混

A饱和食盐水浓硫酸混合气体

合气体中分离出so2

BNaOH溶液浓硫酸除去乙烷中的H2s11

甲乙

C滨水浓硫酸除去C2H4中的CH4

DNaOH溶液浓硫酸除去NO2中的NO

【答案】B

【解析】A.C1?和SO2的混合气体在饱和食盐水中反应生成硫酸和盐酸，不能分离出SO?，

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故A不符合题意；B.NaOH溶液与H2s气体反应，乙烷不和NaOH溶液反应，浓硫酸干燥乙烷

气体，能达到实验目的，故B符合题意；C.澳水和C出4反应，不和CH4反应，需要保留的物

质被反应了，不能达到实验目的，故C不符合题意；D.2N02+2Na0H=NaN02+

NaNO3+H2O,N0+N02+2Na0H=2NaN02+H,0,虽然NO已除去，但NO?也被反应了，不能达到实验目

的，故D不符合题意。综上所述，答案为B。

【点睛】主要涉及物质的除杂，一般注意除杂的原则，不能减少被提纯的物质，不能引

入新的杂质等。

4.从澳水中提取澳，下列方法中最适宜的是（）

A.蒸储B.过滤C.萃取D.结晶

【答案】C

【解析】萃取利用溶质在不同溶剂中溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所

组成的溶液中提取出来，浪在水和有机溶剂中溶解度差异较大，可以采用萃取方法。故选

Co

5.雾霾含有大量的污染物SO?、NO。工业上变“废”为宝，吸收工业尾气SO?和NO,可获得

NaSOs和NH4NO3产品的流程图如下（Ce为电市元素）：

NaOH溶液Ce,N卜（X

晨

0f0；髓gNONO；.装置［V—NHNO,

HSOsS2O；

下列说法错误的是（）

A.Na2S2O4中S元素的化合价为+3

B.装置II消耗36g水生成44个H+⑷代表阿伏伽德罗常数）

C.装置III用甲烷燃料电池进行电解，当消耗24g甲烷时，理论上可再生lOmolCe"+

D.装置IV获得粗产品NH4NO3的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等。

【答案】C

【解析】A.根据化合物中元素化合价代数和等于0,由于Na是+1价，。为-2价，所以

Na2s2O4中S元素的化合价为+3,A正确；B.36g水的物质的量是2moL在装置H中发生反

4+3+1+4+3+i+

应：N0+2H,0+3Ce=3Ce+N0+4H,N0+H20+Ce=Ce+N0+2H,可见两个反应都是消耗Imol

+

H20,会产生2moiH+,则反应消耗2moiH20,就产生4moiH,生成田的数目等于个，B

正确；C.24g甲烷的物质的量为〃（CHj=24g+16g/mol=L5mol,在碱性甲烷燃料电池中，

通入甲烷的电极为负极，失去电子发生氧化反应，电极反应式为：CH「8e-+100H-=C0J+7H2。,

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Imol甲烷反应失去8mol电子，则1.5mol甲烷完全反应转移电子的物质的量为

/7(e-)=8X1.5mol=12mol,由于在同一闭合回路中电子转移数目相等，所以当消耗24g甲烷

时，理论上可再生12moiCe3c错误；D.由于NH4NO3高温易分解，因此从溶液中得到粗产

品NH4N03的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等，D正确；故合理选项是C。

6.下列实验装置设计正确且能达到目的的是()

A.实验L除去Cl?中的HC1

B.实验II：静置一段时间，小试管内有晶体析出

C.实验HI：配制一定物质的量浓度的稀硫酸

D.实验W：分离乙酸乙酯-乙醇混合物

【答案】B

【解析】A.除去C12中的HC1可用饱和NaCl溶液洗气，进气方向为长进短出，A错误;

B.浓硫酸具有吸水性，导致饱和硝酸钾溶液中溶剂减少，因而有硝酸钾晶体析出，B正确;

C.浓硫酸不能在容量瓶中稀释，应在烧杯中稀释、冷却后转移到容量瓶中，C错误；D.蒸

储时温度计水银球应该放在蒸储烧瓶支管出口处，D错误。答案选B。

7.氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌［含有Fe(II)、

Mn(II)、Ni(II)等杂质］的流程如下：

篇it酸凝液喘幅城旋液

工业ZnO

T-③④⑤

②

提示：在本实验条件下，Ni(II)不能被氧化；高镒酸钾的还原产物是MiA，MW被氧化为

Mn02o

下列说法正确的是()

A.②中除去的杂质离子只有+

B.②中将pH调的越低，越有利于除去杂质离子

C.③中过滤得到的滤渣中，主要含有Zn、Fe、Ni

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D.取干燥后的滤饼11.2g,燃烧后可得到产品8.1g,则④中产物的成分可能是

