液相色谱仪型式评价大纲

液相色谱仪型式评价大纲24.2准确度要求仪器的流量设定值误差S、柱箱温度设定值误差△T₂、最小检测浓度指标应符合JJG705—2014中4.1.2、4.2.1、4.3的相应规定。4.3计量法制标志和计量器具标识的要求仪器必须在仪器的铭牌或面板等明显部位标注计量法制标志和计量器具标识，其标志、编号和说明必须清晰可辨，率固可靠。4.3.1计量法制标志一般包括以下内容：4.3.1.1制造计量器具许可证标志和编号(试验样机可留有相应位置，只对国产仪器);4.3,1.2仪器型式批准标志和编号(本项为非强制性规定，试验样机可留有相应位置)。4.3.2计量器具标识一般包括以下内容：仪器名称、生产厂名、规格(型号)、制造日期、出厂编号。4.4外部结构设计要求对不允许使用者自行调整的仪器部位。应该采用封闭式结构设计或者留有加盖封印的位置。4.5安装标志要求对安装有特殊要求的仪器，应该有安装说明标志，4.6申请单位应提交的技术资料和试验样机4.6.1技术资料4.6.1.1整机照片、总装图、主要零部件图和电路图。4.6.1.2技术标准文件(含检验方法)。4.6.1.3产品使用说明书。4.6.1.4制造单位或技术机构对样机所做的试验报告。4.7试验样机申请单位可以按单一产品提出申请。也可以按系列产品提出申请。凡按单一产品申请的，一般情况下应提供一台样机；按系列产品申请的，每个系列产品中至少抽取三分之一具有代表性的规格产品，每种规格产品应提供一台样机。5计量要求仪器计量性能指标要求见表1。 3表1(续)箱优于1℃器 1,各项指标取GH/T26792—2011和JJG706通用技术要求6.1仅器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。仪器电源线、信号线等插接紧密。各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。6.2绝缘电阻仅器在正常工作条件下，绝缘电阻应大于20MD。6.3绝缘强度仅器在正常工作条件下，应能承受交流电压1.5kV、50Hz,历时1min的试验，无击穿和飞弧现象产生。6.4泄漏电流仅器在正常工作条件下，泄漏电流应不大于5mA。55℃.95%(见图2)加速度：100m/s²±10m/s² 7型式评价项目表型式评价项目见表3。6表3(续)8型式评价项目的试验方法和条件8.1试验前的准备8.1.1环境条件8.1.1.1试验室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。8.1.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。8.1.1.3室温在(15～30)℃,试验过程中温度变化不超过3℃(对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃),室内相对湿度在(20～85)%范围内。8.1.1.4电源电压为(220±22)V,频率为(50±0.5)Hz.8.1.2试验用设备8.1.2.1秒表：分度值不大于0.1s。8.1.2.2分析天平：最大称量不小于100g,分度值不大于1mg。8.1.2.3数字温度计：测量范围为(0~100)℃,最大允许误差为±0.3℃.8.1.2.4注射器：10pL.,50pL.和10m8.1.2.5绝缘电阻表：500V,10级。8.1.2.6耐压试验仪：交流电压(0～1.5)kV,频率为50Hz。5级。8.1.2.7数字多用表：交流电压(0～1000)V,1.5级。123 甲醇中胆固醇溶液标准物质：5μg/mL,扩展不确定度≤U=5.胆固醇纯度标准物质；99.7%,扩展不确定度≤U=0.1%,k=2。8.1.4.1试验用试剂：色谱级甲醇、绝水、分析纯的丙酮和异检查仪器的外观是否符合6.1的要求符合8.1.1的要求。合6.1要求。其结果符合6.1要求的为合格。同8.1.1要求。98.6.2试验条件同8.1.1要求。8.6.3试验设备该试验用的设备见表5.8.6.4试验程序将仪器各部分连接好，以100%甲醇(或纯水)为流动相，流量为0.2mL/min,按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min.