年产5万吨酸树脂涂料的车间工艺设计

年产5万吨酸树脂涂料车间工艺设计指导教师姓名专业技术职务副教授 ABSTRACT 第一章绪论 1 1.1.1醇酸树脂的发展 1.1.3国外发展状况 21.1.4醇酸树脂生产前景 21.2醇酸树脂的组成 31.2.1植物油 31.2.2多元醇 1.2.3多元酸 41.2.4溶剂 5 51.2.6催干剂 51.3醇酸树脂的分类 51.4醇酸树脂的合成工艺 6 6 71.4.3熔融法和溶剂法 7 7第二章醇酸树脂的工艺流程 2.1本设计选用的生产工艺 2.1.1醇酸树脂合成方法的选择 2.1.2醇酸树脂缩聚工艺的选择 2.1.3醇酸树脂催化剂的选择 2.1.4醇酸树脂催干剂的选择 2.1.5醇酸树脂防结皮剂的选择 2.1.6醇酸树脂辅料的选择 2.1.7醇酸树脂植物油的选择 2.1.8醇酸树脂多元醇的选择 2.1.9醇酸树脂溶剂的选择 2.1.10醇酸树脂终点控制的选择 2.1.11醇酸树脂加热和冷却方式的选择 2.1.12本设计的创新之处 2.2醇酸树脂生产条件设计 2.2.1主要原料及参数 2.2.2生产醇酸树脂的规格 2.3配方设计 2.4生产工艺及流程 2.4.1醇酸树脂生产工艺 第三章醇酸树脂的物料衡算 3.1原始数据及所需技术资料 3.2对反应釜的物料衡算 3.3兑稀罐的物料衡算 3.4整个系统的物料衡算 第四章醇酸树脂的能量衡算 204.1反应釜的热量衡算 204.1.1计算依据及基准 20 204.2冷却水消耗量 4.2.1反应釜需移走的热量 4.2.2兑稀釜需移走的热量 4.2.3所需冷却水总计 4.3电能消耗量 22第五章设备的选择 5.1反应釜的设计 5.1.2反应釜容积的计算 5.1.3封头的选择 23 5.1.5法兰的选择 5.1.6接管的选择 5.1.7雷诺数的计算和搅拌器功率的计算 5.1.8反应釜设计图 5.2兑稀罐设计 5.2.1兑稀釜容积的计算 265.3冷凝器设计 265.3.1传热面积的计算 5.3.2冷凝器的选型 275.4填料塔的设计 5.4.1塔径的计算 5.4.2填料层高度的计算 5.5泵的设计 285.5.1离心泵体积流量的计算 285.5.2输送丙三醇的泵 295.5.3输送醇酸树脂涂料的成品泵 5.6工艺设备一览表 第六章醇酸树脂生产中常出现的问题 306.1常见问题及对策 第七章车间设备布置设计 7.1车间设备布置的原则 7.1.1车间设备布置设计 7.1.2车间设备布置的原则 7.1.3车间设立面布置的原则 327.2车间设备布置 7.2.1车间设备平面布置 7.2.2车间设备立面布置 第八章公用工程 8.4通风 33参考文献 34 山东轻工业学院2012届本科生毕业设计(论文)I醇酸树脂由于综合性能好，原料广泛，不依赖石油产品，性价比高，一直以来都是产量最大的树脂之一。醇酸树脂涂料在涂料中占据重要地位，为中高档涂料的主要产品。醇酸树脂涂料是由多元醇、二元酸和植物油酯化而得的。本设计采用溶剂法制备醇酸树脂。本设计是生产5万吨醇酸树脂涂料的车间设计，主要通过对醇酸树脂进行物料衡算，能量衡算，反应釜、兑稀罐、填料塔等工艺设备的设计及选型，从而绘制出工艺流程图、物料流程图、生产车间的立面图和平面图。同时，根据需要对车间进行设计，绘制出车间布置图。关键词：醇酸树脂溶剂法反应釜车间设计Alkyresinhasbeenoneofthelargestresinbecauseofgoodcomprehensiveperformance,awiderangeofrawmaterialsandnotdependentonpetroleumproducts.Alkyresincoatingplaysanimportantpositioninthecoatingandinthehigh-gradecoatingproducts.Alkyresinpaintiscomposedofpolyol,vegetableoilandpolybasicacid.Thedesigncarrysolventmethodtopreparetoalkydresin.Thedesignistoproduce50000tonsofalkyresincoatingandtodesignworkshopofthealkyresincoating.Andthearticleistodesignmaterialbalance,energybalanceandselectreactionkettle,dilutedtank,packedtoweranddrawtheprocessflowdiagramandflowchartofmaterials,andworkshop.Accordingtothedesignofworkshopofthealkyresincoating,Idrawaworkshoplayout.Keywords:alkyresin;solventmethod;reactionkettle;designworkshop山东轻工业学院2012届本科生毕业设计1第一章绪论●19世纪中期德国合成了醇酸树脂。