柴油检验方法

柴油检验方法柴油检验方法一·柴油种类及牌号柴油种类用于压燃式发动机(简称柴油机)作能源的石油燃料称为柴油。我国柴油主要分为馏分和残渣型两类，馏分型柴油机燃料即为轻柴油和车用柴油，前者适用于轿车、汽车、拖拉机、内燃机车、工程机械、船舶和发电机组等压燃式发动机；后者主要用于压燃式柴油发动机汽车。残渣型柴油机燃料目前主要用于船用大功率、低速柴油机，故又称为船用残渣燃料油。柴油牌号我国轻柴油和车用柴油均按凝点不同划分为七个牌号，即10号、5号、0号、-10号、-20号、-35号、和-50号轻柴油或车用柴油。其中，10号轻柴油表示其凝点不高于10℃。轻柴油和车用柴油产品标记由国家标准号、产品牌号和产品名称三部分组成，例如，-10号轻柴油标记为GB252-10号轻柴油；-10号用车柴油的标记为GB∕T19417-10号车用柴油。不同牌号的轻柴油，车用柴油适用于不同地区和季节（本章第三节）。残渣型柴油机燃料按100℃时的运动黏度划分牌号，如35.0是指该油品在100℃时的运动黏度不大于35.0mm2∕s。二、柴油标准车用柴油标准是GB∕T19147—2003《车用柴油》，该标准是参照采用欧盟标准EN509─1998《车用柴油》，制定的，排放达到欧Ⅱ标准，满足国际贸易和环保要求，该标准于2003年5月23日发布，于2003年10月1日实施。该标准主要是对城市车用柴油而定，属于推荐实施标准，其实施可依据各地环保部门的具体要求而定。由于车用柴油耗油量低，排放二氧化碳少，满足于节能和环保要求，因此其使用和发展将备受关注，目前深受人们喜爱的新款柴油轿车，柴油汽车正在不断推出。轻柴油标准为GB252─200《轻柴油》，残渣型船用燃料油标准执行GB∕T17411─1998《船用燃料》。2．技术要求轻柴油和车用柴油的馏程、铜片腐蚀、水分、机械杂质、总不溶物、10%蒸余物残炭值、炭分、凝点、冷滤点和运动黏度等指标准要求相同，其他质量指标略有差异，车用柴油要求更高。此外，车用柴油还堆密度提出了具体要求；而轻柴油还有色度和酸度两项指标。车用柴油的技术要求和试验方法见表3-1.表3-1车用柴油技术要求和试验方法项目质量指标（GB∕T19147─2003）试验方法10号5号0号-10号-20号-35号-50号氧化安定性，总不溶物①∕（mg∕100Ml）不大于2.52.52.52.52.52.52.5GB∕T0175硫含量②w∕%不大于0.050.050.050.050.050.050.05GB∕T238010%蒸余物残炭③ww∕%不大于0.30.30.30.30.30.30.3GB∕T268灰分w∕%不大于0.010.010.010.010.010.010.01GB∕T508铜片腐蚀（50℃，3h）∕级不大于1111111GB∕T5096水分④¢∕%不大于痕迹痕迹痕迹痕迹痕迹痕迹痕迹GB∕T260机械杂志④无无无无无无无GB∕511润滑性磨痕直径（60℃）⑤∕µm不大于460460460460460460460ISO12156-1项目质量指标（GB/T19147-2003）试验方法10号5号0号-10号-20号-35号-50号运动黏度（20℃﹚﹙mm2/s﹚3.0-8.03.0-8.03.0-8.02.5-8.02.5-8.01.8-7.01.8-7.0GB/T265凝点／℃不高于1050-10-20-35-50GB/T510冷滤点／℃不高于1284-5-14-29-44SH/T0248合气的形成速度与质量决定于柴油的蒸发性，由于高速柴油机油气混合气形成的时间极短，故对柴油的蒸发性有较高要求。轻柴油和车用柴油主要用于高速柴油机，它对蒸发性的质量要求是：在很短的时间内能完全蒸发，迅速与空气形成均匀的可燃性混合气，以保证发动机正常、稳定运转。评定指标及意义轻柴油和车用柴油的蒸发性主要是用馏程与闪点来评价。（1）馏程与汽油略有不同，车用柴油的馏程主要用50%、90%和95%回收温度评价。50%回收温度反映轻柴油和车用柴油的启动性。该点温度低，表明柴油中的轻质馏分含量多，柴油机易于启动，我国轻柴油和车用柴油要求50%回收温度不高于300℃。但轻质馏分含量也不能过多，否则会使喷入汽缸的柴油蒸发过快，易引起全部柴油迅速燃烧，造成压力剧增，使柴油机工作不稳定，车用柴油闪点控制蒸发性下限。90%与95%回收温度反映车用柴油的燃烧完全性。该亮的温度过高，表明柴油中重质馏分含量过多，易使其燃烧不充分，这不仅增大油耗，降低柴油机的动力性，而且还加大机械磨损，易引起发动机过热。我国轻柴油和车用柴油要求95%回收温度不高于365℃。显见，柴油的馏分过轻、过重都不适宜，我国轻柴油和车用柴油馏程一般控制在200-380℃范围内。（2）闪点闪点是将可燃性液体在专门仪器和规定条件下加热，其蒸气与空气形成的混合气与火焰接触，发生瞬间闪火的最低温度。闪点既是评价柴油蒸发倾向的指标，又是确保其安全性的指标。根据测定仪器的不同，闪点又分为开口闪点与闭口闪点两种，轻柴油和车用柴油的蒸发倾向用闭口闪点评价。通常，低闪点柴油蒸发性号；但过低的闪点，也会引起柴油燃烧猛烈，致使柴油机工作不稳定。此外，闪点又是柴油储运及使用中的安全指标，其要求通常随发动机工作条件和油箱的位置而不同，例如，一些固定式柴油机的油箱躲在空气流通性较差的室内，故对闪点的要求较为严格，不可过低，以降低除测定项目不同外，其取样条件、仪器准备及测定条件也略有差异。例如，样品的储存温度要求在室温下即可，而不是0-10℃；若试样含水，需用无水硫酸钠或其他适合的干燥及干燥，再用倾注法除去，而无需着火危险性，确保安全。柴油在使用前如需预热，其加温度应低于闪点10-20℃测定方法（1）馏程轻柴油和车用柴油的馏程测定也按GB/T6536-1997《石油产品蒸馏测定法》进行。但与汽油相比，另取试样；蒸馏烧瓶支板孔径为50mm，而不是38mm；蒸馏烧瓶和温度计温度不高于室温即可，不是限制在13-18℃；量筒和100ml试样温度为13-室温之间，而不是13-18℃；试验过程中冷浴温度控制在0-60℃内，可根据试样含蜡量控制操作允许的最低温度，不是限制在0-1℃之间；量筒周围的稳定为试样温度±3℃；从开始加热到初馏点的时间限制在5-15min；从蒸馏烧瓶残留液体约为5ml到终馏点的时间，要求不大于5min即可，而不是3-5min。（2）闪点轻柴油和车用柴油闪点的测定按GB/T261-83（91）《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》进行，该标准参照采用ISO2719-1988，适用于测定燃料油、润滑油等油品的闭口杯闪点。测定时，将试样装入油杯至环状刻线处，在连续搅拌下加热，按要求控制恒定的升温速度，在规定温度间隔内用一小火焰进行点火试验，点火时必须中断搅拌，试样表面上蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯法闪点。影响测定的主要因素影响闭口闪点测定的主要因素有试样含水量、加热速度、点火控制、试样装入量和大气压力等。（1）试样含水量闭口杯闪点测定法规定试样含水量不大于0.05%，否则，必须脱水。含水试样加热时，分散在油中的水会气化，形成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油品的正常气化，推迟闪火时间，使测定结果偏高。（2）加热速度加热速度过快，试样蒸发迅速，会使混合气局部浓度达到爆炸下限而提前闪火，导致测定结果偏低；加热速度过慢，测定时间将延长，点火次数增多，消耗了部分油气，使到达爆炸下限的温度升高，则测定结果偏高。