DZ∕T 0393.2-2021 锶矿石化学分析方法 第2部分：硫含量的测定 混合熔剂半熔-硫酸钡重量法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准锶矿石化学分析方法第2部分：硫含量的测定混合熔剂半熔-硫酸钡重量法flux-bariumsulfategravimetric中华人民共和国自然资源部发布I前言 引言 1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 15试剂或材料 16仪器设备 27样品 28试验步骤 28.1空白试验 28.2验证试验 28.3样品分解 28.4测定 39试验数据处理 310精密度 3 4 5 6Ⅲ本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和——第2部分：硫含量的测定混合熔剂半熔一硫酸钡重量法； ——第2部分：硫含量的测定混合熔剂半熔—硫酸钡 1锶矿石化学分析方法第2部分：硫含量的测定混合熔剂半熔一硫酸钡重量法本文件规定了混合熔剂半熔一硫酸钡重量法测定锶矿石中硫含量的方法。本文件适用于锶矿石中硫含量的混合熔剂半熔一硫酸钡重量法测定。方法检出限：0.07%;测定范围：0.2%～16.5%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，通过硫酸钡化合物的质量计算样品中硫的含量。5试剂或材料5.1混合熔剂：称取100g无水碳酸钠(优级纯)、30g二水合草酸和7g硝酸钾，在玛瑙研钵中研细并充分混匀备用。5.3盐酸溶液(1+1)。25.4碳酸钠溶液[p(Na₂CO₃)=10g/L]:称取10g无水碳酸钠(优级纯)溶于水中，稀释至1000mL,搅匀。5.5氯化钡溶液[o(BaCl₂)=100g/L]:称取100g氯化钡(优级纯)溶于水中，稀释至1000mL,搅匀。5.6硝酸银溶液[p(AgNO₃)=10g/L]:称取1g硝酸银溶于水中，稀释至100mL,搅匀，贮于棕色瓶中。5.7甲基橙溶液[p(甲基橙)=1g/L]:称取0.1g甲基橙(指示剂)溶于水中，稀释至100mL,搅匀。6仪器设备6.2马弗炉：最高温度为1000℃,控温精度为±10℃。6.3控温电热板：最高温度为210℃,控温精度为±5℃。6.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。6.6已经过恒重的瓷坩埚：10mL。将瓷坩埚洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁写上编号，置于设定温度为550℃的马弗炉(见6.2)中灼烧1h,取出，冷却到200℃左右，再移入干燥器7.2样品应在105℃条件下干燥2h～4h,然后置于干燥器中，冷却至室温。7.3称取0.5g样品，精确至0.1mg,此为试验用样品。8试验步骤8.1空白试验随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。8.2验证试验随同样品分析同类型、含量相近的标准物质。8.3样品分解称取6g～7g混合熔剂(见5.1)于瓷坩埚(见6.5)中，加入试验用样品(见7.3),用细玻棒充分搅拌混匀，再覆盖1g～2g混合溶剂(见5.1),用一小片定量滤纸将细玻棒上沾的样品擦拭干净后放入坩埚中。将瓷坩埚放入马弗炉(见6.2)中，由室温升至420℃保温30min,再升温至710℃,1h后取出瓷坩埚。3DZ/T0393.2—20218.3.2熔块的浸取在滤液(见8.3.3)中加入2滴～3滴甲基橙溶液(见5.7),用盐酸溶液(1+1)(见5.3)中和至显mʒ———空白所得结果按GB/T14505表示为：××.××%、×.××%、0.×××%。4和再现性(即方法精密度)统计结果见表1和表2相关部分。10.2重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1所列方程式计算。10.3再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表1所列方程式计算。表1混合熔剂半熔一硫酸钡重量法测定锶矿石中硫量的方法精密度水平范围(m)%重复性限(r)%再现性限(R)%硫11正确度按GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，确定混合熔剂半熔一硫酸钡重量法测定锶矿石中硫含量的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果见表2。表2锶矿石样品中硫含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果统计参数参加实验室数(P)可接受结果的实验室数(p)99总平均值(y)%认定值(μ)%10.57士0.08重复性标准差(S,)%%重复性限(r)%再现性标准差(Sg)%%5表2锶矿石样品中硫含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续)统计参数再现性限(R)%分析方法偏倚(δ)%%一0.01一0.120%相对误差(RE)%A·SR为分析方法偏倚的95%置信区间，A为计算估计值的不确定度系数。12质量保证和控制12.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%～30%的平行试验(当样品数量不超过5个时，应进行100%的平行试验)和1个或2个同矿种标准物质验证试验。12.2由于熔矿时瓷坩埚易被熔剂腐蚀，建议仅使用一次，以保证结果的准确性。12.3熔矿温度应控制在680℃~720℃范围内，温度过低会使熔矿不完全，而温度过高会使熔块粘埚难以提取，且严重腐蚀瓷坩埚。12.4用马弗炉灰