(高清版)GBT 42653-2023 玻璃高温黏度试验方法

玻璃高温黏度试验方法Testmethodformeltvi国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口。本文件起草单位：中国国检测试控股集团股份有限公司、福州新福兴玻璃科技有限公司、江苏秀强玻璃工艺股份有限公司、彩虹显示器件股份有限公司、宜昌南玻光电玻璃有限公司、湖南旗滨电子玻璃股份有限公司、河南豫科光学科技股份有限公司、重庆友友利鸿玻璃有限公司、北京旭辉新锐科技有限公司、北京工业大学、河北视窗玻璃有限公司。1GB/T42653—2023玻璃高温黏度试验方法本文件描述了玻璃高温黏度试验方法的测试原理，规定了仪器设备、试样制备、仪器校验、测试与结果以及试验报告。本文件适用于玻璃制品在高温熔体状态下的黏度测试。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。流体内部抵抗剪切形变的阻力系数。高温黏度meltviscosity玻璃在熔融且流动状态下的黏度。玻璃熔体glassmelt高于软化点温度时呈现液体特征的玻璃。4测试原理基于同轴旋转法原理，将玻璃加热至熔融状态，将转子浸入玻璃熔体并以一定速度旋转，测量其扭矩与转速，则玻璃熔体黏度与扭矩和转速之间的关系符合公式(1)。式中：K——仪器系数；M——测量扭矩；φ——旋转速率。5仪器设备5.1电子天平电子天平最小分度值应不大于0.1g,最大量程宜为500g。25.2测试装置玻璃熔体黏度测试装置示意图见图1,要求如下。a)黏度测试范围为10l⁵dPa·s～1045dPa·s。b)加热炉加热温度不低于1600℃,控温精度不低于士2℃,升温/降温速率1℃/min～10℃/min。c)转子和坩埚宜采用铂铑合金材质，转子形状宜选用双锥圆柱体，见图2;坩埚宜选用敞口锥形结构，底部内径50mm～60mm,口部内径70mm～80mm,高度不小于60mm;坩埚平均内径与转子直径比应不小于5,坩埚平均内径指最大直径与最小直径平均值。标引序号说明：1——底座升降机构；2——控温热电偶；3——加热炉；4——机头支架；5——机头升降机构；6——黏度测量机头；7——遮挡板；8——连接杆；9——转子；10——坩埚；11——试样热电偶；12——底座升降开关。图1玻璃熔体黏度测试装置结构示意图3φ图2转子示意图6试样制备选取无气泡、无杂质、无结石缺陷且表面清洁的玻璃，优选较大片状或块体。试样装载不宜超过坩埚口，装载质量宜控制在200g～300g,确保转子可浸没在玻璃熔体中。7仪器校验宜选用有证的玻璃黏度国家标准物质/标准样品或标准黏度液标准物质(编号为：GBW13612、GBW13613、GBW13614)进行校验，见附录A。采用玻璃黏度标准样品校验时，按照标准样品证书规定测试条件进行测试，当测试结果超出标准样品规定的不确定度范围时，应对仪器进行系统修正和调整。采用标准黏度液校验时，将盛有标准黏度液的烧杯放置在水浴锅中，设定水浴锅的温度为标准黏度液规定的温度，放置时间不少于1h,待标准黏度液的温度稳定在规定温度士1℃时，将机头连接的转子放入标准黏度液中，测量标准黏度液的黏度，计算测试黏度与标准黏度的比值，用以修正仪器系数K,将其置入仪器或测量软件。仪器校验频率宜设定为每年1次，每次更换转子后应对仪器系数进行修正。8测试与结果8.1测试步骤高温黏度测量过程如下。a)将待测玻璃试样竖直密集放置于坩埚中。b)将盛放玻璃试样坩埚放置加热炉样品台上，将其置入加热炉中央。c)按升温段、保温段和降温段设置控温程序，升温段和保温段可使玻璃试样受热转换成熔体，保温温度按预判玻璃黏度为10²dPa·s时所对应温度或委托方提供的温度设定，当该温度超过仪器温度使用上限时，宜采用仪器的上限温度，降温段用于玻璃黏度测量；升温速率宜为5℃/min,保温时间为10min～30min,降温速率为2℃/min;对于有挥发性成分的玻璃，可以适当降低最高d)开启加热炉，按照设定的控温程序进行升温。e)进入保温段时，悬挂上转子，并下降到炉膛内预热。f)在保温段结束前，使黏度测量机头处于运行状态，并调节机头升降机构，使转子缓缓下降，同时用镊子轻轻拨动转子连接杆，使转子缓缓下降的同时不断摆动，当转子突然停止摆动时，表明4GB/T42653—2023转子顶端刚好接触玻璃液面，记下此时黏度测量机头的位置，以此位置为基准，继续下降转子至转子规定下降距离，使转子主体完全浸入玻璃液中。g)温度曲线进入到降温过程后，开始采集试样温度、转子转速和扭矩等信息，软件自动计算瞬时黏度值并记录。h)当玻璃黏度达到104.5dPa·s时，停止采集数据，并保存所采集的数据。i)将加热炉重新升温至10²dPa·s～10³dPa·s所对应温度，将转子向上提升，使其离开玻璃液，静置10min后，取出转子，然后将坩埚移出加热炉，倒出玻璃液，关闭仪器电源。8.2结果处理根据测试的温度和黏度数据绘制曲线，剔除异常值后，按公式(2)拟合温度-黏度关系，从拟合曲线上读取所需的温度、黏度值作为检测结果。………式中：n——温度为T时对应的黏度，单位为分帕斯卡秒(dPa·s)T——试样温度，单位为摄氏度(℃);A,B,C——黏度常数。需要时，也可通过拟合曲线外延获得所需温度对应的黏度值，外延黏度应在101.5dPa·s～104.5dPa·s范围内。9试验报告若需要测试报告，则应包含下列内容：a)试验名称；b)实验室名称、地址和测试的地点；c)报告的唯一性标识；d)客户的名称；e)样品描述和编号，至少包括样品厚度信息；f)收样日期和测试日期；g)试验结果：h)批准人签名和批准日期。5(资料性)校验用样品的选用A.1玻璃黏