因此，必须严格按标准控制加热速度。（3）点火控制点火用的火焰大小、与试样液面的距离及停留时间都应按国家标准规定执行。球形火焰直径偏大，与液面距离较近及停留时间过长等都会使测定结果偏低。（4）试样装入量按要求杯中试样要装至环形刻线处，过多或过少都会改变液面以上的空间高度，进而影响油蒸气和空气的混合气浓度，使测定结果不准确。（5）大气压力油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，闪点有所降低；反之，闪点则升高。标准中规定以101.3kPa为闪点测定的基准压力。若有偏离，需作压力修正。闭口闪点的压力修正公式为：to＝t＋0.25﹙101.3-p﹚式中to－－－－相当于基准压力（101.3kPa﹚时的闪点，℃t－－－－实测闪点，℃p－－－－实际大气压力，kPa二、着火性1.质量要求（1）柴油机的爆震柴油机工作过程与汽油机即相似又有本质区别。其工作过程与汽油机既相似又有本质区别。其工作过程也分为吸气、压缩、膨胀做功和排气四个行程；不同的是柴油机吸入与压缩的是空气，而不是空气与燃料的混合气体，由于压缩终了温度可达500-700℃，压力达3.5-4.5Mpa,已超过柴油的自燃点，所以喷入汽缸的燃料靠自燃而膨胀做功，故柴油机又称为压燃式发动机。从理论上讲，柴油喷入燃烧室，便已具备了着火燃烧的基本条件。但实际上从柴油喷入至自燃，往往还有一定的时间间隔，这是由于柴油需完成于空气充分混合、先期氧化及形成局部着火点等物理化学准备的缘故。从喷油器开始喷油到柴油开始着火这段时间称为着火滞后期或称为滞燃期。着火滞后期很短，通常为百分之几秒到千分之几秒，但它对柴油机工作状况的影响却很大。正常情况下，柴油的自燃点较低，着火滞后期短，燃料着火后，边喷油、边燃烧，发动机工作平稳，热功效率高。但如果柴油的自燃点过高，则着火滞后期延长，以至于在开始自燃时，汽缸内积累较多的柴油同时自燃，温度和压力剧烈增高，冲击活塞头剧烈运动而发生金属敲击声，这就是柴油机的爆震。柴油机的爆震同样会使燃料燃烧不完全，形成黑烟，油耗增大，功率降低，并使机件磨损加剧，甚至损坏。柴油机的爆震与汽油机有着本质的不同。汽油机是点火燃烧的，其爆震是由于火焰前沿还没传播到的那部分混合气生成的过氧化物自行燃烧而致，一般发生在燃烧末期；而柴油机是压燃的，其爆震是由于柴油着火性差，滞燃期过长而致、一般发生在燃烧的初期。（2）影响柴油机爆震的因素影响柴油机爆震的因素较多，其中柴油的着火性（或称发火性）是主要因素之一。柴油着火性是指柴油的自燃能力，着火性好的柴油，滞燃期短，燃烧后缸内压力上升平缓，柴油机工作稳定。柴油着火性的好坏与其化学组成及馏分组成密切相关。试验表明，相同碳原子数的不同烃类，正构烷烃的滞燃期最短，物侧链稠环芳烃的滞燃期最长，正构烯烃、环烷烃、异构烷烃居中；烃类异构化程度越高，环数越多，其滞燃期越长；芳烃和环烷烃随侧链长度的增加，其滞燃期缩短，而随侧链分支的增多，滞燃期显著加长；对相同的烃类来说，相对分子质量越大，而稳定性越差，自燃点越低，其滞燃期越短。由相同类型原油生产的柴油，直馏柴油的滞燃期要比催化裂化柴油含有较多芳烃，热裂化合焦化柴油含有较多烯烃，因此滞燃期有所加大。经过加氢精制的柴油，由于其中的烯烃转变为烷烃，芳烃转变为环烷烃，故滞燃期明显缩短。为提高柴油的抗爆性能，可将滞燃期长的热裂化、焦化柴油和部分滞燃期较短的直馏柴油惨和使用，此即柴油的调和。此外还可采用加入添加剂的手段，改善柴油的着火性，常用的添加剂时硝酸烷基酯。影响柴油机爆震的因素与汽油机有着根本的不同。汽油机提高压缩比或增高汽缸温度会促发爆震，而柴油机提高压缩比或增高汽缸温度却能减轻爆震。原因在于柴油机压缩的是空气，而不是空气与燃料的混合气体，不受燃料性质的影响，因此压缩比可以尽可能的增大（可高达16-24），使燃料转化为功的效率显著提高，实际上柴油机燃料的单位消耗率比汽油机约低30%-70%，非常经济。（3）质量要求要求轻质柴油和车用柴油有良好的燃烧后性，十六烷值适宜，自燃点低，燃烧完全，发动机工作稳定性好，不发生爆震现象，能发挥应有的功率。2.评定指标及意义轻柴油和车用柴油的着火性时评价柴油燃烧性（抗爆性）能的重要指标，具体用十六烷值和十六烷指数来评定。（1）十六烷值十六烷值时表示柴油在发动机中着火性能的一个约定量值。它是在规定操作条件的标准发动机试验中，将柴油试样与标准燃料进行比较测定，当两者具有相同的着火滞后期时，标准燃料中的正十六烷值即为试样的十六烷值。标准燃料是用抗爆性能好的正十六烷和抗爆性能较差的七甲基壬烷按不同体积比配制成的混合物。规定正十六烷的十六烷值为100，七甲基壬烷的十六烷值为15.则试样的十六烷值为：CN=Φ1＋0.15Φ2式中CN－－－－标准燃料的十六烷值；Φ1－－－标准燃料中正十六烷的体积分数，%Φ2－－－标准燃料中七甲基壬烷的体积分数，%计算结果，取两位小数。通常，十六烷值高的柴油，自燃点低，着火性好，燃烧均匀，易于启动，不易发生爆震现象，发动机热功效率高，使用寿命长。但柴油十六烷值也并非越高越好，使用十六烷值过高（如十六烷值大于65）的柴油，同样会冒黑烟，燃料消耗量反而增加，其原因是燃料的着火滞后期太短，自燃时还未与空气形成均匀混合气，致使燃烧不完全，部分烃类热分解而形成黑烟；另外，柴油的十六烷值过高，还会减少燃料的来源。因此，从使用性和经济性两方面考虑，使用十六烷值适当的柴油才合理，通常柴油机的转速越大，要求燃料的十六烷值越高。不同转速的柴油机对柴油十六烷值要求不同。GB/T19147-2003中规定，10、5、0、-10号车用柴油的十六烷值不小于49，-20号车用柴油的十六烷值不小于46，-35、-50号车用柴油的十六烷值不小于45；而GB252-2000中规定轻柴油的十六烷值一律要求不小于45.（2）十六烷指数十六烷指数是表示柴油抗爆性能的一个计算值，它是用来预测馏分燃料十六烷值的一种辅助手段。其计算按GB/T11139-89《馏分燃料十六烷指数计算法》进行，该标准参照采用ASTMD976-80,适用于计算直馏馏分、催化裂化馏分以及两者的混合燃料的十六烷指数，特别是当试样量很少或不具备非手动机实验条件时，计算十六烷指数是估计十六烷值的有效方法。当原料和生产工艺不变时，可用十六烷指数检验柴油馏分的十六烷值，进行生产过程的质量控制。试样的十六烷指数按下式计算。CI=431.29-1586.88ρ20＋730.97（ρ20）2＋12.392（ρ20﹚3＋0.0515（ρ20）4-0.554B＋97.803（㏒B）2式中CI－－－－试样的十六烷指数ρ20－－－试样在20℃时的密度，g/mlB－－－－按GB/T6536《石油产品蒸馏测定法》测得的试样中沸点，℃计算结果，要求修约至整数。上式的应用有一定局限性，它不适用于计算纯烃、合成燃料、烷基化产品、焦化产品以及从页岩油和油砂中提炼燃料的十六烷指数；也不适用于计算加有十六烷改进剂的馏分燃料的十六烷指数。我国车用柴油十六烷指数质量指标见表3-1.十六烷指数的计算还可按SH/T0694-2000《中间馏分燃料十六烷指数计算法（四变量公式法）》进行。测定方法柴油十六烷值按GB/T386-91《柴油着火性质测定法（十六烷值法）》进行，该标准参照采用ASTMD613-86.测定仪器是一台可改变压缩比的专用单缸柴油机（900r/min），压缩比可调范围为7.95-23.50，机上装有着火滞后期表及辅助装置（包括四个电磁传感器，即燃烧传感器、喷油传感器、及两个参比传感器）。