2024年上海市戏剧学院附中高三下学期第五次调研考试化学试题含解析

2024年上海市戏剧学院附中高三下学期第五次调研考试化学试题考生须知：1．全卷分选择题和非选择题两部分，全部在答题纸上作答。选择题必须用2B铅笔填涂；非选择题的答案必须用黑色字迹的钢笔或答字笔写在“答题纸”相应位置上。2．请用黑色字迹的钢笔或答字笔在“答题纸”上先填写姓名和准考证号。3．保持卡面清洁，不要折叠，不要弄破、弄皱，在草稿纸、试题卷上答题无效。一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、关于金属钠单质及其化合物的说法中，不正确的是（）A．NaCl可用作食品调味剂 B．相同温度下NaHCO3溶解度大于Na2CO3C．Na2CO3的焰色反应呈黄色 D．工业上Na可用于制备钛、锆等金属2、下列有关物质与应用的对应关系正确的是（）A．甲醛可以使蛋白质变性，所以福尔马林可作食品的保鲜剂B．Cl2和SO2都具有漂白性，所以都可以使滴有酚酞的NaOH溶液褪色C．碳酸氢钠溶液具有弱碱性，可用于制胃酸中和剂D．氯化铝是强电解质，可电解其水溶液获得金属铝3、新型冠状病毒引发的肺炎疫情是2020年最大的公共卫生事件。下列关于新冠肺炎及其防治措施正确的是（）A．新冠病毒害怕酒精是因为酒精能使蛋白质失去生理活性B．聚丙烯是制造口罩的原料，聚丙烯能使酸性高锰酸钾溶液褪色C．双氧水不能用于家庭消毒以预防新冠肺炎D．抗病毒疫苗可以在高温下贮运4、下列有关实验操作的叙述不正确的是（）A．中和滴定接近终点时，滴入要慢，并且不断摇动B．向试管中滴加溶液时，滴管尖嘴紧贴试管内壁C．分液时，下层液体下口放出，上层液体上口倒出D．定容时，加水到容量瓶刻度线下1~2cm时，改用胶头滴管加水5、对二甲苯（PX）可发生如下反应生成对苯二甲酸（PTA）。下列有关说法错误的是+12MnO4-+36H++12Mn2++28H2OA．PTA是该反应的氧化产物 B．消耗1molPX，共转移8mol电子C．PX含苯环的同分异构体还有3种 D．PTA与乙二醇可以发生缩聚反应6、天然气的主要成分CH4也是一种会产生温室效应的气体，对于相同分子数的CH4和CO2，CH4产生的温室效应更明显。下面是有关天然气的几种叙述：①天然气与煤、柴油相比是较清洁的能源；②等质量的CH4和CO2产生的温室效应也是前者明显；③燃烧天然气也是酸雨的成因之一。其中正确的是A．①和② B．只有① C．只有③ D．①②③7、设NA代表阿伏加德罗常数的值。下列叙述正确的是A．1molP4(正四面体结构)含有6NA个P-P键B．1mol碳正离子(CH3+)所含的电子总数为9NAC．25℃，pH=13的NaOH溶液中含有OH-的数目为0.1NAD．常温常压下，过氧化钠与水反应，生成8g氧气时转移的电子数为0.25NA8、25℃时，用0.1mol·L－1NaOH溶液分别滴定20.00mL0.1mol·L－1的盐酸和醋酸，滴定曲线如图所示，下列说法正确的是A．Ⅰ、Ⅱ分别表示盐酸和醋酸的滴定曲线B．pH=7时，滴定盐酸和醋酸消耗NaOH溶液的体积相等C．V(NaOH)=10.00mL时，醋酸溶液中c(CH3COO-)>c(Na+)>c(H+)>c(OH-)D．V(NaOH)=20.00mL时，两溶液中c(CH3COO-)>c(Cl-)9、生铁比纯铁（）A．硬度低 B．易腐蚀 C．熔点高 D．含碳量低10、中美科学家在银表面首次获得了二维结构的硼烯，该科研成果发表在顶级刊《Science》上，并获得重重点推荐。二维结构的硼烯如图所示，下列说法错误的是（）A．1mol硼原子核外电子数为3NAB．1molBF3分子中共价键的数目为3NAC．1molNaBH4与水反应转移的电子数为4NAD．硼烯有望代替石墨烯作“硼烯一钠基“电池的负极材料11、设NA为阿伏加德罗常数的数值，下列说法正确的是（）A．常温下，23gNO2含有NA个氧原子B．1L0.1mol·L-1的氨水含有0.1NA个OH-C．常温常压下，22.4LCCl4含有NA个CCl4分子D．1molFe2+与足量的H2O2溶液反应，转移2NA个电子12、下列有关我国最新科技成果的说法中错误的是A．北斗卫星的太阳能电池板可将太阳能直接转化为电能B．国产飞机——C919使用的航空煤油可从石油中分馏得到C．高铁“复兴号”使用的碳纤维属于有机非金属材料D．极地考查船“雪龙2号”船身上镀的锌层可减缓铁制船体遭受的腐蚀13、最近媒体报道了一些化学物质，如：爆炸力极强的N5、比黄金还贵的18O、太空中的甲醇气团等。下列说法中正确的是A．18O2和16O2是两种不同的原子 B．甲醇（CH3OH）属于离子化合物C．N5和N2是氮元素的两种同位素 D．由N5变成N2是化学变化14、下列关于氨分子的化学用语错误的是A．化学式：NH3 B．电子式：C．结构式： D．比例模型：15、恒容条件下，发生如下反应：．已知：，，、分别为正、逆向反应速率常数（仅与温度有关），x为物质的量分数。如图是不同温度下随时间的变化。下列说法正确的是A．该反应为放热反应，B．化学平衡状态时，C．当反应进行到a处时，D．时平衡体系中再充入，平衡正向移动，增大16、银­Ferrozine法检测甲醛(HCHO)的原理为①在原电池装置中，氧化银能将甲醛充分氧化为CO2；②Fe3＋与产生的Ag定量反应生成Fe2＋；③Fe2＋与Ferrozine形成有色配合物；④测定溶液的吸光度(吸光度与溶液中有色物质的浓度成正比)。下列说法正确的是()A．①中，负极上消耗1mol甲醛时转移2mol电子B．①溶液中的H＋由正极移向负极C．理论上消耗的甲醛与生成的Fe2＋的物质的量之比为1∶4D．④中，甲醛浓度越大，吸光度越小二、非选择题（本题包括5小题）17、奥美拉唑主要用于十二指肠溃疡和胃溃的治疗，静脉注射可用于消化性溃疡急性出的治疗，反应中间体F和奥美拉性的合成路线如下：I中间体F的合成：II奧美拉唑的合成：已知：结合上述合成路线，请回答：（1）下列说法正确的是__________A．奥美拉的分子式为C18H19N3O3SB．J生成K的反应类型为加成反应C．化合物C可以发生的反应类型有取代、还原、加成D．