用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹。卸下色谱柱，堵住泵出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值的90%,保持5min应无泄漏，8.6.5合格判据仅器输液系统密封性试验结果符合5.1要求为合格。8.7泵流量设定值误差Sg、流量稳定性Sg试验8.7,1试验目的检验仪器泵流量设定值误差Ss、流量稳定性S,是否符合5.2、5.3的要求。8.7.2试验条件同8.1.1要求。8.7.3试验设备该试验用的设备及标准物质见表6。8.7,5数据处理8.7.6合格判据仪器泵流量设定值误差Ss、流量稳定性Sg符合5.2和5.3要求为合格。8.8梯度误差试验8.8.1试验目的检验仪器的梯度误差是否符合5.4要求。测量范围为(0~150)mm,分度不大于0.HPIC用100%甲醇。纯水；分析纯的丙酮和测量范围为(0～150)mm,分度不大于0.1×10~¹g/mL和1×10~°g/mL的器/甲醇溶液范围符合5.12要求为合格。8.12示差折光率检测器性能试验8.12.1试验目的检验仪器所配的示差折光率检测器的性能是否符合5.7～5,12要求。8.12.2试验条件同8.1.1要求。8.12.3试验设备该试验用的设备及标准物质见表9。测量范围为(0～150)mm,分度不大于0.200pg/mL.和5pg/mL的胆固8.12.4试验程序8.12.4.1基线噪声和基线漂移的试验8.12.4.2最小检测浓度的试验8.12.4.3线性范围的试验8.12.5合格判据仪器所配的示差折光率检测器基线噪声和基线漂移应符合5.7和5.8要求为合格，最小检测浓度应符合5.9要求为合格，线性范围的试验应符合5.12要求为合格。8.13燕发光散射检测器性能试验8.13.1试验目的检验仪器所配的蒸发光散射检测器的性能是否符合5.7～5.12要求。8.13.2试验条件同8.1.1要求。8.13.3试验设备该试验用的设备及标准物质见表10。测量范围为(0~150)mm,分度不大于0.200pg/mL.和5ng/mL的胆国1×10-¹g/mL的慕/甲醇溶液，200mg/ml.的胆固醇/甲醇溶液 测量范国为(0~150)mm,分度不大于0.02mm,应进HPLC用100%甲醇(或纯水)AC:(0~1000)V,1.5级调压范围(0～250)V:功率大于仪器额定8.15,1.4试验程序a)调整调压电源使其输出电压为220V。然后将仪器电源连接到调压电源上。仪器开机稳定后，按仪器使用说明书对仪器进行调整。b)调整调压电源使其输出电压为198V,在此过程中用数字多用表监测电源输出电压，让仪器在此电压下运行20min后，按8.10.4.2、8.11.4.2、8.12.4.1,8.13.4.1对基线噪声和漂移进行试验。试验完毕后调整调压电源使仪器工作电压为c)调整调压电源使其输出电压为242V,在此过程中用数字多用表监测电源输出电压，让仪器在此电压下运行20min后，按8.10.4.2、8.11.4.2、8.12.4.1、8.13.4.1对基线噪声和漂移进行试验。试验完毕后调整调压电源使仪器工作电压为d)试验完毕，关机。8.15.1.5数据处理同8.10.4.2,8.11.4.2,8,12,4.1、8.13,4.1。8.15,1.6合格判据仪器的基线噪声和漂移分别满足5.7、5.8的要求为合格。8.15.2高温试验8.15.2.1试验目的检查仪器在高温工作条件下是否符合6.6的要求。8.15.2.2试验条件要求。8.15.2.3试验设备b)温度试验箱温度恒定在35℃时，其允许误差不超过土2℃;试验箱体积应大于仪器体积的8.15.2.4试验程序a)预处理：将仪器放置在8.1.1试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态。按正常位置放入试验箱内。此时该试验箱内温度和仪器温度应一致。 