农产品检测之称量分析技术

萃取称量法利用待测组分在两种不互溶溶剂中溶解度或分配比的不同来分离、提取或纯化待测组分，然后用称量分析法定量测定。01萃取02反萃取03概念把待测组分由有机相分离到水的过程。把待测组分由水相分离到时有机相的过程。脂肪

甘油三酸酯95％甘油三酸酯95％甘油三酸酯95％类脂脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、脂溶性维生素、蜡等大多数动物性食品和某些植物性食品（如种子、果实、果仁）含有天然脂肪或脂类化合物，但含量各不相同。食品中的脂类物质和脂肪含量游离态

动物性脂肪及植物性油脂甘油三酸酯95％甘油三酸酯95％结合态天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。食品中脂肪存在形式溶剂的选择乙醚石油醚溶解脂肪的能力强。乙醚沸点低（34.6℃），易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。有时也采取乙醚+石油醚共用。

乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。脂类的方法索氏抽提法A酸水解法C盖勃氏法E巴布科克氏法B罗氏—哥特里法D索氏提取法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的有代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗氏—哥特里法主要用于乳制品中脂类的测定。索氏提取法原理将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。

一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。装置的搭建脂肪测定仪ABCDEF样品瓶的恒重、称量样品制备回收溶剂滤纸筒的制备抽提样品瓶烘干、称量测定流程样品瓶的恒重、称量滤纸筒的制备

将索氏提取器各部分充分洗涤并用蒸馏水清洗、烘干。瓶底在101-103°C的电热鼓风干燥箱内干燥至恒重（前后两次称量差不得超过2mg）

将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~105℃烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。样品处理用洁净称量皿称取约为5g试样，精确至1mg含有水量为40%以上的试样，加入适量海砂，置于水浴上蒸发水分。用一端扁平的玻璃棒不断搅拌，直至松散；含水量为40%以下的试样，加适量海砂，充分搅拌。然后将样品全部转移只滤纸筒内，用有无水乙醚或石油醚的脱脂棉擦净称量皿和玻璃棒，一并放入滤纸筒内。滤纸筒上方添少量脱脂棉。将盛有试样的滤纸筒移入电热鼓风干燥箱内，在101-103°C温度下烘干2h。西式糕点应在88-92°C烘干2h。抽提将干燥后盛有试样的滤纸筒放入索氏提取筒内，连接已干燥只恒重的底瓶，注入无水乙醚或石油醚至虹吸管高度以上。带提取液流净后，再加提取液只虹吸管高低的三分之一处。连接回流冷凝管。将底瓶放在水浴锅上加热。用少量脱脂棉塞入冷凝管上口。注：水浴温度应控制在使提取液没6-8min回流一次。肉制品、豆制品、谷物、油炸类、糕点等食品提取6-12h，坚果制品提取月16h。提取结束时，用磨砂玻璃棒接取一滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。注：水浴温度应控制在使提取液没6-8min回流一次。肉制品、豆制品、谷物、油炸类、糕点等食品提取6-12h，坚果制品提取月16h。提取结束时，用磨砂玻璃棒接取一滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。溶剂回收样品瓶烘干、称量

取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，取走滤纸筒，继续蒸馏。当乙醚在提脂管内在快要虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。

用脱脂滤纸擦净底瓶外部，在101-103°C的干燥箱内干燥1h，取出，置于干燥器内冷却至室温，称量。重复干燥0.5h的操作，冷却，称量。前后两次称量差不得超过2mg。计算X=×100%式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%;m----样品的质量,g;m0---底瓶的质量,g;m1---粗脂肪和底瓶的质量,g.计算结果表示到小数点有一位同一样品的两次测定之差不得超过两次测定平均值的5%。01注意事项02

样品必须干燥，样品中含水分会影响溶剂提取效果，造成非脂成分的溶出。滤纸筒的高度不要超过回流弯管，否则超过弯管中的品的脂肪不能提尽，带来测定误差。乙醚回收后，剩下的乙醚必须在水浴上彻底挥净，否则放入烘箱中有爆炸的危险。乙醚在使用过程中，室内应保持良好的通风状态，一起周围不能有明火，以防空气中有乙醚蒸气而引起着火或爆炸。03注意事项04

脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重，质量增加时，应以增重前的质量为恒重。

抽提是否完全，可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。05

抽提所用的乙醚（或石油醚）要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇会导致糖类及水溶性盐类等物质的溶出，使测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时还有引起爆炸的危险。乙醚中过氧化物的检查方法取6ml乙醚，加2ml10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。（或取乙醚10ml加入100g/L碘化钾溶液2ml，用水振摇放置1分钟，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。）此乙醚需经处理后方可使用。·过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等乙醚的处理

