(高清版)GBT 41765-2022 碳化硅单晶位错密度的测试方法

碳化硅单晶位错密度的测试方法2022-10-12发布2023-05-01实施国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。本文件起草单位：北京天科合达半导体股份有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司。1碳化硅单晶位错密度的测试方法1范围本文件规定了碳化硅单晶位错密度的测试方法。本文件适用于晶面偏离{0001}面、偏向<1120>方向0°~8°的碳化硅单晶位错密度的测试。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14264半导体材料术语GB/T30656碳化硅单晶抛光片3术语和定义GB/T14264和GB/T30656界定的以及下列术语和定义话用干本文件。螺位错threadingscrewdislocation;TSD位错线和伯格斯矢量平行的位错。刃位错threadingedgedislocation;TED位错线和伯格斯矢量垂直的位错。基平面位错basalplanedislocation;BPD位错线与伯格斯矢量均位于{0001}面内的位错。4原理采用择优化学腐蚀技术显示碳化硅单晶中的位错。由于碳化硅单晶中位错周围的晶格发生畸变，当用氢氧化钾熔融液腐蚀碳化硅单晶表面时，在碳化硅单晶表面的位错露头处，腐蚀速度较快，因而容易形成由某些低指数面组成的具有特定形状的腐蚀坑。在显微镜下观察碳化硅单晶硅面并按一定规则统计这些具有特定形状的腐蚀坑，单位视场面积内的腐蚀坑个数即为位错密度。5干扰因素5.1腐蚀过程中氢氧化钾熔融液温度和腐蚀时间会影响样品的腐蚀效果，对测试结果产生影响。5.2腐蚀过程中氢氧化钾熔融液使用时长会影响样品的腐蚀效果，建议熔融液使用时长不超过24h,过期及时更换。25.3腐蚀结束后样品表面的腐蚀残留物会影响位错的识别，应在腐蚀后充分洗净。5.4样品的表面粗糙度会影响样品的腐蚀效果，进而影响位错密度的测试结果，因此一般对样品进行抛光处理降低表面粗糙度。6试剂除非另有说明，本文件所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯及以上试剂，所用水的电阻率不小于12MΩ·cm。6.1氢氧化钾(KOH)。6.2无水乙醇(CH₃CH₂OH)。7.1光学显微镜或带数字相机的显微镜：放大倍数为50倍～500倍。7.2位错自动测试仪：放大倍数为50倍～500倍，配备数据采集相机、自动运动平台以及具有扫描、统计功能的软件系统。7.3控温加热器：能将氢氧化钾加热为熔融态，并在设定温度下维持一定时间。7.4容器：材质耐高温且性能稳定，直径大于待测样品直径，如石墨坩埚。8样品8.1定向切取8.1.1对待测碳化硅单晶用X射线衍射法定向出晶体学硅面，即{0001}面。8.1.2按正交晶向偏离角，即偏向<1120>方向0°~8°,切取碳化硅晶片作为测试样品。将切割好的碳化硅晶片(8.1)粘接在载片盘上进行研磨、抛光，使其表面呈镜面状态、无划伤，之后用水清洗后干燥。8.3.1腐蚀过程中外界环境温度应保持在24℃±5℃,相对湿度为40%～70%。8.3.2将氢氧化钾(6.1)放入容器(7.4)中，用控温加热器(7.3)加热使氢氧化钾呈熔融态，并保持在540℃±30℃。将待腐蚀的样品(8.2)在260℃~300℃预热1min～2min,之后放入氢氧化钾熔融液中，使样品完全浸入并腐蚀10min～25min。8.3.3腐蚀结束后取出样品，冷却至室温后，先用流动水冲洗，再用无水乙醇(6.2)浸泡，去除样品表面9试验步骤9.1观察样品肉眼观察样品是否有宏观缺陷及其分布情况，并做好记录。3GB/T41765—20229.2选择视场面积将测试样品(8.3)置于光学显微镜的载物台上，选择放大倍数为100倍，扫描样品表面，估算位错密度Na。根据估算的位错密度N₄选择视场面积，具体如下：a)N₄≤5000cm-²,选用视场面积S≥0.01cm²;b)5000cm-²<N₄≤10000cm-²,选用视场面积S≥0.005cm²;c)N₄>10000cm-²,选用视场面积S≥0.001cm²。若使用位错自动测试仪观测，则在相同放大倍数的情况下，允许视场面积适当减小，但应不小于上述视场面积的70%。9.3选择测试点9.3.1人工识别测试方法采用光学显微镜或带数字相机的显微镜人工识别位错类型时，不同直径碳化硅单晶位错测试点的位置分布如图1所示，具体测试点位置及数量应符合表1的规定，并在选定圆周上均匀取点。