2024年-AB液质校准课件

仪器维护主要内容开关机流程日常使用与维护PPG质量准确度校准关机流程关闭质谱主机电源等待20~30min关闭机械泵电源关闭氮气发生器API3200/3200QTRAPAPI4000/4000QTRAPTripleQuad4500/QTRAP4500TripleQuad5500/QTRAP5500按下Vent钮约5s等待约30min关闭氮气发生器结束关闭主机电源开机流程打开氮气发生器确定气压正常打开机械泵电源等待约1hr打开质谱主机电源API3200/3200QTRAPAPI4000/4000QTRAPTripleQuad4500/QTRAP4500TripleQuad5500/QTRAP5500打开氮气发生器确定气压正常打开质谱主机电源结束主要内容开关机流程日常维护与常见故障诊断维护内容、周期与步骤常见故障诊断常备工具与材料PPG质量准确度校准日常维护

内容与周期维护项目每日每周三个月需要时检查各路气体压力或液氮量X

清洗离子源流路X

清洗离子源内腔体

X

清洗CurtainPlate，Orifice外部

X

检查机械泵油量

X

更换机械泵油X清洗机械泵滤网

X

仪器除尘

每半年PPG质量校正

每次开关机时更换空气过滤网过滤网堵塞时更换PEEK管

发现堵塞时更换喷雾针

发现堵塞时清洗interface,Q0,orifice内部

如有需要，联系工程师日常维护

简述维护项目操作步骤检查各路气体压力或液氮量Gas1/20.7MPa，Curtain/CAD，ExhaustGas0.35-0.4MPa清洗离子源流路50:50甲醇水为流动相200uL/min冲洗10-20分钟清洗离子源内腔体50:50甲醇水无尘纸擦拭清洗CurtainPlate，Orifice外部50:50甲醇水无尘纸擦拭，再用甲醇擦拭，用氮气吹干检查机械泵油量油量窗口正中红色圆点上下更换机械泵油见详述清洗机械泵滤网拆下机械泵进气口滤网，清洗吹干，装上仪器除尘停机,打开前后盖,用氮气吹扫电路板,风扇（不要碰触电路电线）PPG质量校正见详述更换空气过滤网松开滤网前固定栅板,更换新的滤网更换PEEK管长度确定,使用专用切管器环形切断,切平更换喷雾针见详述清洗Interface，Q0，Orifice内部50:50甲醇水清洗专用大,小棉签无尘纸擦拭，氮气吹干日常维护

检查各路气体压力或液氮量0.35-0.4MPa0.35-0.4MPa0.7MPa日常维护

检查机械泵油量加油孔排油孔日常维护

更换机械泵油所需工具8mm内六角扳手废油盛器乳胶手套简要步骤以正常程序关机打开排油孔螺栓，排净废油拧上排油孔螺栓，打开加油孔螺栓，注入100~200mL新油。打开机械泵电源开关（时间不要超过5秒钟），重新打开排油孔螺栓，排出泵内残余泵油拧上排油孔螺栓并上紧打开加油孔螺栓，添加干净的真空泵油，油面位置约到“MAX”80%处，拧上加油孔盖子以正常程序开机日常维护

更换喷雾针1旋下Peek管线与接头旋松黑色螺帽旋松黄铜螺帽，轻轻向上拔起喷雾头取下喷雾头12334日常维护

更换喷雾针2123旋松并取下黑色螺帽拔出喷针注意保护小弹簧日常维护

更换喷雾针3使用小扳手旋开喷针与两通的链接更换喷针重新装配新喷针与两通日常维护

清洗喷头如图，用适当容器架起喷头盛装适当体积的50%甲醇水溶液，使液面高度淹没喷头约3cm超声波清洗5min反向操作以上步骤，重新装配喷头日常维护

更换喷雾针——完成依次反向操作以上步骤重新装配离子源，完成更换常见故常诊断

无信号的处理（简要）检查液相色谱及离子源部分各接头是否有松动漏液，即液体是否进入离子源。检查液相系统压力是否过高。从后至前，逐段检查是否有管路堵塞检查ESI喷针末端是否有喷雾。取出喷针，检查喷针是否堵塞检查两通是否堵塞检查喷针与两通连接处是否漏液检查各路气体压力是否正常切换至MassOnly，考察Q1Scan模式下真空度。切换至MassOnly，用针泵以5uL/min恒流进样50%甲醇水溶液。分别考察Q1Scan和Q3Scan是否有正常的质谱图及背景离子质谱峰如果使用APCI源，注意流速需大于0.6mL/min常见故常诊断

灵敏度低的处理（简要）检查有否正常进样：样品液高度，瓶内、内衬管底部是否有气泡按无信号的处理方式检查以手动阀替换自动进样器，进样检查MRM色谱峰响应值以FIA模式替代柱上进样模式，进样检查MRM色谱峰响应值期间核查：用FIA方式，以某固定浓度的稳定化合物标准工作溶液，用固定采样方法，定期测定其MRM响应值，作为周期性灵敏度判断的依据。常见故常诊断

重现性差的处理（简要）参考前述处理方式检查注意优化色谱梯度，增加平衡时间更换色谱柱主要内容开关机流程日常维护与常见故障诊断维护内容、周期与步骤常见故障诊断常备工具与材料PPG质量准确度校准PPG质量准确度校准

对应的标准溶液PPG稀释溶剂称取15.4mg乙酸铵固体，溶于49.9mL去离子水中量取49.9mL甲醇，加入0.1mL甲酸和0.1mL乙腈将上述两溶液混合，得到PPG稀释溶剂正离子模式负离子模式3200系列POSPPG1E-4MNEGPPG,3e-4M4000/4000+系列POSPPG2E-6MNEGPPG,3e-4M4500系列POSPPG2E-6MNEGPPG,3e-4M5500系列POSPPG2E-7MNEGPPG,3e-5MPPG质量准确度校准

主要流程选取适合的PPG标准溶液，针泵恒流进样

运行Analyst在HardwareConfiguration中激活MassOnly在ManualTuning中运行相应的采样方法通过采集的质谱图，执行CalibrationFromSpectrum进行校准PPG质量准确度校准

操作详解，激活双击HardwareConfiguration激活MassOnly12PPG质量准确度校准

操作详解，打开采样方法123切换到Installation项目双击ManualTuning打开对应的采样方法PPG质量准确度校准

操作详解，采集数据1点击Start采集数据采集到的质谱图右键点击右侧质谱图区域，选择OpenData23PPG质量准确度校准

操作详解，示例数据PPG质量准确度校准

操作详解，校准前计算点击CalibrationFromSpectrum在弹出菜单中选择合适的校验标准点击Start开始校准前的计算123PPG质量准确度校准

操作详解，计算结果解读此次校准与理论值的质量偏差，各点应位于±0.1Da线内PPG校准峰的半峰高宽度，各点应位于0.7±0.1Da线内此次校准与上次校准所有PPG校准点峰强度变化的百分比123PPG质量准确度校准

操作详解，校准UpdateMassCalibration，仅更新偏离的质