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文档简介
1钽铌化学分析方法第14部分:氧量和氮量的测定惰气熔融—红外吸收法/热导法仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本将试料与助熔剂加入高纯石墨坩埚中,在惰性气体(氦气)保护下加热熔融,其中氧与坩埚中碳结所生成的二氧化碳进入红外池检测器,剩余氮气随载气(氦气)进入热导检测器,检测器输出信号,计5试剂和材料5.1氦气(ψm≥99.999%)。5.2氩气(ψ≥99.99%)。5.4高纯石墨坩埚:0。≤0.0001%,W,≤0.00002%。5.5标准物质/标准样品:应选用相应的标准物质,原则上标准物质与分析样品的化学组成类似。6仪器设备惰性气体熔融脉冲红外/热导检测系统,包括一个脉冲加热炉、载气净化2将高纯镍箔/镍囊(5.3)投入进样器中,至少平行测定3次。所用高纯镍箔/镍囊(量符合仪器说明书要求(一般高纯镍箔/镍囊(5.3)与试料质量比大于6:1),每次更换新坩埚。仪器称取0.07g~0.11g样品(7),精确至0.0001g。3选择优化的分析条件,将称好的试料(8.6)用高纯镍箔/镍囊(5.3)包好,的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采的绝对差值不应超过再现性限(R),超过再现性限(
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