第一部分 专题十 化学实验基础

专题十化学实验基础题型21实验仪器的选用与基本操作对应学生用书P058[考情分析]实验仪器的选用与基本操作是高考对实验基础的考查，主要以实验仪器的名称与选用，基本操作的正误判断，实验装置的组装以及试剂的选用与存放等为侧重点进行命题，出现频率高，试题难度小。1．(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(A)A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥解析粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A项选用不合理。2．(2023·浙江6月选考)下列说法正确的是(C)A．图①装置可用于制取并收集氨气B．图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D．图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移解析氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，不能用直接加热氯化铵的方法制取氨气，A错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液不能盛放在碱式滴定管中，应盛放在酸式滴定管中，B错误；锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，D错误。3．(2023·山东卷节选)滴定实验中下列做法正确的是(C)A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管解析进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后将玻璃塞旋转180度后再倒置一次，A错误；滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才可判定达到滴定终点，B错误；滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并使其自然垂直，C正确，D错误。4．(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是(D)解析Na2CO3性质稳定，受热不分解，所以该装置不能用于制备二氧化碳，A错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；量气管和水准管中液面高度相同时，排出的水的体积与氧气的体积相同，可用于测量氧气的体积，D正确。1．常考重要仪器的识别仪器名称蒸发皿坩埚表面皿球形干燥管仪器名称eq\x(1)蒸馏烧瓶锥形瓶分液漏斗容量瓶仪器名称直形冷凝管eq\x(2)球形冷凝管酸式滴定管碱式滴定管2.常考仪器的使用(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、用作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。(4)滴定管①“0”刻度在上。酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性及氧化性溶液。②滴定管赶气泡的操作酸式滴定管右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴碱式滴定管将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡(5)容量瓶：既不能长期存放溶液，也不能作为反应容器，更不可加热，且瓶塞不可互换。(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂，棕色瓶盛放见光易分解的试剂。(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。(8)pH试纸：检测溶液pH时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液；试纸检验气体前须先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热；中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中；蒸馏实验时，温度计的水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处。(11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途。①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。3．常考的基本操作(1)测定溶液pH将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁、干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(2)浓H2SO4的稀释将eq\x(3)浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入eq\x(4)水中，并用玻璃棒不断搅拌。(3)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶。②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。(4)装置气密性检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手焐热试管，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置如图，用止水夹夹住烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。(5)沉淀剂是否过量的判断方法①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取eq\x(5)上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(6)洗涤沉淀将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。(7)判断沉淀是否洗净取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。