表1不同直径碳化硅单晶位错测试点的位置及数量测试点位置不同直径碳化硅单晶位错测试点数量中心点111118— 8 888———————半径40mm圆周—— ————总计450.8图1不同直径碳化硅单晶位错测试点位置分布图9.3.2位错自动测试方法采用位错自动测试仪识别位错类型时，碳化硅单晶边缘去除1mm,选取位错测试设备中的矩阵模式，碳化硅单晶位错测试点的分布，应符合表2的规定。表2矩阵模式下碳化硅单晶测试点个数碳化硅单晶直径mm矩阵模式采集点个数实际采集点个数22×225表2矩阵模式下碳化硅单晶测试点个数(续)碳化硅单晶直径矩阵模式采集点个数“实际采集点个数矩阵模式采集点：对晶片进行纵横矩阵模式采集，如对于碳化硅单晶直径为50.8mm的晶片，纵向矩阵模式采集10个点，横向矩阵模式采集10点。以直径为100mm、150mm的碳化硅单晶进行说明，矩阵模式下，直径100mm碳化硅单晶的位错测试点位置分布如图2所示，共406个测试点；直径150mm碳化硅单晶的位错测试点位置分布如图3所示，共889个测试点；视场位于网格中心，一个视场的位错密度代表该网格(面积为0.20657cm²)的位错密度。图2矩阵模式下直径100mm碳化硅单晶测试点位置分布图6图3矩阵模式下直径150mm碳化硅单晶测试点位置分布图9.4记录9.4.1位错特征9.4.1.1碳化硅单晶中螺位错、刃位错、基平面位错的特征如下：a)螺位错(TSD)为六方形腐蚀坑，直径约100μm～120μm,有尖的底且梢偏问一边；b)刃位错(TED)为近似圆形腐蚀坑，直径约50μm～80μm,有尖的底且稍偏向一边；c)基平面位错(BPD)为椭圆形腐蚀坑，直径约30μm～60μm,有底且严重偏向椭圆的一边。9.4.1.2位错腐蚀坑的直径大小随腐蚀程度有所变化，可根据其相对大小进行位错类型的识别。以偏向<1120>方向4°的碳化硅单晶硅面的位错腐蚀坑形貌图进行示例说明，如图4所示。77GB/T41765—2022螺位错(TSD)图4偏离角4°碳化硅单晶硅面的位错腐蚀坑形貌示例图用光学显微镜或位错自动测试仪在选取的测试点观察，参照9.4.1中不同类型位错的腐蚀坑特征识别位错。用光学显微镜观察时，人工读取并记录各测试点的位错腐蚀坑个数；用位错自动测试仪观察时，仪器自动扫描显示分布(Mapping)图并统计各种类型位错的个数。碳化硅单晶位错密度Mapping图如附录A所示。视场边界上的位错腐蚀坑，应至少有1/2面积位于视场内才予以计数，不符合特征的腐蚀坑或其他形状的图形不计数；在位错腐蚀坑较多且有重叠时，位错腐蚀坑按能看到的坑底个数计算，坑底在视场内的位错腐蚀坑计数，坑底在视场外的位错腐蚀坑不计数。不符合位错特征的腐蚀坑不计数，如果发现视场内污染点或其他不确定的图形很多，应考虑重新制样。10试验数据处理10.1用单位面积的腐蚀坑个数表示位错密度Na,按公式(1)计算：N,单个测试点的位错密度，单位为每平方厘米(cm-2);m——视场面积S中位错腐蚀坑个数；S——视场面积，单位为平方厘米(cm²)。10.2碳化硅单晶的平均位错密度N₄按公式(2)计算：……………8GB/T41765—2022式中：N₄——平均位错密度，单位为每平方厘米(cm-2);i——测试点的数目，i=1,2,3,…,n;N;——第i个测试点的位错腐蚀坑个数；S——视场面积，单位为平方厘米(cm²)。11精密度本方法的精密度是由起草单位和验证单位在同样条件下，对碳化硅单晶进行重复性验证，并根据相对标准偏差公式和重复性试验数据计算得出重复性和再现性的精密度。对于采用光学显微镜人工识别位错类型，计算位错密度。本方法的精密度使用4片直径分别为50.8mm、76.2mm、100mm、150mm,4H-n和4H-SI型碳化硅单晶片，在3个测试单位巡回测试得到。单个测试单位重复性测试的相对标准偏差不大于10%,3个测试单位的再现性相对标准偏差不大对于采用位错自动测试仪识别位错类型，计算位错密度。本方法的精密度使用2片直径分别为100mm、150mm,4H-n型碳化硅单晶片，在3个测试单位巡回测试得到。单个测试单位重复性测试的相对标准偏差不大于10%,3个测试单位的再现性相对标准偏差不大于10%。12试验报告试验报告应至少包括以下内容：a)送样单位；b)样品信息，包括(样品直径、编号、导电能力);c)测试方法名称；d)测试日期；e)腐蚀温度及时间；f)视场面积；g)各测试点对应的位错个数或分布(Mapping)图；h)