c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)升温至规定值后，仪器通电，并保持2h试验持续时间。d)在试验持续时间到达后，按8.10.4.2,8.11.4.2,8.12.4.1、8.13,4.1对基线噪声和漂移进行试验。e)试验结束后，仪器断开电源，停止工作，试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率降温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复1h~2h,取出仪器。8.15.2.5数据处理同8.10.4.2、8.11.4.2、8.12.4.1、8.13.4.1。8.15.2.6合格判据仪器的基线噪声和漂移分别满足5.7、5.8的要求为合格。8.15.3低温试验8.15,3.1试验目的检查仪器在低温工作条件下是否符合6.7的要求。8.15.3.2试验条件本试验环境温度条件为5℃,其余试验条件同8.1.1要求。8.15,3.3试验设备b)温度试验箱温度恒定在5℃时，其允许误差不超过士2℃;试验箱体积应大于仪器体积的8.15.3.4试验程序a)预处理：将仪器放置在8.1.1试验条件下，使之达到温度平衡。b)将经预处理的仪器在不通电、“准备使用”状态，按正常位置放入试验箱内，此时该试验箱内温度和仪器温度一致。c)将试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率(不超过5min的平均值)降温至规定值后，仪器通电，并保持2h试验持续时间。d)在试验持续时间到达后，按8.10.4.2、8.11.4.2、8.12.4.1、8.13.4.1对基线噪声和漂移进行试验。e)试验结束后，仪器断开电源，停止工作。试验箱的温度以不大于1℃/min的变化速率升温至预处理时的环境温度，达到温度后，恢复1h～2h,取出仅器。8.15.3.5数据处理同8,10,4,2、8.11.4.2、8,12.4.1、8.13,4.1。8.15.3.6合格判据仪器的基线噪声和漂移分别满足5.7、5.8的要求为合格。8.16运输、运输贮存环境试验8.16.1试验目的检查仪器经过运输、运输贮存环境试验后其性能是否符合6.8的要求。8.16.2试验条件按表2中的要求，各项目的具体试验条件为：a)低温贮存试验；按GB/T11606—2007第15.3条要求；b)高温贮存试验：按GB/T11606—2007第16.3条要求；c)交变混热试验：按GB/T11606—2007第8.3条要求；d)碰撞试验：按GB/T11606—2007第18.2条要求；e)自由跌落试验：按GB/T11606—2007第17.2条要求。8.16.3试验设备试验设备应满足表4及8.10.3,8.11.3,8.12.3。8.13.3和8.14.3的要求。8.16.4试验程序仪器经包装后构成包装件，在表2规定的试验条件下，分别进行低温贮存。高温贮存、交变湿热、碰撞、自由跌落等各项试验，具体试验程序为：a)低温贮存试验：按GB/T11606—2007第15.4条规定：b)高温贮存试验：按GB/T11606—2007第16.4条规定：e)交变湿热试验：按GB/T11606—2007第8.4条规定；d)碰撞试验：按GB/T11606—2007第18.3条规定；c)自由跌落试验：按GB/T11606—2007第17.3条规定。经上述各项试验后，如仪器未出现机械损伤和紧固部位松动现象，按8.10.4.2、8.11.4.2、8.12.4.1、8.13.4.1对基线噪声和漂移、定性定量测量重复性分别进行试验。8.16.5数据处理同8.10.4.2、8.11.4.2、8.12.4.1、8.13.4.1。8.16.6合格判据仪器的基线噪声和漂移、定性定量测量重复性分别满足5.7、5.8、5.13、5.14的要求为合格。9型式评价结果的判定9.1系列产品中，有一种规格不合格的，该系列判定为不合格。9.2对每一规格的判定，一般分为单项判定和综合判定。9.3单项判定要写出每个项目的技术要求，实测数据和是否合格的结论，其中有一台仪器不合格时，此单项结论判为不合格。9.4有一项以上(含一项》主要单项不合格的。综