设计A转化为B的目的是保护其中的官能团（2）化合物F的结构简式为_______________________________；（3）请写出A→B的反应方程式___________________________________；（4）试写出同时满足下列条件的化合物H的同分异构体:_____________________________①分子中含苯环，遇FeC13显紫色②分子中含有4种不同化学环境的氢原子。（5）利用已有知识和题中涉及的反应，设计从乙烯合成的路线。(用流程图表示，无机试剂任选)_________________________18、有机材料PMMA、新型可降解高分子材料PET、常见解热镇痛药Aspirin的合成路线如下：已知：(1)A属于烯烃，其结构简式是_______。(2)A与苯在AlCl3催化作用下反应生成B的反应类型是_______。(3)写出B的一溴代物只有2种的芳香烃的名称__________写出生成这两种一溴代物所需要的反应试剂和反应条件____________(4)B在硫酸催化条件下被氧气氧化可得有机物C与F。①C由碳、氢、氧三种元素组成，C的结构简式是_________。②向少量F溶液中滴加几滴FeCl3溶液，溶液呈紫色，且F在其同系物中相对分子质量最小。G物质中含氧官能团名称为_______。(5)D在一定条件下制取PET的化学方程式是_______。19、四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3℃，沸点为233.5℃，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是__，其目的是__，此时活塞K1，K2，K3的状态为__；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1，K2，K3的状态为____。（2）试剂A为__，装置单元X的作用是__；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是___。（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是___。（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为__、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是___（填仪器名称）。20、Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。I.制备Na2S2O3•5H2O反应原理：Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)实验步骤：①称取15gNa2S2O3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。②安装实验装置，水浴加热，微沸60分钟。③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3•5H2O，经过滤，洗涤，干燥，得到产品。回答问题：（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是___。（2）仪器a的名称是___，其作用是___。（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是___，检验是否存在该杂质的方法是___。（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因为___。II.测定产品纯度准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol/L碘的标准溶液滴定，反应原理为：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化为___。（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为___mL。产品的纯度为___（设Na2S2O3•5H2O相对分子质量为M）。21、2015年“8·12”天津港危化仓库爆炸，造成生命、财产的特大损失。据查危化仓库中存有大量的钠、钾，硝酸铵和氰化钠（NaCN）。请回答下列问题：（1）钠、钾着火，下列可用来灭火的是____________________。A、水B、泡沫灭火器C、干粉灭火器D、细沙盖灭（2）NH4NO3为爆炸物，在不同温度下受热分解，可发生不同的化学反应：在110°C时：NH4NO3=NH3+HNO3+173kJ在185~200°C时：NH4NO3=N2O+2H2O+127kJ在230°C以上时，同时有弱光：2NH4NO3=2N2+O2+4H2O+129kJ，在400°C以上时，发生爆炸：4NH4NO3=3N2+2NO2+8H2O+123kJ上述反应过程中一定破坏了__________________化学键。（3）NaCN的电子式为________________，Na+有_________种运动状态不同的电子，C原子核外有________种能量不同的电子，N原子核外最外层电子排布有________对孤对电子。（4）下列能说明碳与氮两元素非金属性相对强弱的是_____________。A、相同条件下水溶液的pH：NaHCO3＞NaNO3B、酸性：HNO2＞H2CO3C、CH4比NH3更稳定D、C与H2的化合比N2与H2的化合更容易（5）NaCN属于剧毒物质，可以用双氧水进行无害化处理NaCN+H2O2——N2↑+X+H2O，试推测X的化学式为___________。（6）以TiO2为催化剂用NaClO将CN－离子氧化成CNO－，CNO－在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl2等。写出CNO-在酸性条件下被NaClO氧化的离子方程式：________________________________；

