种子室内检验技术-种子水分测定

低恒温烘干法种子水分测定程序种子水分测定流程样品盒恒重预调烘箱温度制备样品冷却称重试样称重试样烘干结果计算和报告种子水分测定流程样品盒恒重预调烘箱温度(110～115℃)取样与制备样品试样称重(4.500~5.000g)

试样烘干(103±2℃烘干8h)冷却称重结果计算和报告技术参数和适用种类技术参数：将样品放置在103±2℃的烘箱内烘干8h。适用种类：适用于葱属、花生、芸薹属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻、茄子。一、样品盒恒重样品盒洗净、烘干，放干燥器内冷却，称重，记下盒号和重量清洗

烘干称重二、预调烘箱温度将烘箱的温度调节到103±2℃，如果环境温度较低时，也可适当预置稍高的温度（110～115℃），之后让其稳定在103±2℃。三、取样与制备样品从混合后的送验样品中取出2份样品，每份重约15～25g，需磨碎的种子按规定磨碎。三、取样与制备样品水分测定的试验样品取样，不能按照分样的方法分取试验样品。在ISTA国际规程中，有三种取样方法：1、容器一样勺法2、罐一样勺法3、罐一倒出法样品从接收到的容器拿出，到样品磨碎放入样品铝盒称重，时间一般不超过2min。三、取样与制备样品表必须磨碎的种子种类及磨碎细度作物种类磨碎细度燕麦属、水稻、甜荞、苦荞、黑麦、高粱属、小麦属、玉米至少有50%的磨碎成分通过筛空的金属丝筛，而留在筛孔的金属丝筛子上不超过10%。大豆、菜豆属、豌豆、西瓜、巢菜属需要粗磨，至少有50%的磨碎成分通过筛孔。棉属、花生、蓖麻磨碎或切成薄片三、取样与制备样品三、取样与制备样品四、试样称重试样称重：4.500~5.000g

五、试样烘干103±2℃的烘箱内烘干8h六、冷却称重在干燥器内冷却30~45min，称烘后重七、结果计算与报告结果保留1位小数。若一个样品的两次重复之间的差距不超过0.2%，其结果可用两次测定值的算术平均数表示；否则需重新进行两次测定。电子水分测定仪速测法一、电阻式水分仪一、电阻式水分仪电阻式水分仪对不同类型种子具有不同的测量基准值，因此在测试之前，需要根据不同的种子种类，在不同的状态下进行标定工作，建立起标准的测量数据关系。同时考虑到温度的影响，必须加上温度补偿系数以进行修正。电阻方法因其快速、准确、成本低的特点一直是最常用的水分测量方法，但具有电阻方法存在信号强度小、取样要求高、抗干扰性较差等缺陷。

二、电容式水分仪原理：电容是表示导体容纳电量的物理量。若将种子放入电容器传感器中，其电容量跟组成它的导体大小形状，两导体间相对位置及两导体间的电介质有关。影响：由于种子形状、成熟度和混入的夹杂物不同，相同重量的种子在传感器中的密度就不同，而影响测定结果的正确性二、电容式水分仪三、微波式水分仪三、微波式水分仪微波法是利用水对微波能量的吸收或作用于种子的微波参量随水分变化的原理进行水分测量，其测量值与物料成分有关，测量电路及信号处理较复杂，价格偏高。四、红外式水分仪四、红外式水分仪红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计，是一种快速的水分检测仪器。在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。且操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，分别可显示水分值、样品初值、终值、测定时间、温度初值、最终值等数据，清晰可见。并具有与计算机，打印机连接功能。五、插杆式水分仪插杆式水分仪采用两根铜棒直接插入法测定种子的含水量。操作简单、测试迅速、读数直观、携带方便。主要用于种子收贮袋包监测，是收购种子的理想设备。高恒温烘干法种子水分测定程序种子水分测定流程样品盒恒重预调烘箱温度制备样品冷却称重试样称重试样烘干结果计算和报告种子水分测定流程样品盒恒重预调烘箱温度(140～145℃)取样与制备样品试样称重(4.500~5.000g)

试样烘干(130~133℃烘干1h)冷却称重

结果计算和报告技术参数和适用种类技术参数：将样品放置在130~133℃的烘箱内烘干1h。适用种类：适用于芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、大麦、莴苣、苜蓿属、番茄、烟草、水稻、菜豆属、豌豆属、小麦属、菠菜、玉米。一、样品盒恒重样品盒洗净、烘干，放干燥器内冷却，称重，记下盒号和重量清洗

