(高清版)GBT 42700-2023 纺织品 总硼含量的测定

纺织品总硼含量的测定2023-05-23发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位：福建省纤维检验中心、中纺标检验认证股份有限公司、乔丹(厦门)实业有限公司、浙江钱江纺织印染有限公司、深圳市上示科技有限公司、和也健康科技有限公司、中纺标(福建)检测有限公司、福州星翔针纺有限公司、绍兴兴隆染织有限公司、浙江省检验检疫科学技术研究院、深圳市检验检疫科学研究院、上海市质量监督检验技术研究院、惠州泰兴纤维制品有限公司、东莞市科迪实业有限公司。本文件主要起草人：朱峰、施点望、林宁婷、吴刚、谢堂堂、赵海浪、江波、陈海勇、高权、方彦雯、1纺织品总硼含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定纺织品中总硼含量的方法。本文件适用于各种纺织材料及其产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经浓硝酸-过氧化氢微波消解后，将消解液稀释定容，用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定硼和内标钇的发射强度，内标法定量，对照标准工作曲线确定硼的浓度，计算出试样中硼的总量。5试剂和材料5.1水：符合GB/T6682规定的二级水或以上级别的水。5.2浓硝酸：浓度65%(质量分数),优级纯。5.3硝酸溶液：浓度5%(体积分数),量取50mL浓硝酸(5.2),用水(5.1)定容至1000mL。5.4过氧化氢：浓度30%(质量分数),优级纯。5.5硼(B)标准物质：CAS.No7440-42-8,质量浓度为1000mg/L。5.6钇(Y)标准物质：CAS.No7440-65-5,质量浓度为1000mg/L,内标物。5.7硼标准储备溶液：准确量取适量的硼标准物质(5.5),用硝酸溶液(5.3)配制成质量浓度为10mg/L的硼标准储备溶液。5.8内标钇标准储备溶液：准确量取适量的钇标准物质(5.6),用硝酸溶液(5.3)配制成质量浓度为10mg/L的钇标准储备溶液。注：在0℃~4℃避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为6个月。当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，重新制备。25.9标准工作溶液：根据需要用硝酸溶液(5.3)将硼标准储备溶液(5.7)稀释成不同浓度的系列标准工作溶液(均含0.10mg/L钇标准溶液)。注：在0℃~4℃避光保存条件下，标准工作溶液的有效期为3个月。当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，重新制备。6仪器和设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)。6.2微波消解仪：温度传感型。6.3聚四氟乙烯消解罐。6.4分析天平：分度值为0.0001g。7分析步骤7.1消解取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取0.2g(精确至0.001g)试样两份(供平行试验),置于聚四氟乙烯消解罐(6.3)中，加入9mL浓硝酸(5.2)、1mL过氧化氢(5.4),使样品充分浸没，将消解罐密封并放置到微波消解仪(6.2)中，按以下程序消解：用5min升温至120℃并保持5min,再用10min升温至220℃并保持30min。待温度降到80℃以下，将消解罐从微波消解仪中取出，放置通风橱中冷却至室温或冷却至少30min,然后将消解后的溶液转移至50mL的塑料容量瓶(6.5)中，用少量水(5.1)分3次淋洗消解罐，合并淋洗液于容量瓶(6.5)中，加入0.5mL质量浓度为10mg/L钇标准储备溶液(5.8),用水(5.1)定容注：由于消解仪器型号不同，不同实验室采用不同的消解程序，能保证样品消解完全即可。对于在上述程序中无法完全消解的样品，采用8mL浓硝酸、1mL过氧化氢和1mL浓盐酸进行消解。7.2仪器分析由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出光谱仪分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a)射频功率：1300W;根据试验要求和仪器情况，设置仪器的分析条件，点燃等离子体焰炬，待焰炬稳定后，在相应波长3GB/T42700—2023下，按由低至高的浓度顺序测定系列标准工作溶液中硼元素及内标钇的光谱强度。以硼元素标准工作溶液浓度为横坐标，以硼与钇的光谱强度比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。按7.2.2.1所设定的仪器条件，测定样液(7.1)中硼元素及内标钇的光谱强度，从工作曲线上计算出硼元素的浓度。在上述分析条件下，硼的ICP-OES光谱图见附录A。7.2.3空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行操作。8结果计算和表示8.1结果计算试样中硼的含量，按式(1)计算。X——试样中硼的总含量，单位为毫克每千克(mg/kg);C——样液中硼的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);C。——空白溶液中硼的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——样液定容体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g)。8.2结果表示试验结果取两次平行测定结果的平均值，结果保留到小数点后一位。低于定量限时，试验结果为9定量限、回收率和精密度9.1定量限定量限为5.0mg/kg。9.2回收率采用标准加入法，测得的回收率应大于80%。9.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%,以大于10%的情况不超过5%为