陕西西安高新一中2024年高三压轴卷化学试卷含解析

陕西西安高新一中2024年高三压轴卷化学试卷考生请注意：1．答题前请将考场、试室号、座位号、考生号、姓名写在试卷密封线内，不得在试卷上作任何标记。2．第一部分选择题每小题选出答案后，需将答案写在试卷指定的括号内，第二部分非选择题答案写在试卷题目指定的位置上。3．考生必须保证答题卡的整洁。考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、下列溶液一定呈中性的是A．c(H+)=c(OH–) B．pH=7 C．KW=10-14 D．c(H+)=10-7mol/L2、某种化合物（如图）由W、X、Y、Z四种短周期元素组成，其中W、Y、Z分别位于三个不同周期，Y核外最外层电子数是W核外最外层电子数的二倍；W、X、Y三种简单离子的核外电子排布相同。下列说法不正确的是：A．原子半径：W<X<Y<ZB．简单离子的氧化性:W>XC．X与Y、Y与Z均可形成具有漂白性的化合物D．W与X的最高价氧化物的水化物可相互反应3、如图为对10mL一定物质的量浓度的盐酸X用一定物质的量浓度的NaOH溶液Y滴定的图像，依据图像推出X和Y的物质的量浓度是下表内各组中的（）ABCDX/(mol/L)0.120.040.030.09Y/(mol/L)0.040.120.090.03A．A B．B C．C D．D4、下列反应不能用划线反应物所具有的类别通性解释的是（）A．NaOH+HClO4→NaClO4+H2O B．H2CO3+Na2SiO3→H2SiO↓+Na2CO3C．Zn+FeSO4→ZnSO4+Fe D．2FeCl3+2NaI→2FeCl2+I2+NaCl5、下列实验能实现的是（）A．图1装置左侧用于检验氯化铵受热分解出的氨气B．图2装置用于分离碘单质和高锰酸钾固体混合物C．图3装置中若a处有红色物质生成，b处变蓝，证明X一定是H2D．图4装置可以制取少量CO2，安全漏斗可以防止气体逸出6、已知：25°C时，MOH的Kb=10-7。该温度下，在20.00mL0.1mol·L-1MCl溶液中滴入0.1mol·L-1NaOH溶液，溶液的pH与所加NaOH溶液的体积关系如图所示。下列说法错误的是A．a=4 B．V1=10C．溶液中水的电离程度：P>Q D．Q点溶液中c(Na+)<2c(M+)7、用所给试剂与图示装置能够制取相应气体的是(夹持仪器略)ABCDX中试剂浓盐酸双氧水浓硫酸浓氨水Y中试剂KMnO4MnO2CuNaOH气体Cl2O2SO2NH3A．A B．B C．C D．D8、短周期主族元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，W是地壳中含量最高的元素，X的原子半径是所有短周期主族元素中最大的，非金属元素Y的原子序数是Z的最外层电子数的2倍。下列叙述不正确的是A．Y单质的熔点高于X单质 B．W、Z的氢化物沸点W>ZC．X、W、Z能形成具有强还原性的XZW D．X2YW3中含有共价键9、能确定为丙烯的化学用语是（）A． B．C3H6 C． D．CH2=CH-CH310、下列有关物质性质与用途具有对应关系的是A．NH4HCO3受热易分解，可用作氮肥B．SiO2熔点高硬度大，可用于制光导纤维C．乙醇能使蛋白质变性，75%乙醇可消杀病毒、细菌D．Na2S具有还原性，可作废水中Cu2+和Hg2+的沉淀剂11、下列说法不正确的是()A．牛油、植物油、汽油在碱性条件下的水解反应可以制造肥皂B．氨基酸、蛋白质都既能和盐酸反应，也能和氢氧化钠溶液反应C．向鸡蛋清溶液中加入饱和硫酸钠溶液产生沉淀属于物理变化D．用酶催化淀粉水解的水解液中加入银氨溶液，水浴加热，无光亮银镜生成，说明无葡萄糖存在12、关于晶体的叙述正确的是（）A．原子晶体中，共价键的键能越大，熔、沸点越高B．分子晶体中，共价键的键能越大，熔、沸点越高C．存在自由电子的晶体一定是金属晶体，存在阳离子的晶体一定是离子晶体D．离子晶体中可能存在共价键，分子晶体中可能存在离子键13、实验室利用乙醇催化氧化法制取并提纯乙醛的实验过程中，下列装置未涉及的是（）A． B． C． D．14、利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是选项实验目的X中试剂Y中试剂A用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2饱和食盐水浓硫酸B用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO水浓硫酸CCaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2饱和NaHCO3溶液浓硫酸D用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3NaOH溶液碱石灰A．A B．B C．C D．D15、2018年11月4日凌晨，福建泉州泉港区发生“碳九”泄露，对海洋环境造成污染，危害人类健康。