烘干称重二、预调烘箱温度将烘箱的温度调节到130~133℃，如果环境温度较低时，也可适当预置稍高的温度（140～145℃），之后让其稳定在130~133℃。三、取样与制备样品从混合后的送验样品中取出2份样品，每份重约15～25g，需磨碎的种子按规定磨碎。三、取样与制备样品水分测定的试验样品取样，不能按照分样的方法分取试验样品。在ISTA国际规程中，有三种取样方法：1、容器一样勺法2、罐一样勺法3、罐一倒出法样品从接收到的容器拿出，到样品磨碎放入样品铝盒称重，时间一般不超过2min。三、取样与制备样品表必须磨碎的种子种类及磨碎细度作物种类磨碎细度燕麦属、水稻、甜荞、苦荞、黑麦、高粱属、小麦属、玉米至少有50%的磨碎成分通过筛空的金属丝筛，而留在筛孔的金属丝筛子上不超过10%。大豆、菜豆属、豌豆、西瓜、巢菜属需要粗磨，至少有50%的磨碎成分通过筛孔。棉属、花生、蓖麻磨碎或切成薄片三、取样与制备样品三、取样与制备样品三、取样与制备样品四、试样称重试样称重：4.500~5.000g

五、试样烘干130~133℃的烘箱内烘干1h六、冷却称重在干燥器内冷却30~45min，称烘后重七、结果计算与报告结果保留1位小数。若一个样品的两次重复之间的差距不超过0.2%，其结果可用两次测定值的算术平均数表示；否则需重新进行两次测定。高水分种子预先烘干法水分测定程序高水分种子当须磨碎的禾谷类作物种子水分超过18%，豆类和油料作物种子水分超过16%时，必须采用预先烘干法。高水分种子称取样品预先烘干半干样品磨碎冷却称重冷却称重称样烘干结果计算和报告种子水分测定流程称取样品预先烘干冷却称重半干样品磨碎称样烘干冷却称重

结果计算和报告一、称取样品称取2份样品各25.00±0.02g，置于直径大于8cm的样品盒中二、预先烘干在103±2℃烘箱中预烘30min（油料种子在70℃预烘1h）。三、冷却称重取出后在室温下冷却和称重四、半干样品磨碎立即将这2份半干样品分别磨碎五、称样烘干从磨碎物中各取一份样品按低恒温烘干法或高恒温烘干法继续进行测定。六、冷却称重在干燥器内冷却30~45min，称烘后重七、结果计算与报告S1—第一次整粒种子烘后失去的水分（%）；S2—第二次磨碎种子烘后失去的水分（%）。标准法种子水分测定仪器使用手册一、种子水分测定所需要的工作区理想的种子水分测定工作区是有一间单独的房子，尽量避免空气快速流动，条件不许可的情况下，通常采用净度分析室的一角作为水分测定工作区。一、种子水分测定所需要的工作区水分工作区可分为两个部分第一部分是热和噪音区：主要放置烘箱，粉碎机，筛子，干燥器，真空除尘器，工作台，也可放置水分快速测定仪器等设备；第二部分是舒适和干净工作区：主要放置电子天平，天平工作台，试验台，计算器以及水分测定的其他用具和仪器贮藏空间。一、种子水分测定所需要的工作区二、种子水分测定所需要的仪器设备1、恒温烘箱

烘箱可选用数控电热干燥箱，并且使整个烘箱内各个部位温度保持均匀一致，控制范围50℃~300℃之间，自己准备一只精度为0.5℃的温度计，放在靠近感温器的层网的样品旁边。升温速度应能在预热到所需温度后，打开烘箱门放入样品盒后，可在15min内回到所需的温度。二、种子水分测定所需要的仪器设备电热鼓风干燥箱二、种子水分测定所需要的仪器设备二、种子水分测定所需要的仪器设备重力对流或机械对流的类型二、种子水分测定所需要的仪器设备2、粉碎机：要求①不吸湿材料制成（金属、塑料）②其构造要有密封性，尽量避免受室内空气影响。③磨碎速度要均匀，不致因快速磨碎使其发热，空气对流引起水分丧失。④需备孔径为1.0MM的金属丝网。二、种子水分测定所需要的仪器设备磨盘式滚刀式二、种子水分测定所需要的仪器设备二、种子水分测定所需要的仪器设备3、干燥器：