(8)萃取分液关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡，静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗活塞，使下层液体从eq\x(6)下口沿烧杯壁流下，上层液体从eq\x(7)上口倒出。4．化学药品的存放1．(2023·上海奉贤二模)下列关于仪器使用的说法正确的是(B)A．a可用于溶液的蒸发浓缩B．b可用于物质分离C．c受热时不需要垫石棉网D．d通冷凝水的方向是上进下出解析蒸馏烧瓶不能用于溶液的蒸发浓缩，A错误；漏斗可用于分离固体和液体，是常用的物质分离仪器，B正确；加热烧杯时需要在烧杯底部垫上石棉网，C错误；冷凝管中水的方向是下进上出，以起到更好的冷凝效果，D错误。2．(2023·北京东城一模)下列所选装置(可添加试剂，可重复使用)不合理的是(A)A．盛放NaOH溶液，选用③B．用NH4Cl和Ca(OH)2固体制备氨气，选用②C．配制100mL1.00mol·L－1NaCl溶液，选用⑤D．用大理石和盐酸制取CO2并比较碳酸和苯酚的酸性强弱，选用①④解析氢氧化钠溶液能与玻璃中的二氧化硅反应，所以不能用带玻璃塞的试剂瓶盛放氢氧化钠溶液，故A错误；氯化铵固体和氢氧化钙固体共热制备氨气的反应为固固加热型反应，应选用②制备氨气，故B正确；配制100mL1.00mol·L－1氯化钠溶液时，应选用⑤转移溶液，故C正确；先选用①制备二氧化碳，再用盛有饱和碳酸氢钠溶液的④除去氯化氢，然后再选用④发生强酸制弱酸的反应，比较碳酸和苯酚的酸性强弱，故D正确。3．(2023·辽宁抚顺模拟)规范的实验操作是实验成功的必要保证。下列有关实验操作描述正确的是(B)A．电解精炼铜时，粗铜作阴极B．容量瓶和分液漏斗使用前均需查漏C．滴定实验前，需用所盛装溶液分别润洗滴定管和锥形瓶D．试管和烧杯均可用酒精灯直接加热解析电解精炼铜时，粗铜作阳极，纯铜作阴极，A错误；容量瓶和分液漏斗使用前均需查漏，B正确；滴定实验前，需用所盛装溶液润洗滴定管，但锥形瓶不需要润洗，C错误；试管可用酒精灯直接加热，烧杯不能用酒精灯直接加热，D错误。4．实验室用如下装置进行乙烯的制取、除杂、性质检验和气体收集，不合理的是(D)解析乙醇在浓硫酸催化下170℃脱水形成乙烯，A项合理；制得的乙烯中含有CO2和SO2等，可利用NaOH除杂，B项合理；乙烯可与溴发生加成反应，C项合理；乙烯密度与空气接近，无法用排空气法收集，应用排水法收集，D项不合理。5．(2023·河北沧州一模)下列图示装置能达到实验目的的是(B)AB碱式滴定管排气泡分离碘单质CD验证1­溴丁烷发生消去反应的产物中有1­丁烯从AlCl3溶液中获得AlCl3晶体解析碱式滴定管排气泡时，尖嘴应该朝上，选项A错误；过滤可从含碘的悬浊液中分离碘单质，选项B正确；挥发的乙醇也可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰1­丁烯的检验，选项C错误；在加热过程中，AlCl3发生水解，不能得到AlCl3晶体，选项D错误。提示：进阶作业见P283题型22微型实验的设计与评价对应学生用书P061[考情分析]微型实验的设计与评价，属于高考必考题型，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境产生污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。1．(2023·新课标卷)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是(C)选项实验操作及现象结论A常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显现象稀硝酸的氧化性比浓硝酸强B取一定量Na2SO3样品，溶解后加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。加入浓HNO3，仍有沉淀此样品中含有SOeq\o\al(2－,4)C将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝Cu的金属性比Ag强D向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅溴与苯发生了加成反应解析常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会氧化亚硫酸根离子生成硫酸根离子，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根离子，B错误；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误。2．(2023·浙江6月选考)探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是(A)实验方案现象结论A往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI溶液，振荡分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层呈棕黄色碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力B用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH试纸上试纸变白次氯酸钠溶液呈中性C向2mL0.1mol·L－1AgNO3溶液中先滴加4滴0.1mol·L－1KCl溶液，再滴加4滴0.1mol·L－1KI溶液先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀AgCl转化为AgI，AgI溶解度小于AgCl溶解度D取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液前者有白色沉淀，后者溶液变蓝色氯气与水的反应存在限度解析次氯酸钠溶液具有强氧化性，会使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH，B错误；向2mL0.1mol·L－1AgNO3溶液中先滴加4滴0.1mol·L－1KCl溶液，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，有沉淀生成，无法比较氯化银和碘化银的溶解度大小，C错误；新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘单质，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水的反应存在限度，D错误。3．