测定十六烷值的基本原理是:在标准操作条件下，将试样的着火性质与已知十六烷值的两个标准燃料相比较，其中两个标准燃料的十六烷值分别比试样略高或略低，在着火滞后期相同的情况下，测定它们的压缩比（用手轮读数表示），据此用内插法计算试样的十六烷值。其具体测定步骤如下。喷油量的测量稳定发动机操作条件，并按规定调整喷射量为13.0ml/min±0.2ml/min。燃料喷油量用测微计调节。喷油提前角的调整旋转测微计，按规定调整并固定喷油提前角为上止点前13°。试样着火滞后期的测量将着火滞后期表上的选择开关转到着火滞后位置，然后用手轮调节发动机压缩比，准确锁紧在上述要求的喷油提前角（上止点前13°﹚位置上，记录手轮读数。以同样的方法，至少重复三遍，计算平均值。标准燃料的选择选择两个相差不大于5个十六烷值的标准燃料进行试验，调节发动机压缩比，使试样在仪表指示13°的手轮读数处于两个标准燃料之间，否则另选标准燃料。根据标准燃料的十六烷值和压缩比数值，用内插法按式（3-4）即可计算试样的十六烷值。CN=CN1＋﹙CN2-CN1﹚﹙a－a1﹚／﹙a2－a1﹚式中CN--------试样的十六烷值；CN1--------低十六烷值标准燃料的十六烷值；CN2--------高十六烷值标准燃料的十六烷值；a---------试样三次测定手轮读数的平均值；a1--------低十六烷值标准燃料三次测定手轮读数的平均值；a2--------高十六烷值标准燃料三次测定手轮读数的平均值。计算结果准确至小数点后一位，作为十六烷值测定结果。报告时，用符号××.×／CN表示，例如，47.8／CN。目前，已研制出多种便携式十六烷值测定仪，应用于柴油的生产、质检和科研中。它们多为快速、简便、数显式多功能分析仪器，一般能同时测定柴油的十六烷值、十六烷指数、十六烷添加剂、总芳香族化合物含量等多种参数。三、黏度1.质量要求黏度是保证车用柴油正常输送、雾化、燃烧及油泵润滑的重要质量指标。黏度关系到发动机供油系统（滤清器、油泵、喷嘴）的正常工作，黏度过大，油泵效率降低，发动机的供油量减少，同时喷油嘴喷出的油射程远，油滴颗粒大，不均匀，雾化状态不好，与空气混合不均匀，燃烧不完全，甚至形成积碳；黏度过小，则影响油泵润滑，加剧磨损，而且喷油过近，造成局部燃烧，同样会降低发动机功率。因此，高、中、低速柴油机均需要有一个适宜黏度范围的燃料。轻柴油和车用柴油对黏度的质量要求是：黏度适宜，即具有良好的流动性，以保证高压油泵的润滑油和喷油雾化的质量，利于形成良好的混合气。2.评定指标及意义黏度是液体在一定剪切应力流动时内摩擦力的量度。黏度有动力黏度与运动黏度之分，两者有简单的换算关系，车用柴油的黏度用运动黏度评价。动力黏度是表示液体在一定剪切应力下流动时内摩擦力的量度。当流体处于层流状态时，符合以下的牛顿黏性定律公式：τ＝F/S＝μdν/dx式中τ－－－－剪切应力，即单位面积上的剪力，Pa;S－－－－相邻两层流体的接触面积，㎡；F－－－－相邻两层流体相对运动时产生的剪力（或称为内摩擦力），Ndν/dx---在与流动方向垂直方向上的流体速度变化率，称为速度梯度，S-1μ－－－－流体的黏滞系数，又称动力黏度，简称黏度，Pa·s符合上式关系的流体称为牛顿型流体。黏滞系数是衡量流体黏性大小的指标，称为动力黏度，简称黏度。其物理意义是：当两个面积为1㎡，垂直距离为1m的相邻流体层，以1m/s的速度作相对运动时所产生的内摩擦力。运动黏度则是液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。其数值为相同温度下液体的动力黏度与其密度之比，如下式：νt=μt/ρt式中：νt－－－－－油品在温度t时的运动黏度，㎡/s;μt－－－－－油品在温度t时的动力黏度，Pa·sρt－－－－－油品在温度t时的密度，㎏／M3实际生产中，常用㎜2／s作为油品运动黏度单位，1㎡/s＝106㎜2／s黏度与流体的化学组成密切相关。通常，当碳原子数相同时，各种烃类黏度大小排列的顺序是：正构烷烃＜异构烷烃＜芳香烃＜环烷烃，且黏度随环数的增加及异构程度的增大而增大。在油品中，环上碳原子在油料分子中所占比例越大，其黏度越大，表现为不同原油的相同馏分，含环状烃多的（特性常数K值小）油品比相对分子质量的增大，分子间引力增大，则黏度也增大，故石油馏分越重，其黏度越大（见表3-2）。我国轻柴油和车用柴油按牌号对20℃的运动黏度有不同的要求，详见表3-1.表3-2不同类型原油一些馏分的运动黏度比较序号馏程／℃大庆原油羊三木原油ρ20/(g/cm3)Kν50／（㎜2／s）ρ20/(g/cm3)Kν50／（㎜2／s）12345200-250250-300300-350350-400400-4500.80390.81670.82830.83680.857411.9012.0812.2812.4912.5711.9012.0812.2812.4912.570.86300.89000.91000.93200.943311.1211.1311.2111.2511.341.713.437.8723.97146.293.测定方法柴油运动黏度的测定按GB/T265-88《石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法》进行，主要仪器是玻璃毛细管黏度计，该法适用于属于牛顿型流体的液体石油产品。其原理是依据泊赛耳方程式：μ＝πγ4pτ/8VL（3-7）式中μ－－－－试样的动力黏度，Pa／sγ－－－－毛细管半径，mL－－－－毛细管长度，mV－－－－毛细管流出试样的体积，m3τ－－－－试样的平均流动时间（多次测定结果的算术平均值），sP－－－－使试样流动的压力，N／㎡如果试样流动压力改用油柱静压力表示，即P=hρg,再将动力黏度转换为运动粘度，则式（3-7）改写为：ν＝μ／ρ＝﹙πγ4hρgτ﹚／﹙8VLρ﹚＝﹙πγ4hg﹚·τ／﹙8VL﹚（3-8）式中：ν－－－－试样的运动粘度，㎡／sh－－－－油柱高度，mg－－－－重力加速度，m／s2对于指定的毛细管粘度计，其直径、长度和液柱高度都是定值，即γ、V、L、h、g均为常数，因此（3-8）可改写为：ν＝Cτ(3-9)C＝﹙πγ4hg﹚／﹙8VL﹚式中C－－－－毛细管黏度计常数，㎡／s2其他符号意义同式（3-8）。毛细管粘度计常数仅与粘度计的几何形状有关，而与测定温度无关。式（3-9）表明液体的运动黏度与流过毛细管的时间成正比。因此，只要预先测得毛细管粘度计常数，就可以根据液体流出毛细管的时间计算其黏度。测定时，把被测试样装入直径合适的毛细管粘度计中，在恒定的温度下，测定一定体积试样在重力作用下流过该毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积即为该温度下试样的运动黏度。由于油品的黏度与温度有关，故式（3-9）可改为：νt＝Cτt(3-10)式中νt－－－－在温度t时，试样的运动黏度，㎜2／s;τt－－－－在温度t时，试样的平均流动时间，s表3-3玻璃毛细管黏度计规格型号型号毛细管内径/㎜BMN-1BMN-2BMN-3BMN-40.40.60.81.01.21.52.02.53.03.54.05.06.01.01.21.52.02.53.03.54.01.01.21.52.02.53.0在SH／他0173-92《玻璃毛细管粘度计技术条件》中规定，应用于石油产品黏度检测的毛细管粘度计分为四种型号，见表3-3.测定时，应根据试样黏度和试验温度选择合适的黏度计，必须满足试样流动时间不少于200s，内径为0.4㎜的黏度计流动时间不少于350s。不同的毛细管黏度计，其常数C值不尽相同，其测定方法如下：用已知黏度的，在规定条件下测定其通过毛细管粘度计的时间，再根据式（3-8）计算出C,测定时，要注意选用的标准液体其黏度应与试样接近，以减少误差。