化工仪器分析复习要点考点省公开课一等奖全国示范课微课金奖

仪器分析复习关键点及习题课1/34第1章绪论

普通性了解2/34第2章光学分析法导论1、频率、波数、光速、波长之间计算，光子能量计算2、基态、激发态概念，原子光谱、分子光谱特点，线状光谱、带状光谱、连续光谱例题一、p113，T2.3/34第3章紫外及可见分光光度法1．单色光、复合光、最大吸收波长、朗伯--比尔定律、摩尔吸光系数、吸光度加和性2．偏离朗伯—比尔定律原因（非单色光影响、化学原因引发偏离）3．紫外光谱法仪器结构（光源、分光系统、吸收池、检测器）4．紫外光谱、区域划分及产生原因、轨道能量高低、价电子及电子跃迁类型、生色团、助色团、红移、蓝移，R带、K带、B带、E带基本特征及产生原因。4/345．饱和烃、不饱和烃、共轭烯烃、醛、酮、芳香化合物等紫外光谱特征及跃迁类型。6．共轭效应、取代基效应、溶剂效应、空间效应对紫外光谱影响。5/348．氢键强度计算方法例题三、p192，T19。9．吸光度测量条件选择（入射光选择、参比溶液选择、吸光度测定范围选择（0.15-0.8））,测定误差计算10．掌握紫外—可见光谱定量计算方法，了解示差法、多组分测定、双波长法、导数光谱法等定量方法特点及应用。例题四、p413,T6.6/34第4章红外光谱法红外光谱产生条件、偶极矩、非红外活性振动、吸收峰强度定性表示方法、基团振动频率计算、振动自由度、红外光谱中各种峰（基频峰、倍频峰等）例题五、p237,T2.2.常见有机化合物红外光谱（饱和烃、烯烃、炔烃、芳烃、醇、酚、酮、醛、酸、酯、胺），这部分是本章重点重点，要求记住本节所讲全部内容，到达正确识谱水平。7/343.

掌握诱导效应、共轭效应、双重效应、氢键效应、振动耦合、费米共振、立体障碍、环张力等原因对吸收峰影响。4.

了解红外光谱仪最基本组成，重点：光源、吸收池、检测器。5.

不饱和度计算及应用，官能团区、指纹区，掌握谱图解析程序及解题方法。例题六、p238,T10、11、12.8/34第5章原子发射光谱法1．原子发射光谱法普通步骤，定性及定量依据，发射光谱法基本原理、激发电位、电离及电离电位2．发射光谱强度改变规律、自吸现象、自蚀3．发射光谱中惯用光源及特点4．分析线、鬼线、灵敏线、最灵敏线、最终线等概念，分析线选择条件，定性分析普通方法，铁光谱标尺，元素标准光谱线图9/34第6章原子吸收分光光度法1.基本原理（1）火焰中基态原子数为主，可代表总原子数。波尔茨曼公式。（2）A=KN0=K′Lc=kc

例题七、p156,T1.2.谱线变宽原因

(1)自然变宽（2）热变宽（3）压力变宽3．峰值测量方法及峰值测量条件4．掌握原子吸收仪器基本结构，重点：光源、原子化装置（火焰原子化器）10/345．定量分析方法：标准曲线法、标准加入法例题八、p156,T3、6.6．原子吸收法中干扰及抑制：物理干扰（基体效应）、光谱干扰、化学干扰、消电离剂、释放剂、保护络合剂、缓冲剂、背景干扰及消除7．测量条件选择：吸收线、灯电流、火焰及观察高度。11/34第7章色谱分析法基本概念：色谱峰、基线、峰高、峰宽度、半峰宽度、标准偏差。掌握保留值表示方法（保留时间、死时间、调整保留时间、保留体积、死体积、调整保留体积、相对保留值）。掌握分配系数K和分配比k定义掌握分离度概念和分离度、柱效率、柱长关系，会计算例题九、p372,T1、2.12/345.气液色谱固定相、载体（白色担体、红色担体）、固定液分类及选择标准6.色谱法基本原理（塔板理论、速率理论），会使用塔板理论计算柱效，影响柱效原因。（载气种类及流速、柱温等）7.了解色谱仪基本结构及流程8.掌握气相色谱仪惯用检测器（TCD、FID）测定原理、应用特点、注意事项13/349.掌握气相色谱条件选择方法。10.掌握气相色谱定性分析方法。11.掌握定量分析依据、定量校正因子测定方法，归一化法、内标法、外标法等定量分析方法原理、使用条件及计算。例题十、p372,T3、5.14/34例题一