ZnCO3•Zn(OH)2

【答案】D

【解析】纯化工业级氧化锌和稀硫酸反应导致溶液中存在Fe/、Mn2\Zn?+和Ni?+,向浸

出液中加入适量高镒酸钾溶液并调节溶液的pH约为5,Ni(II)不能被氧化，Fe2\Mn?+被氧

化而被除去，同时溶液中有MnOz生成，过滤后，向滤液中加入Zn过滤，Zn和Ni?+发生氧化

还原反应生成Ni,溶液中存在ZM+,向滤液中加入碳酸钠溶液，生成碳酸锌沉淀，煨烧碳酸

锌沉淀生成ZnO。A.根据题意，Ni(II)不能被氧化，反应②中除掉的杂质离子是Fe?+和

Mn明故A错误；B.加高锌酸钾溶液前，若pH较低，铁离子和铳离子不能生成沉淀，从而

无法除去铁和锦杂质，故B错误；C.反应③为锌与银离子的发生反应得到锌离子和保，反

应类型为置换反应；得到的滤渣中，除了过量的锌外还有金属银，故C错误；D.根据关系

式可知xZnCO3,yZn(OH)2~(x+y)ZnO

125x+99y81x(x+y)

11.28.1

解得x=y,所以④中产物的成分可能是ZnCOs•Zn(OH)z，故D正确；答案选D。

8.磷酸铁锂是制作电池的材料，其制备过程可以简化成如图所示。下列说法错误的是()

A.蒸发需要的硅酸盐材料仪器有：烧杯、酒精灯、玻璃棒、泥三角

B.反应釜中反应的化学方程式为2H3P04+Li2co3=2LiH2P(VHzO+CO?t

C.分离的操作是过滤

D.烧结窑中氧化铁与炭黑发生氧化还原反应

【答案】A

【解析】A.蒸发需要的硅酸盐材料仪器有：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒，A项错误；B.强

酸制弱酸原理，反应釜中反应的化学方程式为2H3POq+Li2co3=21止/。4+比0+0)2t,B项正确;

C.最后得到LiH2Po4晶体，分离的操作是过滤，C项正确；D.铁的化合价下降，烧结窑中

氧化铁与炭黑发生氧化还原反应，D项正确；答案选A。

【点睛】用烟常用于高温灼烧的操作中。

9.用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，能达到相应实验目的的是()

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A.检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有Cu2+

x

B.X为碳酸钠，Y为碳酸氢钠，判断碳酸钠与碳酸氢钠热稳定性Y

澄清石灰水

C.收集Na并验证其水溶液呈碱性酚歆

溶液

D.制备少量白色的Fe（OH）?沉淀

【答案】D

【解析】A.检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有Cu3操作错误，因为产物中还残

留部分浓硫酸，应该是产物加入水中稀释，不是向产物中加水，故A错误；B.碳酸钠比碳

酸氢钠稳定，所以大试管内加入碳酸钠，小试管内加入碳酸氢钠，大试管温度高，小试管温

度低，碳酸氢钠受热分解，而碳酸钠受热不分解，才能比较碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性,

故B错误；C.收集N%时，氨气的密度比空气密度小，用向上排空气法，因此收集氨气的

导管是短进长出，故C错误；D.制备少量白色的FeSH）?沉淀，电解饱和的食盐水，在阴

极产生氢氧根离子，阳极金属铁失电子变成二价亚铁离子，在无氧环境中，可以制备少量的

白色的Fe（OH）z沉淀，故D正确；答案选：Do

10.（双选）下列物质中杂质（括号内为杂质）的检验试剂、除杂试剂和除杂方法都正确的

是（）

物质及其杂质检验试剂除杂试剂除杂方法

AHC1(Cl2)湿润的淀粉KI试纸饱和食盐水洗气

BC2H50H(H20)无水硫酸铜粉末生石灰蒸储

CC02(S02)品红溶液饱和碳酸氢钠溶液洗气

DNH4C1(I2)淀粉溶液无加热

【答案】BC

【解析】A.饱和食盐水除去的是氯化氢，不能除去氯气，故A错误；B.无水硫酸铜遇

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水变为蓝色，可以检验水的存在，生石灰与水反应生成氢氧化钙，然后蒸储即可得到无水乙

醇，故B正确；C.碳酸氢钠溶液不吸收二氧化碳，故C正确；D.氯化镂加热分解生成氨气

和氯化氢，不能除去碘，故D错误；故选BC。

【点睛】明确物质的性质差异是解答的关键，注意物质提纯的原则：不增、不减、易复、

易分。所谓不增，不引进新的物质；不减指不能损耗或减少被提纯的物质；易复指被提纯物

质转化后易复原；易分指易使杂质与被提纯的物质分离。

11.（双选）下列操作能达到实验目的的是（）

目的操作

A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液

将盐酸与NaHCOs混合产生的

B证明酸性：碳酸〉苯酚

气体直接通入苯酚钠溶液

将尖嘴垂直向下，挤压胶

C除去碱式滴定管胶管内的气泡

管内玻璃球将气泡排出

配制用于检验醛基向试管中加入2mL10%NaOH

D

的氢氧化铜悬浊液溶液，再滴加数滴2%CuSOi溶液，振荡

【答案】AD

【解析】A.苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相

溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确；B.盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液

