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玩具表面涂层中总铅含量的测定I本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/T1玩具表面涂层中总铅含量的测定下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)收分光光度计在283.3nm分析波长下或采用其他适合的仪器在合适的条件下测定铅的浓度，与标准5.3过氧化氢(p=1.11g/mL),5.4硝酸(1+99)。5.5硝酸(5+95)。5.6硝酸(10+90)。5.7铅标准溶液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。2称取试样约0.2g,精确至0.1mg,置于50mL烧杯中。加入7mL硝酸(5.1),必要时可放入上取下，冷却大约5min。缓慢滴加1mL～2mL过氧化氢(5.3),再次放至电热板上加热至试样消解完重复该步骤1次～2次使试样消化完全，至残余溶液约1mL左右，取下冷却到室温。用约10mL水稀释，溶液过滤到25mL容量瓶中。再用5mL硝酸(5.4)冲洗烧杯和滤纸3次，所得到的溶液全部合并称取试样约0.2g,精确至0.1mg,置于微波消解罐中，分别加入5mL硝酸(5.1)、2mL过氧化氢(5.3)。然后将消解罐封闭，按以下温度程序进行消解：约10min升至(180±5)℃,维持30min后降微波消解内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶，用水稀释至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀产参照GB/T13452.1中用火焰原子吸收光谱法测定7.2中得到的试样溶液和试剂空白溶液中的铅发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),采用其他方法应注意校正可能存在的干3c₁——试样溶液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L);co——试剂空白溶液中铅的浓度，单位为毫克每升(mg/L);F——消解溶液稀释倍数；V——消解溶液定容体积，单位为毫升(mL):计算结果保留三位有效数字。9方法的检出限本方法的检出限为10mg/kg。如采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析，方法的检出限可能有所差异。10试验报告试验报告应包括以下内容：a)试样信息；b)本国家标准的编号；c)试样消解方法及测定试样溶液中铅的方法；d)分析结果；e)与规定的分析步骤的差异；f)测定中观察到的异常现象；g)试验日期。4(资料性附录)从实验室间试验结果得到的精密度数据由10家实验室对1个水平的试样进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表A.1表A.1方法的精密度单位为毫克每千克5

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