●1912年美国通用电气公司用邻苯二甲酸酐和甘油经缩合制成醇酸树脂，代替电绝缘材料——虫胶。●1927年美国R.H.基恩尔利用树脂性质依多元酸而异的特点，开发出适于各种用途的醇酸树脂的制造方法，特别是用苯酐或顺酐制造涂料用树脂，同年由通用电气公司进行工业化生产。●醇酸树脂用于涂料对涂料工业来说，是一个新的突破，是涂料发展史上重要的转折点，使涂料突破了传统的以干性油和天然树脂合并熬制油漆，而真正成为化学工业的部门-涂料。●目前，醇酸树脂涂料产量很大，约占涂料工业总量的20%～25%。1.1.2国内发展状况醇酸树脂漆类是我国发展最早的合成树脂漆，也是产量最大、质量稳定的一类合成树脂漆。自六十年代以来，涂料行业就连续多年进行质量评比，以达到互相促进、提高质量之目的。醇酸树脂和由该树脂制造的涂料，在我国涂料工业中占有重要的地位始终为中高档涂料的主要产品。据不完全统计，从1998~2001年，我国醇酸树脂漆与其他含醇酸树脂的氨基、硝基漆、过氯乙烯漆、聚氨酯漆的产量占据着涂料市场的主要份额[1]。详见表1-1表1-1我国醇酸树脂涂料产量今年状况1998产量及占总产量比例1999产量及占总产量比例2000产量及占总产量比例2001产量及占总产量比例醇酸树脂漆348719/30.99363962/21.8327299/27.07349168/25.61氨基漆58538/5.2399277/5.9598584/8.15硝基漆59333/3.5548501/4.0152232/3.87过氯乙烯漆686/0.048200/0.61聚氨酯漆30055/2.67从表中数据可以看出，醇酸树脂涂料产量大，品种多，应用广泛，市场前山东轻工业学院2012届本科生毕业设计2景广阔，可以称为涂料工业的支柱产业。其中，用中油度干性醇酸树脂制成的涂料，是醇酸树脂涂料中主要的一类，其特点是能常温干燥，干燥速率也比一般油基涂料快。它的涂膜户外耐久性好，可达三年以上。另外它的漆膜光亮丰满，平整坚韧，对金属有很好的附着力，因此广泛用于金属木材表面的涂覆，一般大中型交通车辆、电机机械设备以及其他一些不易烘烤的工业制品等，大都采用配套的醇酸腻子、底漆、磁漆来喷涂，不仅装饰效果好，而且比其他油基涂料能大大延长被涂饰物的使用寿命，其中以木制品尤佳；而用长油度干性醇酸树脂制成的涂料，可比中油度醇酸树脂涂料涂覆性能好，柔韧保光，便于施工，特别是用于井架、桥梁、电塔、大型厂房等钢铁结构制件的喷漆。因此，醇酸树脂涂料及其他含有醇酸树脂的改性产品传入我国后即迅速得到推广应用[2l。第一次世界大战后，化学工业的大发展，为醇酸树脂的发展提供了条件。特别是以催化氧化法生产苯二甲酸酐的出现，为醇酸树脂提供了充足又易于生产的廉价原料，以此，醇酸树脂走上快速发展的道路。从1931年溶剂法醇酸树脂制造开始，1938年醇酸树脂与脲醛树脂缩合成功，1942年苯乙烯改性醇酸树脂出现，1952年触变性醇酸树脂研制成功，1955年水溶性醇酸树脂诞生，1967年无油醇酸树脂投入工业化生产。到了21世纪的今天，各种有新原料改性的醇酸树脂不断出现，他们的质量、性能更好。在国外，醇酸树脂涂料始终占据着30%左右的涂料生产市场。1.1.4醇酸树脂生产前景醇酸树脂的生产工艺经过多年改进完善，日渐成熟，与其它的生产具有对设备要求不高，所需原材料来源广泛，市场前景广阔的特点，更对生产厂家充满了生产工艺上，如果在醇酸树脂中加入有机溶剂、催化剂，就可以制成常温干燥的C01-1醇酸清漆和C30-11醇酸干烘绝缘漆等。如果加入颜料、填充剂、溶剂、催化剂和其他原料，又可制成常温自干性腻子、底漆、防锈漆和各种花色的醇酸瓷漆。醇酸树脂还可以与硝化棉、聚氨酯树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、有机硅树脂及过氧乙烯树脂等匹配。制成硝基漆、聚氨酯漆、氨基漆、丙烯酸漆、有机硅漆、过氧乙烯漆等涂料品种，丰富了涂料的品种。从施工应用讲，醇酸树脂既可采用刷涂、喷涂，又可浸涂。能自干又能低温烘干。由于它有这些优良性能和广泛的用途，所以醇酸树脂具有范围广，品种多，需求量大的特点。但是，像其他所有漆一样，醇酸树脂也有其缺点，如在漆膜硬度、耐水与耐碱、干燥性、打磨行等方面均有不足，这些缺点客观上制约了醇酸山东轻工业学院2012届本科生毕业设计3树脂的发展。