“碳九”芳烃主要成分包含(a)、(b)、(c)等，下列有关三种上述物质说法错误的是A．a、b、c互为同分异构体 B．a、b、c均能与酸性高锰酸钾溶液反应C．a中所有碳原子处于同一平面 D．1molb最多能与4molH2发生反应16、碘在不同状态下（固态或气态）与氢气反应的热化学方程式如下所示：①H2（g）+I2（?）2HI（g）+1．48kJ②H2（g）+I2（?）2HI（g）-2．48kJ下列判断正确的是A．①中的I2为固态，②中的I2为气态B．②的反应物总能量比①的反应物总能量低C．①的产物比反应②的产物热稳定性更好D．1mol固态碘升华时将吸热17kJ二、非选择题（本题包括5小题）17、以乙烯与甲苯为主要原料，按下列路线合成一种香料W：（1）实验室制备乙烯的反应试剂与具体反应条件为____。（2）上述①～④反应中，属于取代反应的是___。（3）检验反应③是否发生的方法是____。（4）写出两种满足下列条件的同分异构体的结构简式。____、____。a．能发生银镜反应b．苯环上的一溴代物有两种（5）设计一条由乙烯制备A的合成路线。（无机试剂可以任选）____。（合成路线常用的表示方式为：）18、氟西汀G是一种治疗抑郁性精神障碍的药物，其一种合成路线如图：已知：LiAIH4是强还原剂，不仅能还原醛、酮，还能还原酯，但成本较高。回答下列问题：（1）碳原子上连有4个不同的原子或基团时，该碳称为手性碳。写出D的结构简式，用星号（*）标出D中的手性碳___。（2）④的反应类型是___。（3）C的结构简式为___。（4）G的分子式为___。（5）反应⑤的化学方程式为___。（6）已知M与D互为同分异构体，在一定条件下能与氯化铁溶液发生显色反应。M分子的苯环上有3个取代基，其中两个相同。符合条件的M有__种。（7）也是一种生产氟西汀的中间体，设计以和为主要原料制备它的合成路线___（无机试剂任选）。19、实验室模拟“间接电化学氧化法”处理氨氮废水。以硫酸铵和去离子水配制成初始的模拟废水，并以NaCl调剂溶液中氯离子浓度，如图所示进行模拟实验。（1）阳极反应式为___。（2）去除NH4+的离子反应方程式为___。20、苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表所示：有机物沸点℃密度为g/cm3相对分子质量溶解性苯甲醛178.11.04106微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃苯甲醇205.71.04108微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃二氯甲烷39.81.33难溶于水，易溶于有机溶剂实验步骤：①向容积为500mL的三颈烧瓶加入90.0mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH为9-10后，加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不断搅拌。②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，并将有机相合并。③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。④蒸馏有机混合物，得到2.08g苯甲醛产品。请回答下列问题：(1)仪器b的名称为______，搅拌器的作用是______。(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为_______。(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是____；步骤③中加入无水硫酸镁，若省略该操作，可能造成的后果是______。(4)步骤②中，应选用的实验装置是___(填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法是___。(5)步骤④中，蒸馏温度应控制在_______左右。(6)本实验中，苯甲醛的产率为________(保留到小数点后一位)。21、某反应中反应物与生成物FeCl2、FeCl3、CuCl2、Cu；（1）将上述反应设计成的原电池如图甲所示请回答下列问题：①图中X溶液是__；②Cu电极上发生的电极反应式为__；③原电池工作时，盐桥中的__填“K+”或“Cl-”）不断进入X溶液中。（2）将上述反应设计成电解池如图乙所示乙烧杯中金属阳离子的物质的量与电子转移的物质的量的变化关系如图丙，请回答下列问题：①M是电源的__极；②图丙中的②线是__的变化；③当电子转移为0.2mol时向乙烧杯中加入__L5mol/LNaOH溶液才能使所有的金属阳离子沉淀完全。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、A【解析】