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、B【解析】

A．NaCl是最常用的食品调味剂，故A正确；B．相同温度下NaHCO3溶解度小于Na2CO3，故B错误；C．钠元素的焰色反应呈黄色，故C正确；D．工业上可利用Na与熔融TiCl4及锆盐制备钛、锆等金属，故D正确；答案为B。2、C【解析】

A．甲醛可使蛋白质变性，可以用于浸泡标本，但甲醛有毒，不能作食品的保鲜剂，A错误；B．滴有酚酞的NaOH溶液中通入SO2气体后溶液褪色，发生复分解反应生成亚硫酸钠和水，体现酸性氧化物的性质，B错误；C．小苏打能够与胃酸中的盐酸反应，可用于制胃酸中和剂，C正确；D．电解氯化铝的水溶液得到氢气、氯气和氢氧化铝，制取不到Al，电解熔融氧化铝生成铝，D错误；答案为C。【点睛】Cl2和SO2都具有漂白性，但漂白原理不同；二氧化硫使滴有酚酞的NaOH溶液褪色体现酸性氧化物的性质，二氧化硫使溴水、高锰酸钾溶液褪色体现二氧化硫的还原性。3、A【解析】

A．酒精能使蛋白质失去生理活性,具有杀菌消毒的作用，A正确；B．聚丙烯中无碳碳双键，不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，B错误；C．双氧水具有强氧化性，可以用于杀菌消毒，能用于家庭消毒以预防新冠肺炎，C错误；D．抗病毒疫苗主要成分为蛋白质，在高温下失活，D错误；答案选A。4、B【解析】

A.为防止滴入液体过量，中和滴定接近终点时，滴入要慢，并且不断摇动，故A正确；B.向试管中滴加溶液时，滴管尖嘴应悬空，不能紧贴试管内壁，故B错误；C.分液时，下层液体下口放出，上层液体上口倒出，可以避免两种液体相互污染，故C正确；D.定容时，为准确控制溶液体积，加水到容量瓶刻度线下1~2cm时，改用胶头滴管加水，故D正确。答案选B。5、B【解析】

A.反应中Mn元素的化合价降低，作氧化剂，则PX作还原剂，所以PTA是该反应的氧化产物，故A正确，不符合题意；B.

反应中，Mn元素的化合价从+7价降低到+2价，转移5个电子，则1molPX反应消耗2.5molMnO4-，共转移12.5NA个电子，故B错误，符合题意；C.