一次醇酸树脂要想得到更好的发展，就需要不断改进，不断地吸取国外在醇酸树枝上的研发成果，提高自身的品质3]。1.2醇酸树脂的组成生产醇酸树脂的主要原料可分四类：一是精制植物油类；二是多元醇类；三是多植物油使用最多的是豆油、亚麻油和脱水蓖麻油。植物油使用时需精制，如不精制去除杂质，会直接影响制漆的质量，并给生产工艺带来困难。植物油中的杂质主要有：①混入油中的机械杂质和固体杂质；②与水形成乳化的杂质，如蛋白质、黏液质以及树脂类杂质等；③溶于油中的杂质，如游离酸、磷脂、色素、生育酸以及烃类蜡等。生产醇酸树脂通常对植物油进行碱漂和土漂处理，碱漂和土漂处理的工艺过程称为“双漂”。这是因为用碱精制的植物油，可以除去油中过量的游离酸、磷脂、蛋白质、黏液和机械杂质。它也成为“单漂”。“单漂”后的植物油可用于制造油性漆。而要生产醇酸树脂，还要对单漂后的植物油用酸性漂土，用以吸附除去色素，降低颜色。植物油的质量指标包括①外观、气味②密度③黏度④酸值⑤皂化值和酯值⑥不皂化物⑦热析物⑧碘值。部分植物油主要物性见表1-2表1-2部分植物油主要物性油度酸值碘值皂化值密度色泽(铁钴比色桐油0.936～0.940亚麻油0.927～0.938豆油0.921～0.928妥尔油脱水蓖麻油蓖麻油0.936～0.9400.926～0.937681～910.955～0.964椰子油7.5～10.5253～2680.917～0.9194山东轻工业学院2012届本科生毕业设计4醇是带有羟基官能团的有机化合物。制造醇酸树脂的多元醇主要有丙三醇(甘油)、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇、乙二醇、丙二醇等。根据醇羟基的位置，分为伯羟基、仲羟基和叔羟基。羟基的活性顺序：伯羟基>仲羟基>叔羟基。常见多元醇的基本物性见表1-3表1-3醇酸树脂合成常用多元醇的物性单体名称结构式分子量熔点(沸点)(℃)密度(g/cm³丙三醇(甘油)CH₂OHCHOHCH₂OH92.0918(290)1.26三羟甲基丙烷H₃CH₂CC(CH₂OH)₃季戊四醇乙二醇HO(CH₂)₂OH二乙二醇HO(CH₂)₂O(CH₂)₂OH丙二醇脂肪酸；多元酸包括邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐等。一元酸主要用于脂肪酸法合成醇酸树脂，各种有机酸的性能不同，对应制备树脂性能各异。一些有机酸物性见表1-4。1-4常见多元酸的物性单体名称状态分子量熔点(℃)酸值碘值苯酐(PA)固间苯二甲酸固顺丁烯二酸酐固苯甲酸固豆油酸液山东轻工业学院2012届本科生毕业设计5常用溶剂有200号溶剂油、甲苯、二甲苯、重芳烃、醋酸丁酯等。溶剂的特性及作用。(1)溶解涂料成膜物质；(2)增加涂料的贮存稳定性；(3)能赋予涂料良好的成膜性能；(4)能赋予涂料良好的施工性能。若使用醇解法合成醇酸树脂，醇解时需使用催化剂。醇解催化剂可以加快醇解速度，且使合成的树脂清澈透明，其用量一般占油量的0.02%。聚酯化反应也可以加入催化剂，主要是有机锡类。催干剂是醇酸涂料的主要助剂，其作用是加速漆膜的氧化、聚合、干燥，达到快干的目的。以钴、锰盐和一些氧化态存在的金属皂最为常用。1、醇酸树脂按加入油的种类不同分类：(1)干性油醇酸树脂由高不饱和脂肪酸或油脂制备的醇酸树脂，可以自干或低温烘干，溶剂用200号溶剂油。该类醇酸树脂通过氧化交联干燥成膜。干性油漆膜的干燥需要很长时间，原因是它们分子量较低，需要多步反应才能形成交联的大分子。醇酸树脂相当于大分子的油，只需少量交联点，即可使漆膜干燥，漆膜性能当然也远超过干性油漆膜。直接涂刷成薄层，在室温与氧作用下转化成连续的固体薄膜，可制成自干型与烘干型的清漆及磁漆。(2)不干性油醇酸树脂其不能直接用作涂料，而是与其他种类树脂混合作用。(3)半干性油醇酸树脂其性能在干性油醇酸树脂性能和不干性油醇酸树脂性能之间。2、醇酸树脂按油和苯酐的含量不同分类：醇酸树脂中的油含量对醇酸树脂性能影响很大，油含量以油度表示，定义如下：油度(OL)的含义是醇酸树脂配方中油脂的用量Wo与树脂理论产量Wr之比，以%表示：OL=Wo/Wr×100%。酸树脂的品种见表1-5山东轻工业学院2012届本科生毕业设计6表1-5醇酸树脂的品种品种油的含量苯酐含量短油度醇酸树脂中油度醇酸树脂长油度醇酸树脂极长油度醇酸酯1.4醇酸树脂的合成工艺醇酸树脂的制备方法按所用原料的不同可分为四种，即醇解法、酸解法、脂肪酸法以及脂肪酸-油法。工艺上可分为溶剂法和熔融法两种。下面主要介绍醇直接用植物油作原料合成醇酸树脂，可以降低成本。