溶液的酸碱性取决于溶液中c(H+)与c(OH–)的相对大小，据此判断溶液酸碱性。【详解】A.c(H+)=c(OH–)的溶液一定呈中性，A项正确；B.只有常温下pH=7的溶液才是中性的，B项错误；C.常温下稀溶液中KW=10-14，溶液不一定中性，C项错误；D.只有常温下c(H+)=10-7mol/L时，溶液才是中性的，D项错误；本题选A。2、A【解析】

首先发现X是+1价的，则X为氢、锂或钠，但是W、X、Y三种简单离子的核外电子排布要相同，则X只能是钠，才能满足题意；W、Y、Z三者分别位于三个不同的周期，则必有一种为氢，根据题目给出的结构式，氢只能形成1个键，则Z是氢；结合Y的最外层电子数是W的最外层电子数的二倍，且二者简单离子的核外电子排布相同，则只能是氧和铝，根据结构不难发现W是铝，Y是氧，据此来解题即可。【详解】A.根据分析，四种元素的半径大小为氢<氧<铝<钠，即Z<Y<W<X，A项错误；B.钠单质的还原性强于铝，而的氧化性弱于，B项正确；C.过氧化钠和过氧化氢均具有漂白性，C项正确；D.W与X的最高价氧化物的水化物分别为和，二者可以相互反应，D项正确；答案选A。3、D【解析】

依图知，NaOH滴至30mL时恰好完全中和，由c1V1=c2V2，V1∶V2=10mL∶30mL=1∶3得c1∶c2=3∶1，故B、C两项被排除。又由于滴加NaOH到20mL时，混合溶液pH=2，设c(NaOH)=c、c(HCl)=3c，则c(H+)=(3c10mL-c20mL)÷(10mL+20mL)=0.01mol·L-1，解得c=0.03mol·L-1，3c=0.09mol·L-1。选项D正确。答案选D。4、D【解析】

A项、NaOH与HClO4反应属于中和反应，碱能与酸发生中和反应，故A能解释；B项、碳酸的酸性比硅酸强，酸性比硅酸强的酸能制备硅酸，较强的酸能制备较弱的酸，故B能解释；C项、活动性较强的金属单质能从活动性较弱的金属的盐溶液中置换出活动性较弱的金属，故C能解释；D项、FeCl3与NaI发生了氧化还原反应，这不是卤化物通性，其他卤化钠大多数不能与氯化铁发生类似的反应，故D不能解释；故选D。5、D【解析】

A、左侧的五氧化二磷会吸收氯化铵分解产生的氨气，因此左侧可检测氯化氢，故A不符合题意；B、加热时碘升华，高锰酸钾会发生分解，因此加热法不能分离，故B不符合题意；C、a处有红色物质生成，说明氧化铜被还原，b处变蓝，说明气体中含有水蒸气，因此有可能X中含有水蒸气，X也可能含有乙醇、氨气、甲烷等，故C不符合题意；D、大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳，安全漏斗可在左右侧形成液柱，可防止气体逸出，故D符合题意；故答案为：D。6、D【解析】