用2cm比色皿测定一有色溶液吸光度，发觉该有色物质在510nm波优点吸光度最大。在该仪器条件下，测得1.0×10－4mol/L标准溶液透光率为20.3％，若待测试液透光率为32.7％，求（1）该有色物质最大摩尔吸光系数；（2）待测试液浓度。15/34解：（1）（2）Ax=0.485cx=Ax×cs/As=0.485×1.0×10-4/0.693=7.0×10-5(mol/L)16/34例题二

在lm长填充色谱柱上，某镇静药品A及其异构体B保留时间分别为5.80min和6.60min，其峰底宽度分别为0.78min和0.82min，空气经过色谱柱需要1.10min。计算：(1)A和B分离度；对A和B而言，该色谱柱平都有效塔板数和平均塔板高度；要使A、B两组分完全分离需要最短柱长。17/34解：(1)(2)18/34可推出据19/34能否用下式计算n有效：使用条件是什么？20/3421例题三

将0.2130g催化剂担体Al2O3溶解在5mL盐酸中，用蒸馏水稀释至100mL。为测定上述Al2O3中微量铁，制备2.5ugFe/mL及2100ugAl2O3/mL一个标准试样。问标样中为何要加入大量Al2O3？若已知标样及未知样品吸光度分别为0.420和0.388，试计算样品中Fe百分含量。21/3422解：（1)为了消除基体效应和铝干扰，加入大量Al2O3起干扰元素缓冲剂作用。（2）22/34例题四

某化合物分子式是C8H10，它在95%乙醇中紫外光谱有两个吸收带，其中一个λmax=216nm、εmax=7600L.mol-1.cm-1；另一个λmax=274nm、εmax=620L.mol-1.cm-1。它红外光谱以下列图所表示。23/34试推断该化合物结构，并说明紫外光谱吸收峰和红外光谱中主要吸收峰归属。（6分）24/34解：可能含1个苯环。化合物可能是二甲苯或乙苯。1分UV：λmax=216nm、εmax=7600L.mol-1.cm-1，芳香化合物E2带；λmax=274nm、εmax=620L.mol-1.cm-1，芳香化合物B带。

1分IR：3100~3000cm-1四个峰为芳香氢伸缩振动峰；

1630、1520cm-1为苯环骨架振动峰；

795cm-1（S）为对位二取代苯芳香氢弯曲振动峰；1分

2920、2860cm-1两个峰为CH3或-CH2伸缩振动峰；

1450、1380cm-1，—CH3弯曲振动峰。1分由以上分析，化合物只有八个碳原子，而且苯环对位取代，故不存在亚甲基，所以该化合物分子式结构可能为：2分25/34例题五某化合物C8H7N紫外光谱图中，有224nm（

=1.1×104L·mol-1·cm-1）、288nm（

=1300L·mol-1·cm-1）、330nm（

=16L·mol-1·cm-1）三个特征吸收峰；其红外光谱图以下，试推断其结构式，并将UV谱峰和IR主要特征峰位与结构归属。(结构式5分，推断过程及归属10分)26/3427/34解：不饱和度Ω=1+n4-(n1-n3)/2=6

分子中可能有一苯环，加两个双键或一个叁键（2分）

1607、1508苯环骨架振动峰（2分）

817Ar-H弯曲振动峰，说明苯环对位取代（2分）

1177C-C骨架振动

2217中强尖峰，C-C或C-N三键伸缩振动峰（2分）紫外光谱：224nm(

=1.1×104)E2(K)带

288（1300）B带

330（16）R带（2分）故可能结构式为：CH3-C6H4-CN、NH2-C6H4-CCH

因为光谱图在3200-3500处没有显示宽强峰，显示没有-NH2，且紫外光谱显示有R带，即有含杂原子不饱和键，故结构只能为：

CH3-C6H4-CN(5分)

28/34例题六P239,T16请指出乙酸烯丙醇酯可能出峰位置29/3430/34试指出以下两种化合物可能出峰位置：

1)2-甲基己烷；2）丁醛31/34注意：

1）填空题，犯错率很高，注意各种概念、定义、应用条件等；

2）结构推断题，注意逻辑推理过程，任何一个提醒都要进行分析。