通常，不同规格的黏度计出厂时，都给出C的标定值。影响测定的主要因素（1）温度油品黏度随温度变化很明显，为此规定试验温度必须控制恒定在所要求温度的±0.1℃以内，否则即使是极小的波动，也会使测定结果产生较大的误差。为维持稳定的测定温度，要求试验使用的恒温浴高度不小于180㎜，容积不小于2L，设有自动搅拌装置和能够准确调温的电热装置。根据测定条件，要在恒温浴内注入表3-4中列举的一种液体。表3-4不同测定温度下使用的恒温浴液体测定温度／℃恒温浴液体50-10020-500-200-﹙-50﹚透明矿物油①、丙三醇（甘油）或25%硝酸铵溶液水水与冰的混合物或乙醇与干冰（固体二氧化碳）的混合物乙醇与干冰的混合物（若没有乙醇，可用车用无铅汽油代替）恒温浴中的矿物油最好加有抗氧化添加剂，以防止氧化，延长使用时间。（2）流动时间试样通过毛细管黏度计的流动时间要控制在不少于200s，内径为0.4㎜的粘度计流动时间不少于350s。以确保试样在毛细管内处于层流状态，符合式（3-10）的使用条件，试样通过时间过短，易产生湍流，会使测定结果产生较大偏差；通过时间过长，不易保持温度恒定，也可引起测定偏差。（3）黏度计位置黏度计必须调整成垂直状态，否则会改变液柱高度，引起静压差的变化，使测定结果出现偏差。黏度计向前倾斜时，液面压差增大，流动时间缩短，测定结果偏低。黏度计向其他方向倾斜时，都会使测定结果偏高。（4）气泡的产生吸入黏度计的试样不允许有气泡，气泡不但会影响装油体积，而且进入毛细管后还能形成气塞，增大流体流动阻力，使流动时间增长，测定结果偏高。（5）试样预处理试样必须脱水、除去机械杂质。试样含水在较高温度下进行测定时会气化；在低温下测定时则会凝结，均影响试样的正常流动，使测定结果产生偏差。杂质的存在，易黏附于毛细管内壁，增大流动阻力，使测定结果偏高。四、低温流动性1.质量要求油品的地低温流动性能是指油品在低温下使用时，维持正常流动，顺利输送的能力。例如，我国“三北”地区冬季气候寒冷，室外发动机或机器的启动温度与环境温度基本相同，流动性差的柴油，往往造成不能可靠供油，严重时甚至使发动机无法工作。因此，轻柴油和车用柴油要求有良好的低温流动性能，以保证在使用条件下无结晶析出，不堵塞滤清器，容易泵送，供油正常，发动机易于启动。2.评定指标及意义评定车用柴油低温流动性的指标主要有凝点和冷滤点。（1）凝点石油产品是多种烃类的复杂混合物，在低温下油品时逐渐失去流动性的，没有固定的凝固温度。根据组成不同，油品失去流动性的原因有两种。其一是黏温凝固，对含蜡很少或不含蜡的油品，温度降低，黏度迅速增大，当黏度增大到一定程度时，就会变成无定形的粘稠玻璃状物质而失去流动性，这种现象称为黏温凝固，影响黏温凝固的是油品中的胶状物质以及多环短侧链的环状烃；其二是构造凝固，对含蜡较多的油品，温度降低，蜡就会逐渐结晶出来，当析出的蜡形成网状骨架时，就会将液态的油包在其中而失去流动性，这种现象称为构造凝固，影响构造凝固的是油品中高熔点的正构烷烃、异构烷烃及带长烷基侧链的环状烃。黏温凝固和构造凝固，都是指油品刚刚失去流动性的状态，事实上，油品并未凝成坚硬的固体，仍是一种黏稠的膏状物，所以“凝固”一词并不十分确切。由于油品的凝固过程是一个渐变过程，所以凝点的高低与测定条件有关。油品的凝点（或称凝固点）是指油品在规定的条件下，冷却至液面不移动时的最高温度，以℃表示。凝点是油品完全失去流动性的温度，我国轻柴油和车用柴油按凝点划分牌号，如-10号车用柴油，其凝点不高于-10℃，余此类推。不同地区和气温下，选用不同牌号的油品。油品凝点的高低与其化学组成密切相关。当碳原子数相同时，柴油以上馏分的各类烃中，通常正构烷烃熔点最高，带长侧链的芳烃、环烷烃次之，异构烷烃则较小，因此石蜡基原油直馏柴油的凝点会明显增高。胶质、沥青质、表面活性剂等能吸附在石蜡结晶中心的表面上，阻止石蜡结晶的生长，防止、延缓石蜡形成网状结构，致使油品的凝点下降，因此加入某些表面活性物质（将凝添加剂），可以降低油品的凝点，使油品的低温流动性能得到改善，这是降低柴油凝点最为经济、简便的措施，广泛应用于油品生产中。此外，凝点较高的柴油中掺入裂化柴油也可以明显降低其凝点，如凝点为-3℃的直馏柴油按1：1的比例掺入-6℃的催化裂化柴油，其调和凝点为-14℃。表3-5不同类型原油的直馏柴油馏分﹙200-300℃﹚的凝点比较原油类型大庆原油（石蜡基）柴油馏分孤岛原油（环烷基）柴油馏分凝点／℃-21.5-48.0（2）冷滤点在规定条件下，柴油试样在60s内开始不能通过过滤器20ml时的最高温度，称为冷滤点，以℃﹙按1℃的整数倍﹚表示。对柴油而言，并不是在失去流动性时才不能使用，大量的行车及冷启动试验表明，其最低极限使用温度是冷滤点。冷滤点测定仪是模拟车用柴油在低温下通过滤清器的工作状况而设计的，因此冷滤点比凝点更能反映车用柴油的低温使用性能，它是保证车用柴油输送和过滤性的指标，并且能正确判断添加低温流动改进剂（降凝剂）后的车用柴油质量，一般冷滤点比凝点高2-6℃，而添加了降凝剂的柴油其冷滤点可比凝点高10-15℃，最高者可达30℃。为保证柴油发动机正常工作，规定轻柴油和车用柴油要在高于其冷滤点5℃的环境温度下使用。3.测定方法（1）凝点柴油凝点的测定按GB/T510-83（91）《石油产品凝点测定法》进行。该标准方法适用于测定深色石油产品及润滑油的凝点。测定时将试样装入规定的试管中，按规定条件预热到50℃±5℃，然后将试管放入装好冷却剂的容器中。当试样冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45°。保持1min，观察液面是否移动。然后，从套管中取出试管重新将试样预热到50℃±1℃，按液面有无移动的情况，用比上次试验温度低或高4℃的温度重新测定，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，则取液面不动的温度作为试样的凝点。凝点的测定常用半导体制冷石油分析试验仪,这类仪器具有体积小、重量轻、无污染、无噪声、无磨损，可连续工作等特点，是油品检测的理想仪器。（2）冷凝点柴油冷滤点的测定按SH/T0248-92《馏分燃料冷滤点测定法》进行，该标准参照采用IP309／98《馏分燃料的冷率堵塞点》。测定冷滤点时，先将45ml清洁的试样注入试杯中，水浴加热到30℃±5℃，再按规定条件冷却，当试样冷却到比预期冷滤点高5-6℃时，以1.96kPa（200㎜H2O）压力抽吸，使试样通过规定的过滤器20ml时停止。同时停止秒表计时，继续以1℃是时间间隔降温，再抽吸。如此反复操作，直至60s内通过过滤器的试样不足20ml为止，记录此时的温度，即为冷滤点。4.影响测定的主要因素预热条件和冷却速率时影响凝点、冷滤点测定的主要因素。不同预热条件和冷却速度下，石蜡在油品中的溶解程度、结晶温度、晶体结构及形成网状骨架的能力均不相同，可致使测定结果出现明显误差。因此，试验时只有严格遵守操作规程，才能得到正确的具有可比性的数据。五、安定性1.质量要求与汽油相似，影响柴油安定性的主要原因同样是油品中的不饱和烃（如烯烃、二烯烃）以及含硫、氮化合物等不安定组分。安定性差的柴油，长期储存，颜色会变深，易在油罐或油箱底部、油库管线内及发动机燃油系统生成胶质和沉渣。在使用过程中，油箱温度可达60-80℃，由于剧烈震荡，油品中的溶解氧可达到饱和程度。进入燃油系统后，温度继续升高，在金属的催化作用下，不安定组分会急剧氧化生成胶质。