A.25°C时，MOH的Kb=10-7，则Kh(MCl)==10-7，解得c(H+)=10-4mol/L，pH=a=4，A正确；B.等浓度的MCl、MOH的混合溶液中，MCl的水解程度等于MOH的电离程度，所以溶液pH=7时，加入的MOH的体积为10mL，B正确；C.在盐MCl溶液中逐滴加入NaOH溶液，加入的碱越大，水对电离的抑制作用越强，水电离程度就越小，所以溶液中水的电离程度：P>Q，C正确；D.P点加入10mLNaOH溶液时nP(Na+)=nP(M+)，Q点时MOH少量电离，nQ(M+)<nP(M+)，nQ(Na+)=2nP(Na+)，所以c(Na+)>2c(M+)，D错误；故合理选项是D。7、B【解析】

A．浓盐酸和KMnO4固体混合有氯气生成，但氯气易溶于水，且与水发生反应，则不能用排水法收集，故A错误；B．双氧水在MnO2的催化作用下生成氧气，氧气可用排水法收集，故B正确；C．Cu与浓硫酸反应需要加热，图中缺少酒精灯，且二氧化硫不能选排水法收集，故C错误；D．氨气极易溶于水，不能排水法收集，故D错误；故答案为B。8、C【解析】

短周期主族元素W、X、Y、Z的原子序数依次增大，W是地壳中含量最高的元素，W是O元素，X的原子半径是所有短周期主族元素中最大的，X为Na元素，非金属元素Y的原子序数是Z的最外层电子数的2倍，Z的最外层电子数为7，则Z为Cl元素，Y为Si元素。【详解】根据分析可知，W为O，X为Na，Y为Si，Z为Cl元素。A．Na形成晶体为金属晶体，其熔点较低，而Si形成晶体为原子晶体，具有较高熔点，则单质熔点：Y＞X，故A正确；B．水分子间形成氢键，沸点较高，W、Z的氢化物沸点W>Z，故B正确；C．X、W、Z能形成具有强氧化性的NaClO，而不是还原性，故C错误；D．Na2SiO3中含有Si-O共价键，故D正确；故选C。9、D【解析】

A．球棍模型中不一定由C、H两种元素组成，所以不一定为丙烯，A不合题意；B．C3H6可能为丙烯，也可能为环丙烷，所以不一定为丙烯，B不合题意；C．中少了1个H原子，丙烯的电子式为：，C不合题意；D．丙烯的结构简式为：CH2=CH-CH3，D符合题意；故选D。10、C【解析】

A．NH4HCO3中含有植物生长需要的N元素，可用作氮肥，与其受热易分解的性质无关，A项错误；B．SiO2传导光的能力非常强，常用于制光导纤维，与SiO2熔点高硬度大没有对应关系，B项错误；C．75%乙醇能杀菌消毒，利用乙醇能使蛋白质变性的性质，C项正确；D．硫化钠与Cu2+和Hg2+反应生成硫化物沉淀，发生复分解反应，不发生氧化还原反应，没有体现还原性，D项错误；答案选C。11、A【解析】

A．汽油不是油脂，不能发生水解反应制造肥皂，选项A错误；B．氨基酸、蛋白质都含有氨基和羧基，具有两性，既能和盐酸反应，也能和氢氧化钠溶液反应，选项B正确；C．向鸡蛋清溶液中加入饱和硫酸钠溶液，蛋白质发生盐析，属于物理变化，选项C正确；D．葡萄糖能发生银镜反应，无光亮银镜生成，说明用酶催化淀粉水解的水解液中无葡萄糖存在，选项D正确；答案选A。12、A【解析】A、原子晶体中，共价键的键能越大，熔、沸点越高，A正确；B、分子晶体中，分子间作用力越大，熔、沸点越高，分子间作用力影响物质的熔沸点，共价键影响物质的热稳定性，B错误；C、存在自由电子的晶体不一定是金属晶体，如石墨中也含有自由电子，它是一种混合晶体。存在阳离子的晶体不一定是离子晶体，如金属晶体中存在阳离子和自由电子，C错误；D、离子晶体中可能存在共价键，如NaOH属于离子晶体，其中含有H-O共价键，分子晶体中一定不存在离子键，全部是共价键，D错误。正确答案为A。点睛：注意区分各种作用力对物质性质的影响。对于分子晶体，分子间作用力和氢键主要影响物质的熔沸点，化学键影响物质的热稳定性即化学性质；影响原子晶体熔沸点的因素是共价键的强弱，影响离子晶体熔沸点大小的因素为离子键的强弱，影响金属晶体熔沸点的因素为金属键的强弱。13、C【解析】