如果将油(蓖麻油除外)、甘油、苯二甲酸酐直接混合在一起，加热酯化，不能成为均匀层，总是分为两层，上层是油，下层是甘油和苯二甲酸酐形成的聚酯，反映到一定程度即行胶化，而上层依然是油，所以必须采用有效地步骤，以改变这种状态，将有先有甘油醇化，生成甘油的不完全脂肪酸酯，再与苯二甲酸酐酯化，这样在酯化时就能形成均相醇解是直接用植物油制造醇酸树脂过程中一个极端重要的步骤。它是影响醇酸树脂分子量分布和结构的关键，醇解作用的目的是制成甘油的不完全脂肪酸聚酯，特别是甘油一酸酯。醇解反应在油相内进行，是可逆反应。反应达到平衡后，体系有甘油一酸酯、油和甘油等组分。其中，甘油一酸酯是得到的产物，含两个羟基，可与二元酸反应生成大分子树脂。采用精制油醇解，使用碱性催化剂可使醇解易于进行。甘油一酸酯在醇解平衡体系的含量标志醇解反应的深度，至少占25%左右才可得到透明均一的醇酸树脂溶液。甘油一酸酯含量高，不仅醇酸树脂透明度好，而且分子量分布窄，涂膜耐水性好，硬度提高。催化剂能加快达到醇解平衡的时间，但不能改变醇解深度。由于醇解反应是可逆反应，甘油一酸酯的含量只能达到一定高度，虽然增加多元醇对油的分子比可以增加醇解深度，但一个适当的醇酸树脂配方，醇超量是有限制的，一般醇酸树脂醇解产量中甘油一酸酯含量在50%~65%。醇解法生产醇酸树脂的工艺一般是：在惰性气体保护下，加入油，在搅拌情况下升温至220~250℃,然后加入多元醇和催化剂，维持反应釜内温度220~250℃山东轻工业学院2012届本科生毕业设计7进行醇解。当醇解达到终点时，加入多元酸(酐),并在210~260℃下进行聚酯化反应，得到醇酸树脂。醇解终点的控制：用测定反应物中甘油一酸酯含量来确定醇解反应终点是比较准确的，可采用高碘酸氧化法测定，也可用色谱法测定。但测定速度比较慢，不符合生产控制的要求。实际生产中采用甲醇或乙醇溶解度法测定醇解反应程度。测试样醇溶解度法是根据油(蓖麻油除外)原来是不溶于甲醇或乙醇的，又是非极性的，醇是极性的。随着醇解反应的进行，油逐渐转变成甘油一酸酯、甘油二酸酯，极性变大。与醇类的混溶度也随着增大，甘油一酸酯的含量越大与醇的相互混溶度的越大。具体操作为取1mL醇解物于试管内，在规定温度下以一定的浓度的无水甲醇或乙醇进行滴定，至开始浑浊作为终点。所用甲醇或乙醇的毫升数为容忍度。醇容忍度与甘油一酸酯的含量对一个配方有其对应值，故可用来说明在固定条件下甘油一酸酯的含量。也可用醇解液的电阻变化来判定醇解终点。此法不需取样，适应性强，并可用电脑控制，其原理是反应物料在醇解过程中电阻值逐渐降低到最低值，然后电阻达到平衡，指示出醇解终点。1.4.2脂肪酸法所用原料是从植物油中制的脂肪酸或合成的脂肪酸，制造醇酸树脂时，可将脂肪酸、多元醇、多元酸一起投入反应釜中加热酯化，可获得均相的醇酸树脂。脂肪酸法的优点是生产工时短，和醇解法相比，其生成的醇酸树脂分子量比较窄，并且分布较均匀，其分子侧链排列也较规整，对称性增加，树脂粘度小(在相同反应程度下相比),因此脂肪酸涂膜耐久性提高。缺点是用油制备脂肪酸，增加了工序，增加消耗，提高成本。醇解反应是通过酯化反应，逐步聚合成大分子，反应中产生水，必须及时排除体系之外，以保证酯化反应正常进行。用通惰性气体与出口排气法排除酯化反应生成的水成为熔融法，用二甲苯与反应水形成共沸物蒸出以除去反应水的方法成为溶剂法。熔融法是将反应物热炼，通惰性气体(CO₂)鼓泡把酯化反应水带出液面，反应器出口处排气装置带出，并通过补集器回收带出的苯酐，苯酐易升华，易随气体带出反应器。其优点是设备附件少，投资少。但所得树脂颜色较深，突出的缺点是苯酐损失量大，且苯酐的损失随惰性气体(CO₂)气体通入量大小，排气量大小变化，难以按预定的配方制得所要求的醇酸树脂，性能不稳定。国内外多用溶剂法取代，溶剂法减少了苯酐的损失，能按设计的配方制的预定性能的醇酸树脂，树脂分子量分布比熔融法均匀，颜色浅。1.5醇酸树脂的进展山东轻工业学院2012届本科生毕业设计8醇酸树脂是美国通用电气公司Kienle于1927年提出的。自问世以来，醇酸树脂以其原料来源广泛，配方灵活，善于通过种种改性而赋于各种性能特色而成为涂料行业用量最大、用途最广的合成树脂。在涂料行业合成树脂中应用比例可达70%,对涂料的性能有着决定性的影响。由醇酸树酯调配的醇酸漆到目前为止仍然是涂料市场上最重要的涂料品种之一，其产量约占涂料工业总量的传统的不饱和油(脂肪酸)改性的醇酸树脂分子中具有羟基、羧基、双键、酯基等反应基团，还可以通过化学合成途径引入其他活性基团，使醇酸具有能广泛进行化学改性的基础。醇酸树脂分子极性主链和非极性侧链，能够与很多树脂及化合物较好混溶，为醇酸进行各种物理改性提供了条件。现在合成化学的迅速发展，出现了很多可以用来改性的单体，化学制剂和新型树脂，这为醇酸树脂的多方面改性创造了条件。