PX含苯环的同分异构体，有邻间对三种二甲苯和乙苯，共计四种同分异构体，所以PX含苯环的同分异构体还有3种，故C正确，不符合题意；D.

PTA与乙二醇通过缩聚反应即可生产PET塑料，对二甲苯与乙二醇之间能发生缩聚反应，故D正确，不符合题意；故选：B。6、A【解析】

①天然气与煤、柴油相比燃烧时生成的污染物较少，而且天然气的热值大，故天然气是较清洁的能源，故①正确；②CH4的相对分子质量为：12+4=16；CO2的相对分子质量为：12+16×2=44；因为16<44，故相同质量的上述两种气体，CH4的物质的量更大，产生温室效应更明显的是CH4，故②正确；③天然气燃烧生成二氧化碳，二氧化碳过多会使全球气候变暖，带来温室效应，故③错误。答案选A。【点睛】甲烷和二氧化碳都属于温室效应气体，造成酸雨的主要是氮氧化物和硫氧化物。7、A【解析】

A．一个P4分子中含有6个P-P键，所以1molP4(正四面体结构)含有6NA个P-P键，故A正确；B．一个CH3+所含电子数为6+3-1=8，所以1mol碳正离子(CH3+)所含的电子总数为8NA，故B错误；C．溶液体积未知，无法计算所含微粒数目，故C错误；D．8g氧气的物质的量为0.25mol，过氧化钠与水反应过程中氧化产物为O2，且为唯一氧化产物，氧元素化合价由-1价变为0价，所以转移的电子数目为0.5NA，故D错误；故答案为A。8、C【解析】

A．盐酸为强酸，醋酸为弱酸，浓度相同时盐酸的pH较小；B．浓度、体积相等时，醋酸与氢氧化钠反应生成醋酸钠溶液呈碱性，而盐酸与氢氧化钠反应生成氯化钠溶液呈中性；C．V（NaOH）=10.00mL时，反应后为等物质的量浓度的醋酸和醋酸钠的混合液，醋酸的电离程度大于醋酸钠的水解程度，溶液呈酸性；D．V（NaOH）=20.00mL时，反应后得到等物质的量浓度的醋酸钠、氯化钠溶液，醋酸根离子部分水解，则醋酸根离子浓度较小。【详解】A．根据图示可知，Ⅰ的起始pH较大，Ⅱ的起始pH较小，则Ⅰ表示的是醋酸，Ⅱ表示盐酸，选项A错误；B．醋酸为弱酸，溶液体积相同时，醋酸和氯化氢的物质的量相等，醋酸与氢氧化钠反应生成醋酸钠，溶液呈碱性，而盐酸与氢氧化钠反应生成氯化钠溶液呈中性；若pH=7时，醋酸消耗的NaOH溶液体积应该稍小，选项B错误；C．V（NaOH）=10.00mL时，反应后为等物质的量浓度的醋酸和醋酸钠的混合液，醋酸的电离程度大于醋酸钠的水解程度，溶液呈酸性，则c（H+）＞c（OH-），反应后溶液中离子浓度大小为：c（CH3COO-）＞c（Na+）＞c（H+）＞c（OH-），选项C正确；D．V（NaOH）=20.00mL时，两溶液都恰好反应得到等物质的量浓度的醋酸钠和NaCl溶液，由于醋酸根离子部分水解，则两溶液中c（CH3COO-）＜c（Cl-），选项D错误；答案选C。【点睛】本题考查了酸碱混合的定性判断，题目难度中等，明确图象曲线变化的含义为解答关键，注意掌握溶液酸碱性与溶液pH的关系，试题培养了学生的分析能力及灵活应用能力。9、B【解析】

生铁是合金，强度和硬度一般比组成它的纯金属更高；A．生铁是合金，其硬度比纯铁高，故A错误；B．生铁是合金，易发生电化学腐蚀，而纯铁只能发生化学腐蚀，生铁易被腐蚀，故B正确；C．生铁是合金，其熔点比纯铁低，故C错误；D．通常生铁是铁碳合金，含碳量比纯铁高，故D错误；故答案为B。10、A【解析】

A.硼原子核外有5个电子，1mol硼原子核外电子数为5NA，故A错误；B.BF3的结构为，1molBF3分子中共价键的数目为3NA，故B正确；C.NaBH4与水生成氢气，氢元素化合价由-1升高为0，1molNaBH4反应转移的电子数为4NA，故C正确；D.硼烯具有导电性，有望代替石墨烯作“硼烯一钠基“电池的负极材料，故D正确；选A。11、A【解析】

