DZ∕T 0064.12-2021 地下水质分析方法 第12部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法（正式版）

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法Part12:Determinationofcalciumandmagnesium中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ引言 1范围 2规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1水样测定 27.2空白试验 2 28试验数据处理 3 3 3附录A(资料性)注意事项 4Ⅱ ——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；Ⅲ 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法；——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色 第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法： 第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法：——第77部分：O的测定CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； 第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法；——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法：——第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法； 第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法； 第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；——第90部分：18O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法。本文件代替DZ/T0064.12—1993《地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定钙、镁》,与DZ/T0064.12—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法”;b)增加了警示内容；c)最低检测质量浓度和检测范围修改为检出限、定量限和测定范围(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)“方法提要”改为“原理”(见第4章，1993年版的第2章);f)增加了高含量钙和镁的检测方法(见7.3.2);g)修改了计算公式(见第8章，1993年版的第6章);h)通过实验给出了精密度和准确度(见第9章，1993年版的第7章);i)增加了“质量保证和控制”(见第10章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。V本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.12—1993;——本次为第一次修订。为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。 ——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。——第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。——第19部分：催化极谱法测定铜。 谱法。 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定——第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法。硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。Ⅲ ——第69部分：耗氧量的测定——第70部分：耗氧量的测定 在线磷酸酸解一气体同位素质谱法。合成苯—液体闪烁计数法。气相色气相色吹扫捕DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙炔气易燃，应防止泄露并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措本文件规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中钙和镁含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钙和镁含量的测定。本方法检出限：钙为0.144mg/L,镁为0.011mg/L;定量限：钙为0.80mg/L,镁为0.08mg/L;测定范围：钙为0.80mg/L～200.0mg/L,镁为0.08mg/L~20.0mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。水样中钙、镁离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与样品中钙、镁的质量浓度成正比。5试剂或材料提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二5.2盐酸溶液(1+3):取盐酸(p₂o=1.19g/mL,优级纯)100mL加入300mL纯水中，探匀。5.3氯化锶溶液(200g/L):称取氯化锶(SrCl₂·6H₂O)33.63g溶于纯水中，并稀释到100mL,摇匀。5.4钙标准贮备溶液[p(Ca²+)=1000.0mg/L]:称取120℃烘干并在干燥器中冷却的碳酸钙(高纯)25.5镁标准贮备溶液[p(Mg²+)=1000.0mg/L]:称取在800℃灼烧1h并在干燥器中冷却的氧化镁5.6镁标准使用溶液[p(Mg²+)=100.0mg/L]:吸取镁标准贮备溶液(见5.5)10.00mL于100mL容6.4乙炔钢瓶气(纯度不低于99.99%)。7试验步骤7.1.1吸取澄清原水样5.00mL于10mL容量瓶中，加入盐酸溶液(见5.2)0.4mL、氯化锶溶液(见7.1.2水样测定时应注意的事项参见附录A。吸取纯水5.00mL于10mL容量瓶中，以下操作步骤见7.1。吸取钙、镁混合标准使用溶液(见5.7)0mL、0.40mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列100mL容量瓶中，各加盐酸溶液(见5.2)4mL和氯化锶溶液(见5.3)5mL,用纯水7.00mg/L和10.00mg/L;镁的质量浓度分别为：0mg/L、0.04mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、吸取钙标准贮备液(见5.4)和镁标准使用溶液(见5.6)0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL3和10.00mL于系列100mL容量瓶中，配成钙、镁混合标准系列，各系列中分别加入盐酸溶液(见5.2)4mL和氯化锶溶液(见5.3)5mL,用纯水定容，摇匀。标准系列钙的质量浓度分别为：0mg/L、mg/L和100.00mg/L;镁的质量浓度分别为：0mg/L、和10.00mg/L。旋转燃烧头测定，以质量浓度为横坐8试验数据处理水样中钙、镁的质量浓度按公式(1)计算： (1)p(B)——水样中钙或镁的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p₁——从校准曲线上查得或由计算机给出的钙或镁的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);D——水样的稀释倍数。9精密度和准确度同一实验室对钙的质量浓度为48.88mg/L、镁为3.83mg/L、钾为1.06mg/L、钠为15.83mg/L,溶解性固体总量为315.0mg/L和钙的质量浓度为3.89mg/L、镁为0.49mg/L、钾为1.17mg/L、钠为0.93mg/L,溶解性固体总量为36.40mg/L的水样，进行12次测定，钙相对标准偏差分别为0.74%、0.98%,镁相对标准偏差分别为1.23%、1.52%。对上述水样进行质量浓度为4.0mg/L～30.0mg/L的钙和质量浓度为0.3mg/L～4.0mg/L的镁进行加标回收试验，钙的回收率为100.0%～101.5%,镁的回收率为99.9%～100.4%。10质量保证和控制10.1每批样品至少做2个空白试验，结果应低于方法检出限。10.2每批样品(一般20个样品为一批)至少