(一)物理改性将改性剂在合适温度下用机械方法混溶在醇酸树脂中，在混溶和成膜过程中与醇酸树脂并不发生化学反应，这种改性成为物理改性。主要的物理改性见表表1-6醇酸树脂的物性改性剂醇酸性能改进备注硝基纤维束不干性或干性油的短、中油醇酸改性干率、硬度、耐化学药品性、耐溶剂型；缺点：固体分低，耐久性差，柔韧性降低类似的改性有其他纤维素橡胶及其衍生物聚碳酸酯自干性中、长油醇酸树脂亚麻油、橡胶籽油、脱水蓖麻油醇酸改性干率、柔韧性、硬度、耐磨性、防火性和耐水性；缺点：耐溶剂性较差改性干率、硬度、耐水性、耐化学药品性、抗划伤型和绝缘性；缺点：贵缺点：价格贵一些合成橡胶的氯化产品可以和环氧树脂改性醇酸相比(二)化学改性化学改性是将改性剂和醇酸树脂分子中反应基团起化学反应(在和其成膜过程中)分为改性剂起羧基和羟基作用及双键作用的反应三大类。山东轻工业学院2012届本科生毕业设计9(1)改性剂起羧基作用的化学改性聚氨酯的改性聚氨酯醇酸因价格比其他的聚氨酯涂料便宜，使用的溶剂要求不高，而又比醇酸干性好、硬度高，对化学药品稳定而广泛得到应用。聚氨酯改性醇酸可用于木材底漆、清漆和各种低材的磁漆。聚氨酯改性醇酸分为聚氨酯油和聚氨酯醇酸。制取氨酯油和聚氨酯醇酸一般分两步法：植物油醇解(或脂肪酸酯化)和引入氨基键。第一步：制取用植物油或它们的脂肪酸改性的含羟基齐聚物。第二步：借助醇解物(或脂肪酸酯化物)中过量的羟基和二异氰酸酯相互作用制取氨酯油和聚氨酯醇酸，进行生成氨基甲酸酯的反应。(2)改性剂起羟基作用的化学反应环氧树脂的改性环氧树脂改性醇酸树脂可以提高醇酸树脂的耐热、耐水性、耐碱性。改性漆膜附着力。环氧树脂可以在合成过程或成膜过程中引入醇酸树脂。环氧树脂中的环氧基和醇酸中羧基和羟基反应B.醇酸树脂合成过程中引入环氧树脂这一改性主要指改性气干性醇酸树脂，干性植物油和多元醇进行醇解后，降温加入醇酸树脂，与醇解物进行反应，然后加苯酐酯化。环氧树脂分子量不要过大，加量不能多，否则树脂粘度不易控制，产品不透明，还可能影响气干性。还可以用环氧树脂，干性油脂肪酸、苯酐和多元醇进行合成反应制成环氧树脂改性气干性醇酸树脂。环氧树脂加入5%以上，涂膜性能就可以获得改进。这种改性醇酸树脂可以用于水稀释型桥梁防腐涂料。(3)利用双键反应的化学改性苯乙烯类改性醇酸树脂的耐水、耐碱和耐化学品性比较劣于很多成膜物质。用苯乙烯改性的醇酸树脂可以克服醇酸树脂的上述不足。制备苯乙烯化醇酸有四种普遍方法：A、脂肪酸苯乙烯化后然后用甘油、苯酐酯化B、植物油苯乙烯化后用甘油醇解形成单甘油酯，然后用苯酐酯化C、预制成的单甘油酯苯乙烯化后用多元酸酯化D、脂肪酸的苯乙烯化山东轻工业学院2012届本科生毕业设计第二章醇酸树脂的工艺流程2.1本设计选用的生产工艺2.1.1醇酸树脂合成方法的选择(1)成本低；(2)工艺简单以控制(3)原料腐蚀性小经分析比较，选醇解法合成醇酸树脂。醇酸树脂的合成在缩聚工艺上可分为熔融法和溶剂法。溶剂法与熔融法相比(1)减少了苯酐的损失；(2)能按设计的配方制的预定性能的醇酸树脂，树脂分子量分布比熔融法均(3)制的醇酸树脂颜色浅。经分析比较，选择溶剂法合成醇酸树脂2.1.3醇酸树脂催化剂的选择醇酸树脂用催化剂大多是碱金属盐类，它们有氧化铅、氧化钙、氢氧化锂等。一般认为氧化铅做催化剂反应速度最快，而且能提高树脂制漆后的漆膜耐水，硬度等性能。缺点是：(2)采用两步法生产，如果反应釜长期不清洗，氧化铅经高温氧化可还原成铅沉在反应釜底，始终影响熟知的颜色，同时由于数量的损耗，醇解效果也受影响；(3)油中的某些杂质可能使其中毒，失去催化剂的作用。为克服氧化铅的的缺点，可以采用氢氧化锂做催化剂，它能提高醇酸树脂的经分析比较，选择氢氧化锂作催化剂。2.1.4醇酸树脂催干剂的选择醇酸树脂常用的催干剂是钴干料、锌干料和钙干料三种。钴干料的主要作用能加快氧化聚合性树脂漆膜氧化干燥的有机酸金属皂。钴干料催干效应高，不受湿度和温度的影响。是干料中的主干料，干料有很强的传递氧的作用，能使涂料表干加快，但单独使用，易造成表面结膜封闭，里层干燥山东轻工业学院2012届本科生毕业设计缓慢，起皱皮。因此，常用与其他干料配合使用效果更佳。锌干料是干料中的助干料，长与钴干料联合使用。其作用是提高主干料的催化作用，同时推迟氧化的油分子局部的快速聚合，使其聚合全面而均匀。其又是良好的湿润剂，便于贮藏。钙干料也是干料中的助干料，作用基本与锌干料基本相同。因此，选择钴干料和锌干料为醇酸树脂的催干剂。2.1.5醇酸树脂防结皮剂的选择醇酸树脂用防结皮剂主要是甲乙酮肟。在醇酸树脂的生产中用来防止表面氧化和结皮。在城模时因易于挥发而不同于别的漆膜的干燥。因此，选择甲乙酮肟作醇酸树脂的防结皮剂。2.1.6醇酸树脂辅料的选择醇酸树脂常用辅料有烧碱、乙醇、KOH标液、酚酞、CO₂和滤布等。