乙醇催化氧化生成乙醛和水：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+H2O，结合相关装置分析【详解】A、分离提纯得到乙醛用蒸馏法，蒸馏要用到该装置，故A不选；B、B装置是乙醇的催化氧化装置，故B不选；C、提纯乙醛不用分液法，故用不到分液漏斗和烧杯，C选；D、蒸馏法提纯乙醛要用到冷凝管，故D不选；故选C。14、C【解析】

A.MnO2和浓盐酸制取氯气，需要加热，A不符合题意；B.NO不能选排空气法收集，B不符合题意；C.CaCO3和稀盐酸反应生成二氧化碳，碳酸氢钠溶液可除去HCl，浓硫酸干燥后，选向上排空气法收集二氧化碳，C符合题意；C.用CaO与浓氨水制取氨气，进入X中时氨气会溶解，而且氨气密度比空气小，应该用向下排空气方法收集，不能用向上排空气的方法收集，D不符合题意；故合理选项是C。15、A【解析】

A.a、c分子式是C9H12，结构不同，是同分异构体；而b分子式是C9H8，b与a、c的分子式不相同，因此不能与a、c称为同分异构体，A错误；B.a、b、c三种物质中与苯环连接的C原子上都有H原子，且b中含碳碳双键，因此均能被酸性高锰酸钾溶液氧化，B正确；C.苯分子是平面分子，a中三个甲基的C原子取代苯分子中H原子的位置与苯环的碳原子相连，所以一定在苯环的平面内，C正确；D.b分子内含有1个苯环和1个碳碳双键，所以1molb最多能与4molH2发生反应，D正确；故合理选项是A。16、B【解析】

A、反应①放热，②吸热源于碘单质的状态不同，固态变为气态需要吸收能量，故①中的I2为气态，②中的I2为固态，错误；B、生成物的能量相等，①放热，故②的反应物总能量比①的反应物总能量低，正确；C、产物的稳定性形同，错误；D、1mol固态碘升华时将吸热为2．48+1．48=3．16kJ，错误。答案选B。二、非选择题（本题包括5小题）17、乙醇、浓硫酸、170℃①②④取样，滴加新制氢氧化铜悬浊液，加热，有砖红色沉淀生成，可证明反应③已经发生【解析】

由C的结构及反应④为酯化反应可知，A为CH3COOH，C为，则反应①为光照下取代反应，生成B为，反应②为卤代烃的水解反应，反应③为醇的催化氧化反应。（1）实验室制备乙烯的反应试剂与具体反应条件为乙醇、浓硫酸、170℃，发生消去反应，故答案为：乙醇、浓硫酸、170℃；（2）上述①～④反应中，属于取代反应的是①②④，故答案为：①②④；（3）检验反应③是否发生的方法是取样，滴加新制氢氧化铜悬浊液，加热，有砖红色沉淀生成，可证明反应③已经发生，故答案为：取样，滴加新制氢氧化铜悬浊液，加热，有砖红色沉淀生成，可证明反应③已经发生；（4）的同分异构体满足a．能发生银镜反应，含-CHO；b．苯环上的一溴代物有两种，苯环上有2种H，则2个取代基位于对位，符合条件的结构简式为、、，故答案为：；（5）乙烯加成生成乙醇，乙醇氧化生成乙酸，则由乙烯制备A的合成路线为，故答案为：。18、取代反应C17H18NOF3+CH3NH2→+CH3SO2OH12【解析】

