教学课件：萃取和折光率的测定

1项目三

萃取和折光率的测定食品与药品工程系赵荣敏

一、实训目的

1.掌握萃取原理的基本知识，能够用萃取的方法从混合物中分离提取指定物质；2.掌握折光率的测定原理，能使用阿贝折射仪测定液体样品的折光率。2

二、萃取原理

萃取原理是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程。当萃取的对象为固体时，称为固液萃取；当萃取的对象为液体时称为液液萃取。下列三种情况较适合萃取：(1)混合物具有低挥发性（高沸点）；（2)共沸现象；(3)具有温度敏感性。3

三、萃取装置

1.分液漏斗的选择：在实验室进行萃取操作，通常选用分液漏斗。分液漏斗大小的选择，萃取剂和被萃取的物质总体积应占其容积的约1／3，最多不得超过2／3。2.分液装置的安装(1)检查塞子和活塞是否与分液漏斗配套，装上水进行试漏。(2)如漏液，应把凡士林均匀地涂在活塞孔的两侧，转动活塞使其均匀透明，注意不要堵塞塞孔。漏斗上口的塞子不得涂凡士林。(3)将分液漏斗放在已经固定在铁架台的铁圈上。4

四、萃取操作（一）

1.加液及振荡操作(1)在分液漏斗中加入被萃取液和萃取剂，盖上塞子。(2)将分液漏斗从铁圈上取下，用右手按住玻璃塞，左手握住下端的活塞。(3)小心振荡，并不时将漏斗尾部向上倾斜。开启活塞排气，放出因振荡产生的气体，以降低分液漏斗内的压力。重复上述操作，直到放气时压力很小为止。2.分液

把分液漏斗重新放回在铁圈上，静置片刻，当溶液分成两层后，先打开上口玻璃塞，缓缓地旋开下端活塞，将下层液缓缓放到锥形瓶中，当上下两层液体的界面下降到接近活塞时，关闭活塞，稍加旋摇，静置，再仔细放出下层液体。然后将上层液体从漏斗颈上口倒到另一个容器中。5四、萃取操作（二）3.多次萃取

将放出的水溶液倒回分液漏斗中，加入新的萃取剂，用同样的方法进行第二次萃取。萃取次数一般为3次。4.干燥和纯化

把所有萃取液合并，加入合适的干燥剂干燥，蒸去溶剂。再把萃取所得的物质视其性质用蒸馏、重结晶等方法纯化。6

五、萃取操作练习

根据提供的物理常数自己设计用萃取的方法分离苯酚水溶液的步骤。药品和仪器：苯酚水溶液、乙酸乙酯（萃取剂）、FeCl3溶液、60ml分液漏斗、铁架台、铁圈等。7

六、萃取步骤

1.用量筒量取10mL苯酚与水混合液，放入分液漏斗中，再取5mL乙酸乙酯萃取剂。加入乙酸乙酯后，先用右手食指的末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大姆指及食指和中指握住漏斗。这样漏斗转动时可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振摇过程中玻璃塞和活塞均夹紧，上下轻轻振摇分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置，小心打开活塞，以平衡内外压力，然后再用力振摇，使乙酸乙酯与苯酚水溶液两不相溶的液体充分接触，提高萃取率。

2.将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于锥形瓶内，用滴管从下层水溶液中取少量液滴于表面皿上，滴加FeCl3溶液，如无紫色液出现，表明乙酸乙酯已将苯酚萃取。8

七、折光率的原理

折光率是物质的一种物理常数，通过测量物质的折光率来判别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质品质的分析方法。9

八、折光率的测定

阿贝折射仪是测量物质折光率的专用仪器，它能快速而准确地测出透明、半透明液体或固体材料的折光率，它还可以与恒温装置连用，测定折光率随温度的变化关系。阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成。练习测出乙醇、蔗糖水溶液的折光率。10

九、问题讨论：

1.用分液漏斗进行萃取操作