混合产生的气体直接通入苯酚钠,可能挥发的HC1会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯

酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥

发的HC1再进行实验操作，故B错误；C.除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直

向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；D.为

检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作

可达到实验目的，故D正确；答案选AD。

12.（双选）用铁泥（主要成分为FezOs、FeO和少量Fe）制备超顺磁性（平均直径25nm）纳

米Fes。」的流程示意图如图：

加热、搅拌、分离、干燥

纳米Fe3CM

③NaOH溶液⑤

稀盐酸滤液A层畸可--------

①-------------②

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下列叙述不正确的是（）

A.常用热的Na£（）3溶液除去钢铁表面的油污

B.步骤②中，主要反应的离子方程式是2Fe3++Fe=3Fe?+

C.步骤④中，应加入过量的为。2

D.步骤⑤中，得到的FesO,粒子，是一种胶体

【答案】CD

【解析】铁泥（主要成分为Fe&、FeO和少量Fe）与稀盐酸反应得到的滤液A溶质为氯

化铁、氯化亚铁、过量的稀盐酸，加入铁粉还原铁离子：2Fe3++Fe=3Fe2+,过滤过量的铁，滤

液B的溶质为氯化亚铁，加入氢氧化钠溶液，生成Fe（OH）2浑浊液，向浑浊液中加入双氧水

氧化：2Fe（0H）z+H22=2Fe00H+2H2。，反应完成后需再加热一段时间除去剩余H^,再与氯化

2+

亚铁加热搅拌发生反应：2FeOOH+Fe+2OH-=Fe3O4+2H2O,过滤、洗涤、干燥得产品FesO”以

此解答该题。A.钢铁表面的油污在碱性条件下可以发生水解反应，NazCOs是强碱弱酸盐溶

液，显碱性，热的Na2c溶液可以让油脂水解，水解是吸热的，温度升高，水解平衡向吸热

的方向移动，水解效果越好，选项A正确；B.滤液A溶质为氯化铁、氯化亚铁、过量的稀

盐酸，加入铁粉还原铁离子和反应过量的盐酸：2Fe3++Fe=3Fe3选项B正确；C.步骤④中,

防止其在步骤⑤中继续氧化+2价铁元素，反应完成后需再加热一段时间除去剩余H。，故不

要加入过量的HQ,选项C不正确；D.超顺磁性的Fes。4粒子平均直径25nm,属于纯净物而

不是胶体，选项故D不正确；答案选CD。

13.（双选）下列操作不能达到实验目的的是（）

目的操作

用已知浓度的NaOH溶液滴定

A证明草酸是二元酸

一定体积已知浓度的草酸溶液

B除去甲烷中的少量乙烯将气体通过酸性高锌酸钾溶液，再通过浓硫酸

C检验绿矶是否氧化取少量绿矶溶于蒸储水，再加入lUFelCN）/溶液

D鉴别1-丙醇和2-丙醇做核磁共振氢谱

【答案】BC

【解析】A.用已知浓度的NaOH溶液滴定一定体积已知浓度的草酸溶液，可根据消耗的

NaOH溶液的体积来计算出NaOH与草酸的化学计量数，从而可得出草酸是否为二元酸，故A

不选；B.乙烯能被酸性高镒酸钾氧化成二氧化碳和水，二氧化碳既不溶液浓硫酸也不与农

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浓硫酸反应，则产生的二氧化碳不能被除去，故选B；C.绿矶为十二水硫酸亚铁，溶液水

后含亚铁离子，亚铁离子能与lUFeGN”］反应生成蓝色沉淀，但若只有部分被氧化，同样

也有该实验现象，则不能用LlFeGNM］检验明矶是否变质，故选C；D.1-丙醇和2-丙醇的

H原子所在环境不同，在核磁共振氢谱图中的吸收峰也就不同，故D不选。答案选BC

【点睛】检验某种物质是否变质，应该检测的是假如变质后产生的离子，根据其选择相

应的试剂。

14.化工催化剂中往往含有大量有用成分，其回收利用具有重要意义。以某种废银催化剂(主

要成分为NiCOs和Si。?，含少量Fe&、CQO3)为原料制备硫酸银和重铭酸钾晶体的工业流

程如图:

过量

H,稀甲2

20%H2SO4KOH洛液

系列

-1—1一操作a

碱析氨解沉银一►氧化I---------->NiSO4»7H2O

滤渣n滤液II无色气体X

系列

KMnCh溶液

酸化氧化II|,操作2KzCrzO,晶体

已知:①NiS、Ni(0H)z、Cr(0H)3均难溶于水；

②Cr(OH)3是两性氢氧化物，碱性溶液中以Cr(0H-形式存在，酸性溶液中以C—形式存

在；

2+

③Ni(OH)?能溶于氨水生成［Ni(NH3)6］O

根据上述信息回答下列问题：

(1)滤渣I和滤渣II的主要成分分别为、。

(2)“碱析”中Cr元素转化的离子反应方程式为