(高清版)GBT 1555-2023 半导体单晶晶向测定方法

半导体单晶晶向测定方法Testmethodsfordeterminingtheorientationofasemiconductivesinglecrystal2023-08-06发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T1555—2009《半导体单晶晶向测定方法》,与GB/T1555—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)更改了X射线衍射定向法的适用范围(见第1章，2009年版的第1章);b)增加了试验条件(见第4章);c)更改了X射线衍射法定向法的原理(见5.1,2009年版的第4章);d)增加了样品的要求(见5.4和6.4);e)更改了试验数据处理(见5.6,2009年版的第14章);f)更改了X射线衍射法定向法的精密度(见5.7,2009年版的第15章);g)更改了光图定向法的干扰因素(见6.2.1,2009年版的12.1);h)更改了研磨工序中使用的研磨材料(见6.4.1,2009年版的11.1);i)更改了硅单晶材料的腐蚀温度范围(见6.4.2,2009年版的11.2);j)增加了半导体晶体部分晶面布拉格角(见附录A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)和全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。本文件起草单位：中国电子科技集团公司第四十六研究所、有色金属技术经济研究院有限责任公司、浙江金瑞泓科技股份有限公司、有研国晶辉新材料有限公司、浙江海纳半导体股份有限公司、哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司、云南驰宏国际锗业有限公司、北京通美晶体技术股份有限公司、浙江旭盛电子有限公司、中国电子科技集团公司第十三研究所、丹东新东方晶体仪器有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、新美光(苏州)半导体科技有限公司。本文件主要起草人：许蓉、刘立娜、李素青、庞越、马春喜、张海英、林泉、尚鹏、麻皓月、潘金平、本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1979年首次发布为GB1555—1979和GB1556—1979;——1985年第一次修订为GB5254—1985和GB5255—1985;——1988年第二次修订时合并为GB8759—1988;——1997年第三次修订为GB/T1555—1997;2009年第四次修订；——本次为第五次修订。1半导体单晶晶向测定方法本文件描述了X射线衍射定向和光图定向测定半导体单晶晶向的方法。本文件适用于半导体单晶晶向的测定。X射线衍射定向法适用于测定硅、锗、砷化镓、碳化硅、氧化镓、氮化镓、锑化铟和磷化铟等大致平行于低指数原子面的半导体单晶材料的表面取向；光图定向法适用于测定硅、锗等大致平行于低指数原子面的半导体单晶材料的表面取向。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2481.1固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第1部分：粗磨粒F4～F220GB/T2481.2固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第2部分：微粉GB/T14264半导体材料术语3术语和定义GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。4试验条件5X射线衍射定向法5.1原理以三维周期性晶体结构排列的单晶原子，其晶体可以看作原子排列于空间晶面间距(d)的一系列平行平面所形成，当一束平行的单色X射线射入该平面上，且X射线照在相邻平面之间的光程差为其波长的整数(n)倍时，就会产生衍射(反射)。