B在催化剂作用下与氢气发生加成反应生成C，C与氢化铝锂反应生成D，根据D和B的结构简式，D与CH3SO2Cl发生取代反应生成E，E与CH3NH2发生取代反应生成F，F与在氢化钠作用下发生取代反应生成G。根据G和E的结构简式，可得F的结构简式为，据此分析解答。【详解】(1)碳原子上连有4个不同的原子或基团时，该碳称为手性碳。D中的手性碳位置为；(2)根据分析，④的反应类型是取代反应；(3)根据分析，C的结构简式为；(4)G的分子式为C17H18NOF3；(5)反应⑤为E与CH3NH2发生取代反应生成F化学方程式为：+CH3NH2→+CH3SO2OH；(6)D的结构简式为，已知M与D互为同分异构体，在一定条件下能与氯化铁溶液发生显色反应，说明分子中有酚羟基。M分子的苯环上有3个取代基，其中两个相同，即苯环上有两个羟基和一个-C3H7原子团。-C3H7原子团的结构式共有-CH2CH2CH3和-C(CH3)2两种结构，同分异构体数目分析如下：若羟基的位置结构为，同分异构体的数量为2×2=4种，若羟基的位置结构为，同分异构体的数量为1×2=2种，若羟基的位置结构为，同分异构体的数量为3×2=6种；则符合条件的M有12种；(7)在加热条件下，在氢氧化钠醇溶液中发生消去反应生成，和氯气发生加成反应生成，加热条件下，与氢氧化钠溶液发生取代反应生成，与CH3SO2Cl发生取代反应生成，合成路线为：。19、2Cl-﹣2e-=Cl2↑2NH4++3Cl2=8H++N2↑+6Cl-【解析】

（1）阳极发生氧化反应，氯离子的放电生成氯气；（2）氯气具有氧化性，而铵根离子中氮是﹣3价，被氧化成氮气，氯气得电子生成﹣1价的氯离子，由此书写离子反应的方程式。【详解】（1）阳极发生氧化反应，氯离子的放电生成氯气，电极反应的方程式为：2Cl﹣﹣2e﹣=Cl2↑，故答案为：2Cl﹣﹣2e﹣=Cl2↑；（2）氯气具有氧化性，而铵根离子中氮是﹣3价，被氧化成氮气，氯气得电子生成﹣1价的氯离子，离子反应的方程式为2NH4++3Cl2=8H++N2↑+6Cl﹣，故答案为：2NH4++3Cl2=8H++N2↑+6Cl﹣。20、球形冷凝管使物质充分混合+NaClO→+NaCl+H2O防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低产品中混有水，纯度降低③打开分液漏斗颈部的玻璃塞（或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔），再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞178.1℃67.9%【解析】

(1)根据图示结合常见的仪器的形状解答；搅拌器可以使物质充分混合，反应更充分；(2)根据实验目的，苯甲醇与NaClO反应生成苯甲醛；(3)次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水；(4)步骤②中萃取后要进行分液，结合实验的基本操作分析解答；(5)步骤④是将苯甲醛蒸馏出来；(6)首先计算3.0mL苯甲醇的物质的量，再根据反应的方程式计算理论上生成苯甲醛的质量，最后计算苯甲醛的产率。【详解】(1)根据图示，仪器b为球形冷凝管，搅拌器可以使物质充分混合，反应更充分，故答案为球形冷凝管；使物质充分混合；(2)根据题意，苯甲醇与NaClO反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸钠本身被还原为氯化钠，反应的化学方程式为+NaClO→+NaCl+H2O，故答案为+NaClO→+NaCl+H2O；(3)次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化，因此步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水，提高产品的纯度，若省略该操作，产品中混有水，纯度降低，故答案为防止苯甲醛被氧化为苯甲酸，使产品的纯度降低；产品中混有水，纯度降低；(4)步骤②中，充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验装置是③，分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞，故答案为③；打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时，迅速关闭活塞；(5)根据相关有机物的数据可知，步骤④是将苯甲醛蒸馏出来，蒸馏温度应控制在1