这些胶质堵塞滤清器，会影响供油；沉积在喷嘴上，会影响雾化质量，导致不完全燃烧，甚至中断供油；沉积在燃烧室壁，会形成积碳，加剧设备磨损。车用柴油要求安定性好，阻碍储存时生成胶质及燃烧后形成积碳倾向要小。2.评定指标及意义评价轻柴油和车用柴油安定性的指标主要有总不溶物和10%蒸余物残炭。（1）总不溶物总不溶物是评价车用柴油固有安定性的指标。所谓固有安定性是在没有水、及活性金属表面及污物存在的情况下，试样暴露于大气中的抗氧化能力。柴油是复杂的有机混合物，其中也有以聚集状态存在的胶体化合物，在大量溶剂的稀释下，其固有的胶体稳定性被破坏，使胶体凝集而沉降下来，此即为不溶物。不溶物量与溶剂的相对分子质量密切相关，因此得到的结果需注明是什么溶剂的不溶物。通常，溶剂用量为试样量的30-40倍。总不溶物包括黏附性不溶物和可过滤不溶物两部分。其中，黏附性不溶物是试验条件下，试样在氧化过程中产生的，黏附在氧化管壁上，且不溶于异辛烷的物质。可过滤不溶物是试验条件下，试样在氧化过程中产生的能过滤分离出来的物质，它包括氧化后在试样中悬浮的物质和在管壁上易于用异辛烷洗涤下来的物质。我国轻柴油和车用柴油均要求总不溶物含量不大于2.5㎎／100ml。（2）10%蒸余物残炭油品在规定的仪器中隔绝空气加热，使其蒸发、裂解及缩合所形成的残留物，称为残炭。残炭是评价油品在高温条件下生成焦炭倾向的指标。由于车用柴油馏分轻，直接测定残炭值很低，误差较大，故规定测定10%蒸余物残炭。车用柴油10%蒸余物残炭反映油品的精致深度或油质的好坏。10%蒸余物残炭值大的柴油在使用中会在汽缸内形成积碳，导致散热不良，机件磨损加剧，缩短发动机使用寿命。轻柴油和车用柴油均要求10%蒸余物残炭值不大于0.3%3.测定方法（1）总不溶物总不溶物的测定按SH/T0175-94《馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）》进行。该标准试验方法适用于评定初馏点不低于175℃，90%点温度不高于370℃的中间馏分燃料油的固有安定性。但不适用于含渣油的燃料油以及主要组分为非石油成分的合成燃料油；也不能准确预测中间馏分燃料油在储存一定时间后生成的总不溶物量。测定时，将以过滤是350ml试样注入氧化管中，通进氧气，速度为50ml／min。在95℃的温度条件下氧化16h;然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤，得到可过滤的不溶物；用三合剂（等体积混合的分析纯丙酮、甲醇和甲苯液体）把黏附性不溶物从氧化管上洗下来，蒸发除去三合剂后，既得黏附性不溶物；可过滤的不溶物与黏附性不溶物之和即为总不溶物量，以㎎／100ml表示。（2）10%蒸余物残炭车用柴油10%蒸余物残炭在测定前先按GB/T6536-1977《石油产品蒸馏测定法》对200ml试样进行蒸馏，收集10%残余物作为试样；也可用GB/T255-77（88）《石油产品蒸馏测定法》获取10%残余物，由于该法采用100ml蒸馏烧瓶，因此需进行不少于两次的蒸馏，收集10%蒸余物作为试样。再按康氏法测定残炭。康氏法残炭按CB/T268-87《石油产品残炭测定方法（康氏法）》进行。该方法参照采用ISO6615-1983,是国际普遍应用的一种标准试验方法，康氏法残炭一般用于常压蒸馏时易分解、相对易挥发的石油产品，测定时，用恒重好的瓷坩堝按规定称取试样，将盛有试样的瓷坩堝放入内铁坩堝中，再将内铁坩堝放在外铁坩堝内（内外铁坩堝之间装有细砂），然后再将全部套坩堝放在镍铬丝三角架上，使外铁坩堝置于遮焰体中心，用圆铁罩罩好。用强火焰的煤气喷灯加热，使试样蒸发、燃烧，生成残留物，冷却40min后称量，计算残炭占试样的质量分数，即为康氏法残炭值。加热过程分预热期、燃烧期和强热期三个阶段，测定时，要严格执行标准，以确保测定结果的有效性。4.影响测定的主要原因（1）总不溶物①试样的贮存与保管。试样的贮存与保管条件应不致引起总不溶物增多，按要求试样应装在金属桶或棕，色瓶中避光保存，不得用塑料容器或软质玻璃材料容器存放。如果不能立即试验，应用氮气加以保护，储存温度不应高于10℃，储存时间不得超过一周。②试验条件的保证。试验必须在没有水、活性金属表面及污物存在的规定条件下进行，同时避免光照，否则可导致测定结果偏高。（2）10%蒸余物残碳①量取温度。为了得到较准确的10%蒸余物，蒸馏时应设法使馏出物温度与装样温度一致。②仪器的安装。全套坩埚放在镍铬丝三脚架上，必须将外铁坩埚放在遮焰体的正中心，不能倾斜。全套坩埚用圆铁罩罩上。必须受热均匀，否则将影响测定结果。③加热强度控制。预热期的加热应自始自终保持均匀，如果加热强度过大，试样会溅出瓷坩埚外，使测定结果偏低；如果加热强度小，会使燃烧期延长，溅出残炭的可能性加大，同样使测定结果偏低。燃烧期要控制火焰不超过火桥，否则测定结果偏低。强热期必须保证7min若加热强度不够，会影响到残炭的形成使其无光泽，并不成鱼鳞片状，造成结果偏大。④坩埚冷却和称量。按规定，强热期过后，移开喷灯，使仪器冷却到不见烟（约15min）再移去圆铁罩和外内铁坩埚盖，用热坩埚坩将瓷坩埚移入干燥器内，冷却40min，称量。如果取出坩埚过早，新鲜空气进入瓷坩埚，在高温下残炭发生燃烧，会使测定结果偏小；反之、超时未取出，由于温度降低，可能引起瓷坩埚吸收空气中的水分，使测定结果偏高。六腐蚀性1、质量要求柴油中的硫化物会引起油管、汽缸、活塞环以及其他发动机部件的腐蚀；增加积炭的生成；进入取轴箱，使润滑油老化以及造成大气污染。轻柴油和车用柴油要求硫含量要小，以保证发动机不被腐蚀。2、评定指标及意义评价轻柴油和车用柴油腐蚀性的指标有硫含量、酸度、和铜片腐蚀。(1)硫含量与汽油相同，柴油硫含量是指存在于油品中的硫及其衍生物的含量。硫及了硫化物在柴油机中燃烧时生成的硫氧化物，不但腐蚀柴油机组件，而且还会对气缸壁上润滑油和尚未燃烧的柴油起催化作用，加速烃类的聚合反应，使燃烧室，活塞顶和排气门的那个部位的胶状物和积炭增加。在有硫存在的条件下，积炭层会更加坚硬，不仅加剧机件磨损，而且清除困难。当气态硫氧化物进入曲轴箱时，遇水分将生成亚硫酸和硫酸，强烈腐蚀机件，同时也会加速润滑油老化变质。所以，对于柴油中的硫与硫醇硫含量应严格限制。轻柴油和车用柴油分别要求硫含量不大于.02%、0.05%其测定方法与车用无铅汽油相同。（2）铜片腐蚀铜片腐蚀的测定意义、指标要求及测定方法与测定方法与车用无铅汽油相同。（3）酸度酸度是用来衡量油品中酸性物质含量的指标，轻柴油要求酸度不大于7mgKOH/100mL。其意义及试验方法详见第四章。七其他指标清洁性评价轻柴油和车用柴油清洁性的指标有机杂质、水分和灰分。(1)水分水分的存在，将影响柴油的低温流动性，使柴油机运转不稳定，在低温时还可能因结冰而堵塞油路；同时，因溶解带入的无机盐将使柴油灰分增大，并加重硫化物对金属零件的腐蚀作用。所以，轻柴油和车用柴油严格规定水分为痕迹。柴油水分的检验可用目测法，即将试样注入100mL的玻璃量筒中，在室温（20℃±5℃）下静置后观察，应当透明，没有悬浮和沉降的水分。如有争议，可按GB/T260-77（88）《石油产品水分测定法》进行测定。该方法属于常量分析法，测定装置由蒸馏烧瓶、带刻度的接受器及冷凝管组成。蒸馏法的测定原理是，将称量好的试样及一定体积的无水溶剂注入蒸馏烧瓶中加热至沸腾，使溶剂气化并将油品中的水分携带出去，通过接受器支管进入冷凝器中，冷凝回流后进入带刻度的接受器内。由于二者互不相溶，且水的密度比溶剂大，故在接受器内油水分层，水分沉入底部，而溶剂则连续不断地经接受器支管返回蒸馏烧瓶中，在不断加热的情况下，反复气化、冷凝、直至接受器中水的体积不再增加为止。