利用计数器探测衍射线，根据其出现的位置即可确定单晶的晶向，X射线照射到单晶上的几何反射条件示意图见图1。当入射光束与反射晶面之间的夹角(θ)、X射线波长(λ)、晶面间距(d)及衍射级数(n)满足公式(1)(布拉格定律)时，X射线衍射光束强度将达到最大值，此时入射光束与反射晶面之间的夹角为布拉格角(θg)。2标引序号说明：1——入射光束；2——反射光束；3——晶面；4——晶面间距。图1X射线照射到单晶上几何反射条件示意图式中：n——衍射级数；λ——X射线波长，单位为米(m);d——晶面间距，单位为米(m);0——入射光束与反射晶面之间的夹角，单位为度()。对于立方晶系应同时满足公式(2)和公式(3)。式中：d——晶面间距，单位为米(m);h、k、l——反射晶面的密勒指数。0——人射光束与反射晶面之间的夹角，单位为度(°);n——衍射级数；h、k、l——反射晶面的密勒指数；a——晶格常数，单位为米(m)。对于硅、锗、砷化镓等单晶材料，通常可观察到反射一般遵循以下规则：h、k和l应具有一致的奇偶性，当其全为偶数时，三者之和(h+k+l)应为4的整数倍。单晶的横截面或单晶切割片表面与某一低指数结晶平面如(100)或者(111)面会有几度偏离，用结晶平面与机械加工平面的最大角度偏离加以体现，并可以通过测量两个相互垂直的偏离分量而获得。35.2干扰因素5.2.1在调节入射X射线束的延长线与探测器和试样转轴连线之间的夹角时，可能造成人为测试误差。5.2.2在调整入射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口是否位于同一平面内时，可能造成人为测试误差。5.3仪器设备5.3.1X射线测试装置一般使用铜靶，X射线束靠一个狭缝系统校正，得到一束基本上为单色的平行射线。5.3.2试样放置在支座上，使被测面绕满足布拉格条件的轴，以度数和角分测量旋转。5.3.3用合适的探测器进行定位，使入射X射线的延长线与计数管和试样转轴连线之间的夹角为两倍布拉格角(20g),入射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口应在同一平面内。样品的基准面应研磨平整，表面无明显划痕。5.5试验步骤5.5.1根据被测晶体的大致取向(晶体被测面参考平面取向)计算或查表得到布拉格角(θg)。5.5.2将样品安放在支座上，并固定。5.5.3开启X射线发生器，转动测角仪手轮，调整被测面位置，直到X射线衍射强度最大为止。5.5.4记录测角仪读数ψ₁。5.5.5将样品沿被测面(基准面)法线以同一方向分别旋转90°、180°及270°,分别重复5.5.2～5.5.4,依5.6试验数据处理5.6.1ψ₁和ψ₃产生的角度偏差分量按公式(4)进行计算。式中：ψ₁——X射线衍射强度最大时测角仪读数，单位为度(°);ψs——样品沿被测面(基准面)法线旋转90°时测角仪读数，单位为度()。5.6.2ψ₂和ψ₄产生的角度偏差分量按公式(5)进行计算。式中：β——y₂和ψ₄产生的角度偏差分量，单位为度(°);φ2——样品沿被测面(基准面)法线旋转180°时测角仪读数，单位为度(°);ψ₄——样品沿被测面(基准面)法线旋转270°时测角仪读数，单位为度(°)。5.6.3总角度偏差(ψ)按公式(6)进行计算。a——ψ₁和ψ₃产生的角度偏差分量，单位为度();4β——42和ψ₄产生的角度偏差分量，单位为度(°)。对于总角度偏差小于5°的角，公式(6)可简化为公式(7)。式中：ψ——总角度偏差，单位为度();α—ψ₁和ψ₃产生的角度偏差分量，单位为度(°);β——ψ2和ψ₄产生的角度偏差分量，单位为度(°)。5.6.4平行于样品被测面(基准面)方向上的仪器偏差按公式(8)进行计算。