于乙醚中加入1/10~1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温度一般调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间馏出液备用。03本法适合于结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品，如鱼、贝类，肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品等。特点02此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。

适用范围01

将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。原理酸水解法01

利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。原理02

本法适用于各种液状乳，炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。适用范围与特点罗氏——哥特里法

乳类脂肪虽然也属于游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取，需预先用氨水处理，故此法也称为碱性乙醚提取法。01

用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。原理02

这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。适用范围与特点巴布科克法和盖勃法12

学习目标掌握电子天平选择的依据明确电子天平准确度级别判定指标了解电子天平准确度等级判定方法3电子天平选择的依据01Max：最大称样量d：实际分度值电子天平选择的依据1、准确度级别2、最大称样量（Max）注意：d代表天平的可读性，不能直接反应天平的准确度。电子天平准确度级别判定指标02电子天平的准确度级别摘自JJG1036-2008《电子天平检定规程》电子分析天平准确度级别应达到Ⅱ级以上检定分度值e检定分度值e与实际分度值de：“检定分度值”代表天平精确度d：“实际分度值”代表天平可读性二者的关系：所有天平满足d≤e≤10d电子天平满足d＜e≤10d，其中e=10d最为常见。用于划分天平级别与进行计量检定的，以质量单位表示的值。检定分度数nn：“检定分度数”n＝Max/e是划分天平准确度级别的重要指标之一。电子天平准确度等级判断方法03判定电子天平准确度级别的步骤1、计算“检定分度值”e；e＝10d2、计算“检定分度数”n；n＝Max/e3、对照电子天平准确度分级标准，确定其准确度级别练习赛多利斯（sartorius）BS224S电子分析天平，最大称样量为220g，实际分度值为0.1mg，则其准确度等级为几级？解：步骤1、检定分度值：e=10d=1mg步骤2、检定分度数：n=Max/e=220g/0.001g=2.2×105步骤3：按分级表可知，其属于I级天平，为特种准确度级。e=1mg，n=2.2×105小结12

学习目标掌握分析天平的功能掌握分析天平称量的适用范围4了解电子分析天平种类熟悉常见的分析天平种类3分析天平的功能01

分析天平是定量分析工作中准确称取物质质量的重要仪器，一般至少能精确称量到0.0001g(即0.1mg)。按照其称量精确程度可分为：常量分析天平、微量分析天平和超微量分析天平。分析天平的功能分析天平类型实际标尺分度值（d）最小称样量俗名常量分析天平0.1mg0.2g万分之一天平微量分析天平0.01mg0.02g十万分之一天平超微量分析天平0.001mg0.002g百万分之一天平分析天平称量的适用范围021、称取——用天平进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”指称量准确至±0.1g；“称取20.00g……”指称量准确至±0.01g。2、准确称取——用分析天平进行称量操作，其称量准确度为±0.0001g。3、准确称取约——必须精确至0.0001g，但可接近所列数值，一般不超过所列数值的10%。物质称量的要求分析天平称量的适用范围

分析天平是精密称量仪器，只有当称量确实需要精确到0.1mg时，才使用分析天平称量。当称量要求为“准确称取”、“准确称取约”或者“称量”准确度要求达到±0.0001g时，才使用分析天平称量，否则应用托盘天平或百分之一天平等非分析级天平称量。分析天平的常见种类03天平的分类依据

分析天平常见两种类型，一种是机械加码电光分析天平，一种是电子分析天平。电子分析天平是最新一代的天平，它是根据电磁力平衡原理设计的，具有准确性高、操作简单、环境适应性强等特点，广泛使用于生产科研领域。电光分析天平电子分析天平最新一代天平应用广泛电子分析天平的种类类型最大称量质量（max）分度值超微量电子分析天平2~5g＜max*10-6微量电子分析天平3~50g＜max*10-5半微量电子分析天平20~100g＜max*10-5常量电子分析天平100~200g＜max*10-5精密电子天平是准确度级别为II级电子天平的总称。小结12

学习目标掌握试样称量方法的种类；熟悉三种称量方法操作上的差异；能够清楚三种称量方法的适用范围，根据实际情况，正确选择称量方法。3试样称量方法的种类01

试样称量的三种方法1.直接称量法，也称直接法2.差减称量法，也称减重法3.固定质量称量法，也称增重法三种称量法操作上的差异02