根据接受器内的水量及所取试样量，即可由式（3-11）计算出试样的含水质量分数ω=Vρ/m×100%(3-11)式中ω—试样含水质量分数，%；V—接受器收集水的体积，mL；ρ—水的密度，g/mL；m—试样的质量，g。由于蒸馏法是一种常量测定法吗，因此只能测定含水量在0.03%以上的油品。当含水量少于0.03%时，认为是痕迹，如接受器中没有水，则认为试样无水。无水溶剂的作用是降低试样粘度，避免含水试样沸腾时引起冲击起泡现象，便于水分蒸出；蒸出的溶剂被不断的冷凝回流到烧瓶内，可防止过热现象，便于将水全部携带出来；如果测定润滑脂溶剂还起溶解润滑脂的作用。（2）机械杂质柴油机的燃料供给系统中有许多精密配合的零件，例如，喷油泵的喷针和喷阀座的配合精度也很高，机械杂质不但会使高压油泵或喷油器磨损加重，而且还会堵塞喷油器及喷油孔，造成供油系统故障。因此，柴油中不允许机械杂质存在。柴油机械杂质的检验可用目测法，方法与水分检验相同，要求没有悬浮和沉降的机械杂质存在。在有争议时，可按GB/T511-88《石油产品和添加剂机械杂质测定法（称量法）》进行测定。（3）灰分灰分是油品在规定条件下灼烧后，所剩下的不燃物质，用质量分数表示。灰分的来源主要是蒸馏不能除去的可溶性无机盐及油品精制时酸碱洗涤后，腐蚀设备生成的金属氧化物。由于灰分是不能燃烧的矿物质，成粒状，非常坚硬，在发动机运转中起摩擦的磨料作用，是造成汽缸壁与活塞磨损的主要原因。轻柴油和车用柴油中要求灰分不大于0.01％。其测定方法按GB/T508-85（91）《石油产品灰分测定法》进行，该标准等同于金属盐类分解或氧化为金属氧化物（灰渣），然后冷却并称量，以质量分数表示。（4）色度色度是在规定条件下，油品颜色最接近于某一色号的标准色板（色液）颜色时所测得的结果。色度的测定按GB/T6540-86（91）《石油产品颜色测定法》进行，颜色越深，色号越大，则油品精制程度或储存安定性越差。轻柴油要求色度不大于3.5号。2.润滑性车用柴油的润滑性用磨痕直径来评价，并要求磨痕直径（60℃）不大于460μm。按ISO12156-97的要求，用高频往复试验机测定车用柴油的润滑性，它是由计算机控制的往复磨损测试系统，通过该仪器可对燃料油和润滑油的磨损性进行快速，可重复的测试。轻柴油和车用柴油使用注意事项轻柴油和车用柴油的选用选用轻柴油和车用柴油所考虑的主要因素是使用时的环境温度。通常，根据各地风险率为10%的最低气温选择车用柴油的牌号，见表3-6表3-6车用柴油选用表车用柴油牌号适用于地区、季节的最低温度／℃10号5号0号-10号-20号-35号-50号适用于有预热设备的柴油机适用于风险率为10%的最低气温在8℃以上的地区使用适用于风险率为10%的最低气温在4℃以上的地区使用适用于风险率为10%的最低气温在-5℃以上的地区使用适用于风险率为10%的最低气温在-14℃以上的地区使用适用于风险率为10%的最低气温在-29℃以上的地区使用适用于风险率为10%的最低气温在-44℃以上的地区使用轻柴油和车用柴油使用注意事项不同牌号的车用柴油可参兑使用，因此，不需进行专门换季换油。柴油中不能掺入汽油，否则着火性能将明显变差，导致启动困难，甚至不能启动。这是由于汽油的自燃点（约516℃）远离于车用柴油（约335℃）的缘故。作为改善柴油机低温启动性的启动燃料不能直接加注于柴油箱中，以免引起气阻甚至火灾。柴油加入油箱前，必须经过72h以上的静置沉降，并要仔细过滤，以避免杂质进入油箱，确保燃料供给系统精密零件不出故障，延长其使用寿命。冬季使用桶装高凝点柴油时，不得用明火加热，以免爆炸。实训3-1石油产品闪点测定（闭口杯法）[GB/T261-83﹙91﹚]实验目的掌握闭口闪点的测定方法和有关计算。掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法仪器与试剂（1）仪器闭口闪点测定器﹙符合SH/T0315-92《闭口闪点测定器技术条件》；温度计[1支，符合GB514-83﹙91﹚《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650㎜，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色﹚。（2）试剂车用无铅汽油或溶剂油；车用柴油试样。3.方法概要试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，称为闭口杯闪点。4.准备工作（1）试样脱水试样含水分超过0.05%时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。说明：如果被测闪点低于100℃，脱水时不必加温；若估计闪点高于100℃时，可以加热到50-80℃。（2）清洗油杯油杯要用车用无铅汽油或溶剂油洗涤，再用空气吹干。（3）装入试样试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（20℃±5℃）。（4）引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3-4㎜。使用灯芯带的点火器之前，应向点火器中加入轻质润滑油作为燃料。（5）围好防护屏闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便于观察闪火。为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。（6）测定大气压用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力。5.试验步骤（1）控制升温速率试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1℃。对试验闪火高于50℃的试样，开始加热速率要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40℃时，调整加热速率，并不断搅拌，以保证在预计闪点前20℃时，升温速率能控制在每分钟升高2-3℃。保证在预计闪点前20℃时，升温速率能控制在每分钟升高2-3℃。（2）点火试验试样温度达到预期闪点前10℃时，对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验。说明：对于闪点高于104℃的试样，要每经2℃进行一次试验。在此期间要不断转动搅拌器进行搅拌，只有在点火时才停止搅拌。点火时，使火焰在0.5s内降到杯上含蒸气的空间中，停留1s，立即迅速回到原位。如果看不到闪火，应继续搅拌试样，并按上述要求重复进行点火试验。（3）测定闪点在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即读出温度，作为闪点测定结果。继续按步骤（2）所规定的方法进行点火试验，应能再次闪火。否则，应更换试样重新试验，只有试验的结果重复出现，才能确认测定有效。6.闪点的压力修正格局观察和记录大气压力，按式（3-1）对闪点进行大气压力修正。将修正值修约到整数，作为测定结果。7.精密度用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。（1）重复性同一操作者重复测定两个结果之差，应符合表3-7中的表示表3-7不同闭口杯闪点范围的精密度要求闪点范围/℃精密度重复性允许差数/℃再现性允许差数/℃≤104＞1042648（2）再现性由两个实验室各自提出的结果之差，应符合表3-7中的要求。