烧碱白色固体，易溶于水，受潮后吸收CO₂成为Na₂CO₃,它具有强碱性，易腐蚀，去油污性强。乙醇为白色透明液体，浓浓酒味。乙醇易溶于水，与甲苯混合的溶剂，可溶解树脂。乙醇在终点测定中具有一定的作用。KOH标液，碱性溶液，可中和醇酸树脂反应中的游离酸。反应中的游离酸决定醇酸树脂的反应程度。因此用KOH标液测酸值来测定醇酸树脂的反应程度。酚酞用来标定KOH的量。酚酞在酸性条件下为无色，中性条件为粉红色，碱性条件为深红色。当KOH的量加到刚能达到饱和状态时，酚酞就由无色转为CO₂气体从醇酸树脂生产反应一开始就应接通，直到反应终结关闭，它在反应中起封闭物料，防止氧化，促进搅拌的作用。滤布起过滤作用，用来除掉树脂中所所含杂质与颗粒较大物质，使树脂清澈透明和均匀。因此，选烧碱、乙醇、KOH标液、酚酞、CO₂和滤布作醇酸树脂的辅料。2.1.7醇酸树脂植物油的选择植物油的油度过长或过短都对生产要求较严，油度越长，醇解速度越慢，醇解温度越高，醇解时间越长，容忍度越小，故选用生产中油度的树脂。选用的植物油，必须经过精制以除去油中的游离脂肪酸、色素、蛋白质等杂质。而植物油的碘值越大，则醇解速度就越快。如亚麻油(碘值174)>豆油(碘值125～140)>玉米油(碘值114)>棉籽油(碘值102)。为减短醇解时间，本设计将采用经过双漂的亚麻油。山东轻工业学院2012届本科生毕业设计2.1.8醇酸树脂多元醇的选择在相同条件下，多元醇的醇解速度规律是：三羟甲基丙烷>甘油>季戊四醇。如果多元醇用量增加，其醇解速度则相应加速。甘油和三羟甲基丙烷的含量和质量对产品质量有很大影响，如果含量偏低，将影响醇解，酸值下降很慢，反应终点很难控制，同时也能影响到树脂色泽等质量问题，所以一定要严格控制原材料的质量。钠法生产的季戊四醇熔点比钙法的熔点要低，醇解时的温度一定要达到其熔点的温度，否则就不能使醇解物形成均相体系，并导致醇解缓慢使反应时间过长而对质量不利。季戊四醇含有盐类等杂质，会影响到树脂质量。钠法生产的季戊四醇如有甲酸钠存在会引起树脂色泽变深；钙法生产的季戊四醇如有甲酸钙则会引起透明度下降。工业季戊四醇不是纯净物，由于季戊四醇之间会发生醚化反应，在季戊四醇中会存在着二季戊四醇、三季戊四醇等。若二季戊四醇、三季戊四醇等杂质量过大，会使生成物粘度上升过快，影响树脂的质量，增加树脂净化的难考虑以上因素及原料成本，本设计将采用甘油作为多元醇。2.1.9醇酸树脂溶剂的选择因为在酯化工段时需要用二甲苯与酯化过程生成的水共沸蒸出，故选用二甲苯作为溶剂，同时，为降低成本，再选用200号溶剂油作为溶剂与二甲苯混合使二甲苯不溶于水，能与乙醇、乙醚、芳香烃和脂肪烃溶剂混溶。由于其溶解力强，挥发速度适中，是短油醇酸树脂、乙烯树脂、氯化橡胶和聚氨酯树脂的主要溶剂。也是沥青和石油沥青的溶剂，在硝基纤维素涂料中可用做稀释剂。在二甲苯中加入20%～30%的正丁醇，可提高二甲苯对氨基树脂漆料和环氧树脂等的溶解力。由于二甲苯既可以用于常温干燥涂料，也可用于烘漆，因此是目前涂料工业中应用面最广，使用量最大的一种溶剂。200号溶剂油的溶解力属中等范围，可与很多有机溶剂互溶。可溶解生油，精制油，也可溶解低粘度的聚合油。但对高粘度的聚合油溶解能力差。酚醛树脂漆类、酯胶漆料，醇酸调合树脂及长油度醇酸树脂可以全部用200号油漆溶剂油溶解。中油度醇酸树脂需要和少量芳香烃一起使用，短油度醇酸树脂及其他合成树脂不能用200号油漆溶剂油溶解。除此之外，甘油松香酯，改性酚醛树脂，达马树脂，天然沥青和是由沥青都可以溶于200号油漆溶剂油，所以它在涂料工业2.1.10醇酸树脂终点控制的选择一般都采用甲醇或乙醇容忍度方法以及电导测定法(醇解仪)来测试和控制山东轻工业学院2012届本科生毕业设计醇解反应终点。1.甲醇容忍度法甲醇容忍度法主要常用于短油度和中油度甘油醇酸树脂产品中控制醇解物的终点。具体的做法是取1体积反应混合物与3体积无水甲醇混合，在25℃下，如能得到透明溶液，即达到醇解终点，否则应继续醇解。2.乙醇容忍度法乙醇容忍度法用于长油度甘油醇酸树脂和季戊四醇醇酸树脂产品中控制其醇解物的终点。具体的做法是取1体积反应混合物与4体积95%乙醇混合，在25℃下，如能得到透明溶液，即达到醇解终点，否则应继续醇解。3.电导测定法电导测定法又叫醇解仪法，该法是利用电导仪的两个电极装入反应釜内，在醇解过程中，观察仪表上的电导率曲线变化，待电导率曲线升到高峰点(即拐点)后，又突然下降，然后曲线再趋向平衡，此刻的高峰点就作为醇解终点。电导测定法虽然简便，但是不够准确，因为本设计生产中油度醇酸树脂，因此采用甲醇的容忍度法进行终点控制。2.1.11醇酸树脂加热和冷却方式的选择(1)加热方式：本工艺的加热主要是针对反应釜的加热升温，温度需达到200摄氏度以上，查阅相关资料后，决定采用热导油循环加热。