DZ∕T 0130.7-2006 地质矿产实验室测试质量管理规范 第7部分：煤样分析（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准代替DZ0130.5—1994地质矿产实验室测试质量管理规范第7部分：煤样分析中华人民共和国国土资源部发布DZ/T0130—2006《地质矿产实验室检测质量管理规范》由16部分组成，本部分是DZ/T0130-2006的第7部分。本部分自实施之日起代替DZ0130.5—1994《地质矿产实验室测试质量管理规范5.煤质分析质本部分与DZ0130.5—1994相比主要变化如下：——本部分名称改为“地质矿产实验室测试质量管理规范第7部分：煤样分析”;——增加了前言；——改为不注日期引用国家标准；本部分的附录A为规范性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验测试分技术委员会归口。本部分由国家地质实验测试中心、煤炭科学研究总院和山西煤田地质研究所负责起草。本部分于1994年3月首次发布，本次为第一次修订。地质矿产实验室测试质量管理规范第7部分：煤样分析本部分规定了地质矿产实验室煤样分析质量管理的基本要求。本部分适用于地质矿产实验室煤样分析的质量管理。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究GB/T211煤中全水分的测定方法GB/T212燥的工业分析方法GB/T213煤的发热量测定方法GB/T21煤中全硫的测定方法GB/T215C烘中各种形态硫的测定方法GB/T216煤中磷的测定方法GB/T217煤的真相对密度测定方法GB/T219一煤灰熔融性的测定方法GB/T220.煤对二氧化碳化学反应性的测定方法GB/T475面品煤样采取方法GB/T476煤的元素分析方法GB/T479烟煤胶质层指数测定方法GB/T480煤的铝甑低温干馏试验方法GB/T482煤层煤样采取方法GB/T483煤炭分析试验方法一般规定GB/T1341煤的格金低温干馏试验方法GB/T1573煤的热稳定性测定方法GB/T1574煤灰成分分析方法GB/T1575褐煤的苯萃取物产率测定方法GB/T2565煤的可磨性指数测定方法(哈德格罗夫法)GB/T2566低煤阶煤的透光率测定方法GB/T3058煤中砷的测定方法GB/T3558煤中氯的测定方法GB/T4091常规控制图GB/T4632煤的最高内在水分测定方法GB/T4633煤中氟的测定方法GB/T5447烟煤粘结指数测定方法GB/T5448烟煤坩埚膨胀序数的测定电加热法GB/T5449烟煤罗加指数测定方法GB/T5450烟煤奥阿膨胀计试验GB/T6949煤的视相对密度测定方法GB/T7560煤中矿物质的测定方法GB/T8207煤中锗的测定方法GB/T8208;煤中镓的测定方法GB/T11957煤中腐植酸产率测定方法GB/T14181测定烟煤粘结指数专用无烟煤技术条件GB/T15334煤的水分测定方法微波干燥法煤中碳和氢的测定方法电量-重量法煤中汞的测定方法MT/T29少量煤样烟煤胶质层指数测定方法MT/T384煤中铀的测定方法MT/T385煤中钒的测定方法MT/T619煤炭试验室分级和评定MT/T620煤炭分析用马弗炉控温仪技术条件3基本要求3.1.1煤芯实验室样品应用结实洁净的塑料袋包装，填写标签，然后依次放入塑料(或木质)煤样箱或煤芯实验室样品从采样到送达实验室的时间不超过表1的规定。表1煤样保存时间53.1.2煤样在运输和存放过程中，应避免日光和风雨影响，防止不正常的破碎、损失和混入杂质。从采样到试验结束不应超过30天。3.1.3送样单位将样品送到实验室时，实验室收样人员会同送样人员进行验收，并分类予以登记编号。3.1.6收样时除核对样品、标签(编号)和送样单是否一致外，要重点检查样品本身的品质与送样目的是否相符，对不符合测定要求或有疑问的样品应与送样单位协商并按要求重新采样或重新加工。3.2煤样的制备3.2.1分析试验煤样制备一律按GB/T474制备。3.2.2煤样应装入严密的容器中，通常可用带有严密玻璃塞或塑料塞的广口玻璃瓶。3.3煤样的测试3.3.1对符合测定要求的试样，应采用相应的标准分析方法，在实验室条件和仪器状态处于正常的情况下进行测试，按规定进行质量控制。3.3.2分析测试数据的位数和有效数字应符合统一的规定，分析方法和测量仪器的精密度应能确保报出数据位数的有效性。3.3.3凡需根据水分测定结果进行校正和换算的分析试验，应同时测定煤样水分。如不能同时进行，两者测定也应在尽量短的、煤样水分不发生显著变化的期限(最多不超过7d)进行。3.4质量控制3.4.1准确度控制3.4.1.1试样分析中所带的标准物质总比例应不少于10%3.4.1.2标准物质分析误差允许限标准物质分析误差允许限以标准物质定值数据(即证书值)的标准偏差或实验室积累的测定数据平均值的总体标准偏差(1o)按95%置信概率确定，即E₀=2S为质量监控限。3.4.2精密度控制3.4.2.1本部分所涉及的分析试验的方法精密度，以重复性限和再现性临界差来表示。3.4.2.2煤样分析允许差按规范性附录A的要求执行。3.4.2.3除特别要求者外，每项分析试验应对同一煤样进行2次测定(重复测定)。2次测定值的差如不超过规定限(重复性限-同一实验室允许差T),则取其算术平均值作为测定结果；否则，需进行第3次测定。如3次测值的极差小于等于1.2T,则取3次测值的算术平均值作为测定结果，否则需进行第4次测定。如4次测值的极差小等于1.3T,则取4次测值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3T而其中3个测值的极差小于等于1.2T,则可取此3个测值的算术平均值作为测定结果。如上述条件均未达到，则应舍弃全部结果，并检查仪器和操3.4.3建立数据库，对质量监控数据随时积累，并按GB4091中均值-标准偏差控制图方法定期进行趋3.5.1标准物质测定的误差和平均误差全部符合附录A规定，判断该批分析测试条件受控，不合格3.5.2在标准物质全部合格的前提下，进行内部检查偏差单位，对一个样品的四个单次测定值极差小于允许差1.3倍时，取算术平均值报出。该样品合格率为100%,若四个单次测定值极差大于允许差1.3倍但其中三个单次测定值极差小于允许差1.2倍时，则可取三个单次测定值的平均值报出，该样品合格率为75%,若四个单次测定值只有其中两次极差小于允许差，则视为该样品合格率为0。应及时安排重新测定，复查后的正确结果不参加内检计算。3.5.3内检煤样品合格率达到90%者，即认为基本合格。3.5.4每年不定期抽取1%煤副样送外检，合格率达到80%为基本合格。3.5.5所采用的数据修约规则按GB/T483规定执行。(规范性附录)煤样分析允许差分析项目测值范围允许差(绝对)引用标准不同化验室(干基)05高位发热量Qmad/(J/g)元素分析真相对密度Ad>30%或最终收缩度12表A.1(续)分析项目测值范围允许差(绝对)引用标准同一化验室(分析基)不同化验室(干基)122335变形温度DT/℃软化温度ST/℃半球温度HT/℃流动温度FT/℃焦型555≤00煤灰成分≤>≤5.表A1(续).分析项目测值范围允许差(绝对)引用标准同一化验室(分析基)不同化验室(干基)煤灰成分12锗/(ug/g)220%(相对)15%(相对)镓/(ug/g)220%(相对)15%(相对)铀/(ug/g)2310%(相对