8、报告取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的闭口杯闪点。实训3-2石油产品运动黏度测定（GB/T265—88）实验目的掌握石油产品运动黏度的测定方法和操作技术。掌握石油产品运动黏度的测定结果的计算方法。仪器与试剂仪器常用规格的玻璃毛细管黏度计一组（毛细管内径为0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm；测定时，应根据试验温度选用合适的黏度计，必须使试样流动时间不少于200s）；恒温浴（恒温浴液体的选择见表3-4）；玻璃水银温度计［38～42℃，1支；98～100℃，1支；符合GB/T514—83（91）《石油产品试验用温度计技术条件》］；秒表（分度0.1s,一块）。试剂溶剂油或石油醚（60～90℃，化学纯）；铬酸洗液；95%乙醇（化学纯）；试样（车用柴油、汽车机油）。方法概要在某一恒定温度下，测定一定体积试样在重力下流过一个经过标定的玻璃毛细管黏度计的时间，黏度计，，毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动黏度。准备工作试样预处理试样含水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。说明：对于黏度较大的润滑油，可以用瓷漏斗，利用水流泵或真空泵吸滤。也可以在加热至50～100℃清洗黏度计在测定试验黏度之前，必须用溶剂油或石油醚洗涤黏度计，如果黏度计沾有污垢，可用铬酸洗液、谁、蒸馏水或用95%乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。装入试样测定运动黏度时选择内径符合要求的清洁干燥的毛细管黏度计，吸入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管3上，并用手指堵住管身2的管口，同时倒置黏度计，将管身4插入装有试样的容器中，利用洗耳球（或水流泵、真空泵）将试样吸到标线b，同时注意不要使管身4、扩张部分5和6中的试样产生气泡和裂痕。当液面达到标线b时，从容器中提出黏度计，并迅速恢复至正常状态，同时将管身4的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管3取下橡皮管套在管身4上。安装仪器将装有试样的黏度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将黏度计固定在支架上，固定位置时，必须把毛细管黏度计的扩张部分5浸入一半。温度计要利用另一支夹子固定，必须使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面以上10mm处。注意：使用全浸式温度计时，如果其测温刻度露出恒温浴液面，需按式（3-12）进行校正，这样才能准确量出液体温度：t=t1+Δt（3-12）Δt＝kh(t1-t2)式中t————经校正后的测定温度，℃t1————测定黏度时的规定温度，℃t2————接近温度计液柱露出部分的空气温度，℃Δt————温度计液柱露出部分的空气的校正值，℃k————常数，水银温度计采用k＝0.00016，酒精温度计采用k＝0.001h————露出恒温浴液面的水银柱或酒精柱高度，℃5.实验步骤（1）调整温度计位置将黏度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况，将恒温浴调整到规定温度，把装好试样的黏度计浸入恒温浴内，按表3-8规定的时间恒温。试验温度必须保持恒定，波动范围不允许超过±0.1℃。表3-8黏度计在恒温浴中的恒温时间试验温度／℃恒温时间／min试验温度／℃恒温时间／min80，10040，50201520-50—01015（2）调试试样液面位置利用毛细管黏度计管身4所套的橡皮管将试样吸入扩张部分6中，使试样液面高于标线a。注意：不要让毛细管和扩装部分6中的试样产生气泡或裂隙。（3）测定试样流动时间观察试样在管身中的流动情况，液面恰好到达标线a时，开动秒表；液面正好流到标线b时，停止计时，记录流动时间。应重复测定，至少4次。按测定温度不同，最后，用不少于3次测定的流动时间计算算术平均值，作为试样的平均流动时间。表3-9不同温度下，允许单次测定流动时间与算术平均值的相对误差。测定温度范围／℃允许相对测定误差／％测定温度范围／℃允许相对测定误差／％＜﹣30﹣30－152.51.515－1000.56.计算7.精密度用下述规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）（1）重复性同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过表3-10所列数值。表3-10不同测定温度下，运动黏度测定的重复性要求黏度测定温度／℃重复性／％黏度测定温度／℃重复性／％﹣60－≤﹣30﹣30－≤15算术平均值5.0算术平均值3.015－100算术平均值1.0（2）再现性当黏度测定温度范围15-100℃时，有两个实验室提出的结果之差，不应超过算术平均值的2.2％8.报告（1）有效数字黏度测定结果的数值，取四位有效数字。（2）测定结果取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动黏度。实训3-3石油产品凝点测定[GB/T510-83(91)]实验目的掌握凝点的测定方法和操作技术。了解凝点对油品生产及使用的重要性。仪器与试剂（1）仪器圆底试管（1支，高度160mm±10mm，内径20mm±1mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线）；圆底玻璃套管（高度130mm±10mm，内径4mm±2mm）;盛放冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器（高度不少于160mm，内径不少于120mm﹚；温度计[符合GB/T514-83（91）《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，﹣30℃－60℃，最小分度1℃，2支；0－100℃，1支]；支架（用于固定套管、冷却剂容器和温度计）；水浴。（2）试剂及拆料无水乙醇（化学纯）；冷却剂（试验温度在0℃以上用水和冰；在﹣20－0℃用盐和碎冰或雪；﹣20℃以下用工业乙醇和干冰）；试样（车用柴油）。3.方法概要将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°，保持1min，观察液面是否移动。4.实验步骤（1）制备含有干冰的冷却剂在选定的盛放冷却剂的容器中，注入工业乙醇达容器内深度的2／3，在搅拌下按需要逐渐加热适量的细块干冰。当气体不再剧烈冒出后，添加工业乙醇达到必要的高度。说明：目前多采用半导体制冷设备进行试验。（2）试样脱水若试样含水量大于产品标准允许范围，必须先进性脱水。对含水多的试样应先静置，取其澄清部分进行脱水。对易流动的试样，脱水时加入新的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10-15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对黏度大的试样，先预热试样至不高于50℃，在通过食盐层过滤。