(2022·全国乙卷)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是(C)实验操作现象结论A向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：Cl2>Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解C石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液溶液由红棕色变无色气体中含有不饱和烃D加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚是可逆反应解析由于氯水过量，可发生反应Cl2＋2I－=2Cl－＋I2，无法证明Br2的氧化性强于I2，A项错误；用新制的Cu(OH)2悬浊液检验蔗糖水解的产物时，应在碱性条件下进行，因此向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后需先加入NaOH溶液中和过量的酸，再加入新制的Cu(OH)2悬浊液，B项错误；不饱和烃可使溴的四氯化碳溶液褪色，由实验操作和现象可知，石蜡油加强热产生的气体中含有不饱和烃，C项正确；加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片，聚氯乙烯会焦化、分解产生HCl气体，HCl能使润湿的蓝色石蕊试纸变红，D项错误。|题型建模►微型实验的设计与评价解题模型常考的微型实验设计实验目的实验设计方案(1)证明含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋加入酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2＋[不能有还原性离子(Cl－)干扰](2)①证明草酸的酸性强于碳酸②证明草酸是二元酸①向1mol·L－1NaHCO3溶液中加入1mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸②定量实验：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸(3)证明CO2中含有CO先除尽CO2，再把气体通入加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中含有CO(利用CO具有还原性)(4)证明SOeq\o\al(2－,4)中含有SOeq\o\al(2－,3)向混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SOeq\o\al(2－,3)(5)证明碳酸的酸性强于硅酸把CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色沉淀，则说明碳酸的酸性强于硅酸(利用强酸制弱酸)(6)证明氯气的氧化性强于硫单质把氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于硫单质(氧化性：氧化剂>氧化产物)(7)证明H2C2O4是弱酸常温下，测Na2C2O4溶液的pH，pH>7说明H2C2O4是弱酸；或将pH＝1的H2C2O4溶液稀释10倍，pH<2说明H2C2O4是弱酸(利用电离平衡或水解平衡)(8)证明SO2中含有CO2先把混合气体通入足量的酸性高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2(9)证明多元弱酸的酸式盐电离程度与水解程度的相对大小(以NaHCO3、NaHSO3为例)①常温下，测量NaHCO3溶液的pH，若pH>7，则说明HCOeq\o\al(－,3)的水解程度大于电离程度②常温下，测量NaHSO3溶液的pH，若pH<7，则说明HSOeq\o\al(－,3)的电离程度大于水解程度(10)Ksp大小的比较(以AgCl、AgI为例)①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度KI溶液产生黄色沉淀②向浓度均为0.1mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1mol·L－1AgNO3溶液，先产生黄色沉淀的Ksp小1．(2023·天津河西一模)下列实验能达到实验目的的是(D)A.制取乙烯B.探究浓度对反应速率的影响C.检验乙炔具有还原性D.制取NH3解析乙醇制取乙烯时，温度要迅速升高到170℃，温度计的水银球应在液面以下，A不符合题意；浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，而在稀硫酸中硫酸电离产生H＋、SOeq\o\al(2－,4)，二者存在的主要微粒不相同，因此不能探究浓度对反应速率的影响，B不符合题意；电石的主要成分CaC2与水反应可生成C2H2，电石中含有的杂质与H2O反应可生成H2S，二者都具有还原性，都可以被酸性KMnO4溶液氧化而使酸性KMnO4溶液褪色，因此不能检验乙炔具有还原性，C不符合题意；NH4Cl和氢氧化钙加热可生成氨气，氨气密度小于空气，使用向下排空气法收集，D符合题意。2．(2023·广东汕头一模)化学实验源于生活。下列实验方案设计、现象与结论均正确的是(C)选项目的方案设计现象与结论A检验食盐中是否含碘元素向某食盐溶液中滴加淀粉溶液溶液颜色不变，说明该食盐属于无碘盐B检验火柴头中是否含有氯元素将几根未燃过的火柴头浸入水中，稍后取少量溶液于试管中，加入稀HNO3、AgNO3溶液若有白色沉淀产生，说明火柴头中含有氯元素C检验菠菜中的铁元素取少量菠菜叶剪碎研磨后加水搅拌，取上层清液于试管中，加入稀硝酸后再加入KSCN溶液若溶液变红，说明菠菜中含有铁元素D检验鸡皮中是否含有脂肪取一小块鸡皮于表面皿上，将几滴浓硝酸滴到鸡皮上一段时间后鸡皮变黄，说明鸡皮中含有脂肪解析食盐中所加碘一般为碘酸钾，淀粉遇碘酸钾不变蓝色，因此实验设计不合理，故A错误；火柴头中的氯元素以氯酸钾形式存在，氯酸钾溶于水不能直接电离出氯离子，加硝酸酸化的硝酸银溶液不能生成氯化银白色沉淀，故B错误；加硝酸后再加KSCN溶液变红，说明溶液中存在Fe3＋，从而可说明菠菜中含有铁元素，故C正确；加浓硝酸鸡皮变黄，是蛋白质的性质，不能证明脂肪存在，故D错误。3．(2023·四川巴中一模)下列实验方案能达到实验目的的是(D)选项目的实验方案A配制100mL0.1mol·L－1的硫酸溶液B除去氯气中的HCl气体C由FeCl3溶液制取FeCl3固体D判断2NO2(g)N2O4(g)的热效应解析配制100mL0.1mol·L－1的硫酸溶液时，不能在容量瓶中直接稀释浓硫酸，故A错误；HCl和NaHCO3溶液反应会生成CO2，引入新的杂质，不能用饱和NaHCO3溶液除去氯气中的HCl气体，故B错误；FeCl3溶液中Fe3＋发生水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，直接加热