热导油采用电热丝加(2)冷却方式：由于反应过程不需要温度急速下降，所以采用冷却水冷却的方式，使用后的冷水继续打回冷水池循环使用，在冷水池上方加装一台大风扇加速循环水的降温。2.1.12本设计的创新之处通过回流系统的改进来提高酯化反应的转化率。溶剂法一般采用二甲苯与水共沸法蒸出反应生成的水，水和二甲苯蒸汽经冷凝后进入分离器，将水排出体系外，如果二甲苯和水分离不好，二甲苯夹带少量的水回到反应釜，将使酯化时间延长，树脂的透明度差。所以本设计为了使二甲苯和水很好地分离，是用填料塔代替通常的蒸出管，分水后的溶剂不直接回流入反应釜中，而是用循环泵打入填料塔顶部，回流液与釜内蒸出的共沸物蒸汽在填料塔内进行良好的传热传质，使共沸物蒸汽中夹带的低分子多元醇、脂肪酸冷却流回反应釜，以减少低分子反应物的损失。进入反应釜的冷溶剂在填料塔内被初步加热，进入反应釜后不致使反应物温度波动过大，减少热量的消耗。2.2醇酸树脂生产条件设计山东轻工业学院2012届本科生毕业设计表2-1醇酸树脂的主要原料及参数主要原料化学式熔点/℃沸点/℃相对密度甘油苯二甲酸酐亚麻油二甲苯200号溶剂油2.2.2生产醇酸树脂的规格油度：50%纯度：50%表2-2所生产醇酸树脂的规格粘度酸值/mgKOH/固体份醇酸树脂是一类重要的涂料用树脂，它是以多元醇、多元酸及植物油(或高级不饱和脂肪酸)为原料合成的一种油改性聚酯。它的出现使涂料工业打破了以干性油与天然树脂为传统的生产工艺，使涂料工业走上了现代化的化学合成的工业道路，开创了涂料工业的新纪元。醇酸树脂的合成原料丰富、品种多、合成工艺简单、配方变化大。另外在干燥速率、附着力、光泽、硬度、保光性和耐候性等方面远远优于天然的油性漆；醇酸树脂不仅可单独使用，而且还可同其他树脂配伍；它可应用于各种底材。因此，自1927年工业化生产以来，醇酸树脂漆已成为一类重要的涂料品种。据统计，目前醇酸树脂占涂料用树脂产量的40%。所以，醇酸树脂合成配方的理论研究具有重要的实际意义[19]。(1)官能团有机化合物分子中能起化学反应作用的活性基团称为官能团，如甘油分子中含三个羟基，官能团为3,苯酐分子有两个羧基参与反应，官能团为2。醇酸树脂反应的平均官能度Fav=反应中总的官能团数/反应物的总分子数=(A+B)/C。如果醇超量，Fav=2A/C。A、B、C为多元酸、多元醇的当量数数山东轻工业学院2012届本科生毕业设计和反应物的总的分子数。(2)醇超量R=B/A,体系中醇的总的当量数与酸的总的当量数之比，植物油要分解为甘油与脂肪酸两部分，分别计入醇与酸的总的当量数中。OH%超量=(R-1)×100%,若只考虑外加醇的%过量，则有OH%超量=(r-1)×100%(r为不考虑植物油分解产生的甘油和脂肪酸，体系中醇的当量数与酸的当量数之比)。(3)醇酸树脂常数KK=C/A,K=1是一个理论常数，在实际配方计算中可使K稍大。2.3.2配方计算按油度计算配方，油度=油量/树脂理论值×100=油量/(多元醇+多元酸+油量-酯化产生的水)。按解方程方法得：油量=要求的油度，%×(酯化苯酐的多元醇的量+苯酐的量+过量多元醇的量-酯化产生的水的量)÷(100-要求的油度，%)在这个关系式中，油度已知为50%,假设多元酸二甲酸酐为1mol(2当量),则酯化2当量的苯二甲酸酐所需多元醇为2当量，酯化产生的水为18g,只有“过量多元醇”为未知，可以根据经验从表2-3中查的。表2-3油度与苯酐酯化过量羟基数的关系[12]苯酐酯化过量羟基数0005注：a.多元醇为甘油；b.羟基过量数是外加多元醇对外加多元酸的羟基过量数，是OH%超量，有(r-1)×100%的来。由所设计的醇酸树脂的油度为50%,根据上述计算方法计算配方，由表2-2知油度为50%的醇酸树脂其过量羟基数为10%,苯二甲酸酐当量值为74,甘油的当量值为30.7。由油量=油量=要求的油度，%×(酯化苯酐的多元醇的量+苯酐的量+过量多元醇的量-酯化产生的水的量)÷(100-要求的油度，%)=50×(2×30.7+2×74+2×30.7×10%-18)÷(100-50)=197.54则醇酸树脂的配方为：亚麻油甘油苯二甲酸酐山东轻工业学院2012届本科生毕业设计按当量表示：苯二甲酸酐=148÷74=2.000表2-4配方解析成分加料量kgABC树脂成分%亚麻油0.70550.7055甘油(油内)0.70550.2354干油0.7341苯酐总计413.08理论出水量醇酸树脂的量注：其中，A、B、C分别是酸的当量数，醇的当量数，物质总的摩尔数。