试食盐结晶。试样含水多时，需要经过2-3个漏斗的食盐层过滤。（3）在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8-10mm。（4）预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃±1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。（5）冷却试样从水浴中取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下静置，使试样冷却到35℃±5℃。然后将试管放入装好冷却剂的容器中。冷却剂温度要比试样与其凝点低7-8℃。外套管浸入冷却剂的深度不应少于70mm。注意：冷却试样时，冷却剂温度的控制必须准确到±1℃。试样凝点低于0℃时，应事先在套管底部注入1-2mm无水乙醇。（6）测定试样凝点当试样冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的试管倾斜45°，保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业试样乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察液面是否移动。当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。注意：试验温度低于-20℃时，应先除去套管，将盛有试样和温度计的试管在室温条件下升温到-20℃，再水浴加热。党员外面没有一勇士，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。（7）确定试样凝点找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。（8）重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。5.精密度用以下数值来判断测定结果的可靠性（置信水平为95%）。（1）重复性同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。（2）再现性由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。实训3-4柴油冷滤点测定（SH/T0248-92）实验目的掌握石油产品冷滤点的测定方法和有关计算。掌握冷滤点测定装置的安装和操作技术。仪器与试剂仪器及拆料试杯（玻璃制，平底筒形，杯上45ml处有一刻线）；套管（黄铜制，平底筒形，内径45mm，壁厚1.5mm，管高113mm）；温度计（冷滤点等于或高于-30℃时，用-38－50℃的温度计；冷滤点小于-30℃时，用-88－20℃温度计）；过滤器（各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的004号不锈钢丝网，用带有外螺纹和支脚的圈环自下端旋入，紧固）；吸量管（玻璃制，20ml处有一刻线）；三通阀（玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大气相通）；橡胶塞（用以堵塞试杯的上口。塞子上有三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和大气）；聚四氟乙烯隔环和垫圈；冷浴（如果冷浴中放入多个套管，各套管之间距离至少为50mm，冷却剂可用乙醇加干冰）；抽真空系统（有U性管压差计、稳压水槽盒水流泵组成）；秒表（1块，分度为0.1-0.2s）；电吹风机（1把）。试剂溶剂油[符合GB1922-80（88）《溶剂油》中的90号或SH0005-90（1998）《油漆工业溶剂油》中的规定]无水乙醇（化学纯）；柴油；试样（车用柴油）。方法概要在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.96kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60s内通过过滤器的试样不足20ml时的最高温度，即为冷滤点。准备工作（1）试样除杂试样中如有杂质，必须将试样加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。（2）试样脱水若试样含水，应加入煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱水后才能进行测定。（3）安装套管将套管用支持环固定在冷浴盖孔中，套管口用塞子塞紧。（4）准备冷浴按估计的冷滤点，准备不同温度和数目的冷浴。说明：①试样冷滤点高于-3℃时，冷浴温度为-17℃±1℃；试样冷滤点为-19~﹣4℃时，冷浴温度为﹣34~±1℃；试样冷滤点为-35~﹣20℃时，两个冷浴温度为-34℃±1℃和-51℃±1℃；试样冷滤点低于﹣35℃时，三个冷浴温度为-34℃±1℃，﹣51℃±1℃和﹣67℃±1℃；②目前多采用半导体制冷设备进行试验。在整个操作过程中，冷浴要搅拌均匀。实验步骤安装装置将装有温度计、吸量管（已预先与过滤器接好）的橡胶塞塞入盛有45ml试样的试杯中，使温度计垂直，温度计距试杯底部应保持1.3~1.7mm，过滤器垂直放于试杯底部，然后置于热水浴中，使油温达到30℃±5℃。打开套管口塞子，将准备好的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷浴中的套管内。连接抽真空系统将抽真空系统与吸量管上的三通阀连接好。在进行测定前，不要让吸量管与抽真空系统接通。启动水流泵进行抽真空，使U型管压差计稳定在1.961kPa（200mm水柱）的压差。测定冷滤点当试样冷却到比预期温度（一般比冷滤点）高5-6℃时，开始第一次测定。转动三通阀，使抽真空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。由于抽真空作用，试样开始通过过滤器，当试样上升到吸量管20ml刻线处，关闭三通阀，停止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自燃流回试杯。确定冷滤点每降低1℃，重复测定操作，直至通过过滤器的试样不足20ml为止。记下此时的温度，即为试样冷滤点。注意：①测定时，若试样降到-20℃，还未达到其冷滤点，直至达到其冷滤点。如果试样在-35℃还未达到其冷滤点，则迅速转移到-67℃±1℃的冷浴中进行测定，直至达到冷滤点。②如果预计第一次测定温度低于试样冷滤点时，需将试杯从套管中取出，加热熔化。如果有足够的试样，最好更换新式样，重新进行测定。如果试样不足，可将试样加热熔化至35℃后，然后在重新进行测定。加热熔化重复操作不得超过三次。试验仪器洗涤与整理试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤仪器。往试杯内倒入30-40ml溶剂油，用洗耳球由三通阀反复抽吸溶剂油4-5次。试验时设备内有试样流过的地方都要用溶剂油洗到。倒出洗涤过的溶剂油，再用干净的溶剂油重复洗涤1次。最后将试杯、过滤器和吸量管用吹风机分别吹干。说明：如果吸量管或试杯有焦炭或水珠，用溶剂油洗涤1次后，还需用无水乙醇或苯醇混合溶剂洗涤、吹干。一般测定20次后，不锈钢丝滤片要重新更换