A.23gNO2的物质的量是＝0.5mol，含有1mol氧原子，选项A正确；B.氨水是弱碱，部分电离，即.1L0.1mol·L－1氨水含有OH－个数小于0.1NA，选项B错误；C.常温常压下四氯化碳不是气体，不能适用于气体摩尔体积，选项C错误；D.反应中亚铁离子失去1个电子，选项D错误；答案选A。12、C【解析】

A．人造卫星上的太阳能电池板，消耗了太阳能，得到了电能，故将太阳能转化为了电能，选项A正确；B．客机所用的燃料油是航空煤油，是石油分馏得到的，选项B正确；C．碳纤维是由有机纤维经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料，是一种新型无机非金属材料，选项C错误；D．在船体上镶嵌锌块，形成锌铁原电池，锌比铁活泼，锌作阳极不断被腐蚀，铁做阴极则不会被腐蚀，选项D正确；答案选C。13、D【解析】

A.18O2和16O2是两种不同的原子构成的分子，A错误；B.甲醇(CH3OH)是由分子构成的共价化合物，B错误；C.N5和N2是氮元素的两种不同的单质，二者互为同素异形体，C错误；D.N5和N2是N元素的两种不同的单质，所以由N5变成N2是化学变化，D正确；故合理选项是D。14、B【解析】

A．氨气分子中存在3个N-H共价键，其化学式为：NH3，A正确；B．氨气为共价化合物，氨气中存在3个N-H键，氮原子最外层达到8电子稳定结构，氨气正确的电子式为：，B错误；C．氮气分子中含有3个N-H键，氨气的结构式：，C正确；D．氨气分子中存在3个N-H键，原子半径N>H，氮原子相对体积大于H原子，则氨气的比例模型为：，D正确；故合理选项是B。15、D【解析】

A．根据“先拐先平数值大”原则，由图可知T2＞T1，且对应x(SiHCl3)小，可知升高温度平衡正向移动，则正反应为吸热反应，且v正a>v逆b，故A错误；B．v消耗(SiHCl3)=2v消耗(SiCl4)，反应达到平衡状态，故B错误；C．反应进行到a处时，x(SiHCl3)=0.8，此时v正=k正x2(SiHCl3)=(0.8)2k正，由反应可知转化的SiHCl3为0.2mol，生成SiH2Cl2、SiCl4均为0.1mol，v逆=2v消耗(SiH2Cl2)=k逆x(SiH2Cl2)x(SiCl4)=0.01k逆，则=，平衡时k正x2(SiHCl3)=k逆x(SiH2Cl2)x(SiCl4)，x(SiHCl3)=0.75，结合反应中转化关系可知==，则==，故C错误；D．T2K时平衡体系中再充入1molSiHCl3，体积不变时压强增大，但是反应物的浓度增大，平衡正向移动，增大，故D正确；答案选D。16、C【解析】A．甲醛分子中碳元素的化合价为0价，1mol甲醛被氧化时转移4mol电子，故A错误；B．原电池中阳离子向正极移动，故B错误；C．每生成1molFe2+转移1mol电子，1mol甲醛被氧化时转移4mol电子，根据电子转移的数目相等，可知消耗的甲醛与生成的Fe2+的物质的量之比为1:4，故C正确；D．④中，甲醛浓度越大，反应生成的Fe2+的浓度越大，吸光度越大，故D错误；答案为C。二、非选择题（本题包括5小题）17、C、D【解析】

（1）奥美拉的分子式为C17H19N3O3S，A错误；J生成K的过程中，增加了氧原子，反应类型为氧化反应，B错误；化合物C中有苯环，可发生取代和加成反应；有碳氧双键，可得到氢，发生还原反应；C正确；设计A转化为B的目的是保护其中的官能团，D正确。答案选CD。（2）根据流程I到J有机物两个分子结构的差别可知，化合物F的结构简式。（3）根据生成物B的结构式和反应物可得A的结构式为，发生的化学反应为；（4）①分子中含苯环，遇FeC13显紫色，结构中有酚羟基；②分子中含有4种不同化学环境的氢原子，根据化合物G的结构符合要求的化合物H结构式为；（5）结合题中流程图，从乙烯合成的路线为；18、CH2=CHCH3加成反应1，3，5—三甲苯Br2/光照和Br2/Fe羟基、羧基n+(n-1)H2O【解析】

