以溴苯为原料格氏试剂法合成脱氧麻黄碱新工艺路线_第1页
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文档简介

随着医药化工技术的不断研发改进，地下黑工厂合成脱氧麻黄碱的技术也在不断改进更新。一些地下黑制药厂的技术人员利用自身技术的优势，采用高科技手段所合成的脱氧麻黄碱，纯度，收率也越来越高。社会危害性也越来越大。脱氧麻黄碱或者苯丙胺类的合成方法主要有三种主料，分别以苯基丙酮，苯丙醇胺，麻黄碱为主料。但是随着上述中间体原料被国家严格管控，列为易制毒化学品并严格管理后。一些制作人员开始寻找新的制作原料，配剂，以及新的合成工艺路线。因此研究和剖析合成脱氧麻黄碱的新合成路线工艺，对那些技术研发人员来说具有重要实战价值和挑战性！本工艺路线是一种新合成路线，工艺反应简单，操作难度不大，收率高达90%以上，后处理容易，这一新合成路线工艺不仅原料方便易得，而且大大降低了生产成本，易于被掌握和应用。苯基丙酮是一类易制毒化学品并严格管制。本新合成qq1903004211路线工艺以溴苯为原料，经过3步4次化学反应，合成出苯基丙酮，然后合成成品。以苯基丙酮，苯丙醇胺，麻黄碱为主料合成苯丙胺，脱氧麻黄碱可以使用多种方法，而苯基丙酮等原料也通过合成产生又有多种方法，这样计算合成苯丙胺，脱氧麻黄碱的新合成路线工艺就有很多种。针对每个新合成路线工艺的设备，主要原料，反应中间体不尽相同，本工艺路线只是多种合成路线工艺中的一个操作方案实例。实施方案：第1步：格氏试剂的制备：反应方程式：准备好配以机械搅拌，恒压滴液漏斗和带有干燥剂氯化钙干燥的回流冷凝器的三口烧瓶反应容器。把镁屑，无水乙醚（反应介质）加入反应器，搅拌下滴加溴苯-乙醚溶液，稍微加热或者加入3粒碘粒作为催化剂引发反应，经过加热升温回流反应qq2014481378小时，既得格氏试剂的乙醚溶液。第2步：格氏反应：反应方程式：在反应容器中，搅拌下把上一步制备的格氏试剂滴加到溴苯和乙醚混合溶液，进行加热回流反应89小时。反应混合物冰浴冷却后在搅拌下滴加到冰浴冷却的硫酸溶液进行分解，大约48小时，分解完后，分出乙醚层，水层用乙醚萃取，合并乙醚层。然后依次用饱和的亚硫酸氢钠（净化剂）溶液和碳酸钠水溶液（净化剂）洗涤，再用水洗涤数次，用无水氯化钙干燥，最后蒸去溶剂，剩余产物进行分馏苯基丙醇或者重结晶。第3步：氧化反应：反应方程式：取三氧化铬缓缓加入浓硫酸中，再加水制备三氧化铬硫酸溶液。在反应容器中，以丙酮（反应介质）为溶剂，加热到qq1393802308度，用三氧化铬硫酸溶液与上一步制备出来的苯基丙醇进行反应，制成苯基丙酮。第4步：还原胺化：反应方程式：在反应容器中加入甲胺溶液，加入用活化催化剂氢氧化钠活化的铝片催化剂，再从加料口缓缓加入苯基丙酮溶液，保持温度在3

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