要有变色硅胶，也可用五氧化二磷，活性矾土，缺点是吸湿后不明显。二、种子水分测定所需要的仪器设备4、天平采用1/1000电子天平。二、种子水分测定所需要的仪器设备5、样品盒样品盒是铝盒，盒与盖有相同的号码，紧凑合适，规格是直径5.5～6cm，高2-2.5cm，盛样品4.5～5g，可达到样品在烘盒内的厚度每平方厘米不超过0.3g的要求。用前须刷净、烘干、放入干燥器中备用。二、种子水分测定所需要的仪器设备6、其它用具铝制样品盒，广口带盖玻璃瓶，牛角匙，棉纱手套和线手套，纸标签等用具。种子水分测定的理论基础一、种子水分特性及与水分测定的关系1、种子内亲水物质的特性①COOH羧基，可结合4~5个水分子②NH2氨基，可结合3个水分子③OH羟基，可结合3个水分子④NH亚氨基，可结合2个水分子一、种子水分特性及与水分测定的关系2、水分的状态①游离水：毛细管中的水分，可自由移动，100℃会汽化。种子水分测定前和水分测定操作过程中要防止这种水分的损失②结合水：被胶体吸附，不能自由移动，不可汽化。需适当提高温度或延长烘干时间才能使其全部蒸发出来

注：分解水不是真正意义上的水分，如温度过高或烘干时间过长，糖类分解变质释放出分解水，使水分测定结果比实际水分含量偏高。一、种子水分特性及与水分测定的关系3、水分的层次二、种子油分特性及与水分测定的关系1、含亚麻酸等不饱和脂肪酸较高的油料种子（如亚麻）样品不能磨碎或剪碎，并且要严格控制烘干温度。2、含有较高油分的蔬菜种子和油料作物种子，尤其是芳香油含量较高的种子，温度过高时易挥发，使水分测定结果偏高。三、种子水分测定的原则

测定种子水分必须保证使种子中自由水和束缚水充分而全部除去，同时要尽最大可能减少氧化、分解或其他挥发性物质的损失，尤其要注意烘干温度、种子磨碎和种子原始水分等因素的影响。四、烘干法水分测定的原理

通过加热的方法测定种子水分，首先是自由水率先蒸发出来；而结合水由于和种子内的胶体紧密结合，往往需要较多的热能和时间才能全部蒸发出来，但温度和时间控制不好的话，种子内的化学物质（淀粉、蛋白质、脂肪等）由于焦化容易分解产生分解水。所以，需要严格控制烘干的温度和时间。四、烘干法水分测定的原理烘箱种子水分测定方法一、标准测定法1、烘干法

低恒温烘干、高恒温烘干、高水分预先烘干2、基准方法

KarlFischer水分测定二、快速测定法1、电子水分仪速测法电阻式水分仪、电容式水分仪、微波式水分仪（2003国际种子检验规程）2、红外线水分速测法红外线加热3、快速烘箱测定法提高温度，减少时间，误差较大，现已较少使用4、微波烘箱—天平—微电脑组合装置三、水分测定标准法和基准法的演变规定103℃烘干5h的烘箱法为适应林木种子水分测定，加入甲苯蒸馏法停用甲苯蒸馏法，仅保留烘箱法推荐采用KarlFischer法作为种子水分测定的基准方法。1931198519931953四、KarlFisher法测定1、重要性1993年版的《国际种子检验规程》中，文本最后另附的《申请列入国际规程的新种及检验方法指南》文件中明确规定，ISTA水分委员会推荐采用ISO制定的KarlFisher法作为种子水分测定的基准方法（ISO711和ISO712《禾谷类和禾谷类产物——水分测定（基本基准方法））。四、KarlFisher法测定

四、KarlFisher法测定3、特点①KarlFisher法要求极为严格，一般实验室不具备自动滴定仪。②试剂不稳定，每次使用必须以标准水标定。③实验室仪器和实验室内均需干燥，在滴定装置接口均应加吸水装置，防止饱和空气凝结造成结果不准确。④为防止观察颜色改变终止滴定的误差，应该采用电位滴定装置。四、95规程种子水分测定1.标准测定