δa=(ψ₁+ψ₃)/2-θB (8)式中：ôa——平行于样品被测面(基准面)方向上的仪器偏差；ψ1——X射线衍射强度最大时测角仪读数，单位为度(°);ψ₃——样品沿被测面(基准面)法线旋转90°时测角仪读数，单位为度(°);0:——布拉格角，单位为度(°)。5.6.5垂直于样品被测面(基准面)方向上的仪器偏差按公式(9)进行计算。δβ=(ψ₂+ψ₄)/2-0n (9)式中：ôβ——垂直于样品被测面(基准面)方向上的仪器偏差；ψ₂——样品沿被测面(基准面)法线旋转180°时测角仪读数，单位为度(°);ψ₄——样品沿被测面(基准面)法线旋转270°时测角仪读数，单位为度(°);0;——布拉格角，单位为度(°)。5.6.6布拉格角(0g)根据被测材料及其结晶平面按附录A的规定取值。5.6.7如果仪器误差很小，且为一常数，则可用来校正ψ₁和ψ₂,使α和β在不需要最高测量精度时仅用两次测量便可确定。仪器误差为一常数，则δa和β应相同，其任何误差则由ψ1、ψ2、ψ₃和ψ₁测量不准和β的差异应小于0.5。5.7精密度用氧化镓、氮化镓和锑化铟等3片单晶材料，在3家不同实验室按本文件测定样品单晶晶向，计算其总角度偏差(ψ)。样品在同一台设备上按本文件要求进行6次独立测量，测试结果的重复性和再现性用相对标准偏差表示，氧化镓(020)的重复性不大于士1%,再现性不大于±20%;氮化镓(002)的重复性不大于±6%,再现性不大于±40%;锑化铟(111)的重复性不大于±2%,再现性不大于±40%。6光图定向法6.1原理单晶表面经研磨和择优腐蚀后，会出现许多微小的凹坑，这些凹坑被约束在与材料的主要结晶方向相关的平面上，并由这些边界平面决定其腐蚀面凹坑形状。由凹坑壁组成的小平面的光图与被测平面的结晶方向有关，因而可由光图来测定表面结晶学方向及其偏离角度。从择优腐蚀面反射的一束光束，可聚集在一屏幕上并形成一定的具有其表面腐蚀坑结构特征的几何图形。对于硅或锗单晶而言，从近似平行于(111)、(100)及(110)晶面反射的图形可以分辨并显示于屏幕上，经腐蚀后锗和硅表面的反射光图如图2所示。对于每一个图形，从屏幕上观察到的图形的中心部分为来自每个腐蚀坑底部反射而成的像，这些底部小平面代表了与被测平面近似平行的特定结晶平面。因此，当反射光束的中心与入射光束对准时，这个结晶平面就垂直于光束的方向，通过观测，即可测得晶体轴线的取向或晶体被测表面5与某一结晶平面的晶向偏离。锴[111]锗[100]锗[110]硅[111]硅[100]硅[110]图2经腐蚀后锗和硅表面的反射光图6.2干扰因素6.2.1载物台的定位精度影响测试结果的准确性。6.2.2腐蚀试样后得到的光图清晰度影响测试结果的准确性。6.3仪器设备6.3.1载物台，能沿垂直和水平方向旋转。6.3.2光源，采用激光或其他高强度点光源光束。6.3.3光屏，屏幕中心应开一个小孔，以使入射光束通过。6.4样品6.4.1用金刚砂磨料研磨试样表面，磨料粒度应符合GB/T2481.1和GB/T2481.2的要求。在研磨过程中不应在原表面磨出偏角，表面平整无机械损伤。6.4.2对研磨好的试样表面进行腐蚀，腐蚀工艺可参照表1的规定。6表1硅或锗的单晶光图定向推荐腐蚀工艺材料腐蚀液成分腐蚀时间min腐蚀温度℃硅质量分数为50%的氢氧化钠溶液或质量分数为45%的氢氧化钾溶液3～540～65锗质量分数为49%的氢氟酸溶液、质量分数为30%的过氧化氢溶液及水的体积比为1:1:416.5试验步骤6.5.1将制备好的样品安放在位于入射光束通道的测角仪上，观察光屏上的放射图像，对照图2,确定被测面所属或接近的结晶学平面，即晶体(被测面)的参考平面。6.5.2调节载物台角度，使反射光图中心对准基准零点，此时测角仪上的读数为被测面取向偏离的角6.5.3根据需要可将晶体表面绕其法线旋转180°,再进行6.5.2操作，其角度偏差分量的大小应保持常6.6试验数据处理根据6.5.2得到的被测面取向偏离的角度分量(a和β,由公式(6)、公式(7)可计算求得被测表面与所要求的结晶平面之间总的角度偏离(ψ)。6.7精密度使用工业光的定向装置，单台仪器的精密度为±30'。7试验报告试验报告应至少包括以下内容：a)所用方法