A属于烯烃，则A结构简式为CH2=CHCH3，根据A、B分子式及苯的分子式可知，丙烯与苯发生加成反应生成B，根据已知信息，由D的结构简式逆推可知C为，则B为，D发生消去反应生成E，E发生加聚反应生成PMMA，PMMA为，D发生缩聚反应生成，PET为；向少量F溶液中滴加几滴FeCl3溶液，溶液呈紫色，且F在其同系物中相对分子质量最小，则F为，F发生反应生成G，G和乙酸酐发生取代反应生成Aspirin，根据Aspirin的结构简式知，G结构简式为，据此分析解答。【详解】(1)A属于烯烃，分子式为C3H6，则A结构简式是CH2=CHCH3，故答案为：CH2=CHCH3；(2)通过以上分析知，A与苯在AlCl3催化作用下反应生成B的反应类型是加成反应，故答案为：加成反应；(3)B为，B的一溴代物只有2种的芳香烃为，名称是1，3，5-三甲苯，光照条件下发生甲基失去取代反应，催化剂条件下发生苯环上取代反应，因此需要的试剂与条件为：Br2/光照和Br2/Fe故答案为：1，3，5-三甲苯；Br2/光照和Br2/Fe；(4)①通过以上分析知，C的结构简式是，故答案为：；②根据上述分析，G的结构简式为，G物质中含氧官能团名称为羟基和羧基，故答案为：羟基和羧基；(5)D在一定条件下发生缩聚反应制取PET的化学方程式是n+(n-1)H2O，故答案为：n+(n-1)H2O。【点睛】正确推断物质的结构简式是解题的关键。解答本题要注意充分利用题示信息和各小题中提供的信息进行推导。本题的易错点为(5)中方程式的书写，要注意水前面的系数。19、打开K1，关闭K2和K3先通入过量的CO2气体，排除装置内空气打开K1，关闭K2和K3打开K2和K3，同时关闭K1浓硫酸吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气直形冷凝管温度计（量程250°C）【解析】

⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，开始仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯，因此需要用到直形冷凝管。【详解】⑴检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中，故答案为：先通入过量的CO2气体；排除装置内空气；打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3，同时关闭K1。⑵因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸（作干燥剂），装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中，故答案为：浓硫酸；吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。⑶反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染，故答案为：排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气。⑷实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5°C，可以使用蒸馏法提纯；此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计（量程是250°C），故答案为：直形冷凝管；温度计（量程250°C）。20、使硫粉易于分散到溶液中冷凝管(或球形冷凝管)冷凝回流Na2SO4取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色18.10【解析】

I．（1）硫粉难溶于水、微溶于乙醇，乙醇湿润可以使硫粉易于分散到溶液中；（2）根据图示装置中仪器构造写出其名称，然后根据冷凝管能够起到冷凝回流的作用进行解答；（3）由于S2O32‾具有还原性，易被氧气氧化成硫酸根离子可知杂质为硫酸钠；根据检验硫酸根离子的方法检验杂质硫酸钠；（4）S2O32‾与氢离子在溶液中能够发生氧化还原反应生成硫单质，据此写出反应的离子方程式；II．（5）滴定终点为最后一滴碘的标准液滴入时，溶液中淀粉遇碘单质变蓝；（6）滴定管读数从上往下逐渐增大；根据氧化还原反应转移电子守恒解答。【详解】I．（1）硫粉难溶于水微溶于乙醇，所以硫粉在反应前用乙醇湿润是使硫粉易于分散到溶液中，故答案为：使硫粉易于分散到溶液中；（2）根据题中图示装置图可知，仪器a为冷凝管(或球形冷凝管)，该实验中冷凝管具有冷凝回流的作用，故答案为：冷凝管(或球形冷凝管)；冷凝回流；（3）具有还原性，能够被氧气氧化成硫酸根离子，所以可能存在的杂质是硫酸钠；检验硫酸钠的方法为：取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4，故答案为：Na2SO4；取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4；（4）与氢离子发生氧化还原反应生成淡黄色硫单质，反应的离子方程式为：；II．（5）因指示剂为淀粉，当滴定到终点时，过量的单质碘遇到淀粉显蓝色，且半分钟内不褪色；（