羟基与羧基的比值R=B/A=2.9055/2.7055=1.074催化剂用量控制在植物油质量的0.02%~0.06%所以我们取催化剂LiOH=197.54×0.04%=0.08测凝胶点的一个经验方法：二元酸摩尔数/多元醇摩尔数<1二元酸摩尔数为1,甘油摩尔数为0.7341,亚麻油摩尔数为0.7055所以凝胶点=1÷(0.7341+0.7055)=0.695<1所以此配方可行，反应不发生凝胶。2.4生产工艺及流程醇酸树脂的工艺流程要经过醇解反应、酯化反应、稀释、过滤四道工序完成。如图2-2醇酸树脂的工艺流程图山东轻工业学院2012届本科生毕业设计200200号溶剂油醇解LiOH苯酐CO₂气体醇酸树脂二甲苯亚麻油甘油助剂酯化过滤稀释图2-2醇酸树脂的工艺流程图2.4.1醇酸树脂生产工艺(1)醇解反应1、将亚麻油、甘油全部由原料高位槽加入反应釜内(醇解和酯化在同一反应釜内进行),开动搅拌。通入二氧化碳，升温，在1小时内升温至120℃,停止搅拌加LiOH催化剂，再开动搅拌。2、在1小时内升温至200℃,保持至取样测定到醇解终点。(2)酯化反应3、醇解后，在20分钟内分批加入苯二甲酸酐。4、加完苯二甲酸酐后，停止通二氧化碳，立即加入部分二甲苯，同时升温。5、在2小时内升温至200℃,保持1小时。6、再以2小时升温至230℃,保持1小时后开始取样测量酸值、黏度、颜色，做好记录。(3)稀释7、当黏度达到8-11s时立即停止加热，关闭反应釜出气阀门，通入二氧化碳，将反应液压入至兑稀釜，冷却到150℃加入200号油漆溶剂油，剩下的二甲苯制成树脂溶液。(4)过滤8、冷却到60℃以下通过过滤器过滤，输入贮存罐贮存并检验。第三章醇酸树脂的物料衡算衡算公式：进料量=出料量+损失量山东轻工业学院2012届本科生毕业设计生产规模：50000t/a生产时间：年工作日330天，每天工作24小时。生产方式：连续式生产生产量：每天1批其产品是50%醇酸树脂溶液，其中每天醇酸树脂含量为75.75t,溶剂200号溶剂油15.15t,二甲苯为56.64t,用于回流的二甲苯为3.96t。3.2对反应釜的物料衡算反应釜的物料进出情况如下图3-1苯酐，二甲苯亚麻油甘油醇解酯化醇酸树脂二甲苯水图3-1反应釜的进出料情况所以进料量=亚麻油+甘油+苯酐+二甲苯出料量=醇酸树脂+水根据设计要求，每天生产50%醇酸树脂的量为：根据生产工艺，在反应釜内主要进行的醇解反应和酯化反应根据配方，在醇解阶段需投入：亚麻油(双漂)=197.54÷395.08×75.75t=37.88t甘油(95%)=67.54÷395.08×75.75=12.95t酯化阶段需加入：二甲苯一般加入量占反应总物料的4%~6%,假设加入二甲苯占总物料的5%,由总物料=37.88t+12.95t+28.38t=79.21t,所以，加入二甲苯的量=79.21×5%=3.96t(二甲苯不参与反应，随醇酸树脂一起进入兑稀罐)。山东轻工业学院2012届本科生毕业设计所以，进料量约等于出料量，反应釜物料平衡。3.3兑稀罐的物料衡算兑稀罐的物质进出情况如下图3-2200号溶剂油200号溶剂油二甲苯100%醇酸树脂二甲苯50%醇酸树脂兑稀罐图3-2兑稀罐的物质进出情况根据生产工艺可知，在兑稀罐里主要是醇酸树脂的兑稀：所以进料量=100%醇酸树脂+二甲苯+200号溶剂油出料量=50%醇酸树脂溶液根据设计要求，每天需生产100%醇酸树脂的量50%醇酸树脂的溶液的量为50000t/330=151.5t所以，进料量=出料量3.4整个系统的物料衡算整个系统物质进出情况如下图3-3山东轻工业学院2012届本科生毕业设计亚麻油、苯酐甘油、二甲苯200号溶剂油50%的醇酸树脂涂料水图3-3整个系统物料进出情况进料量=亚麻油+苯酐+甘油+二甲苯+200号溶剂油出料量=50%的醇酸树脂涂料+水=151.5+3.45=154.95t忽略误差，进料量=出料量，所以，整个系统物料守恒。第四章醇酸树脂的能量衡算4.1反应釜的热量衡算间歇式生产热量衡算基本方程式：Q物料带入+Q热负荷=Q物料带出+Q热损失化学热量衡算一般方程式：Q₁+Q₂+Q₃=Q₄+Qs+Q₆其中：Q₁所处理的物料带入设备的热量；Q₂换热剂与设备和物料传递的热量(符号规定加热剂加入热量为Q₃化学过程的反应热与伴随的溶解或蒸发等物理过程所放出或吸Q₄离开设备物料带走的热量；Q₅消耗于设备中对各个部分(釜身、封头、釜底等)加热的热量；Q₆设备向周围散失的热量，又称热损失。4.1.2热量计算山东轻工业学院2012届本科生毕业设计(1)由于各种物料都是在常温(25℃)下加入，设其为基准，即Q₁=0。(2)在反应釜内进行的反应主要有醇解反应与酯化反应，根据经验，该反应热相对于总热量较小，可忽略，所以，Q₃=0。(3)由工艺条件可知离开设备的物料主要为醇酸树脂(75.75t)和二甲苯(3.96t),离开温度为230℃,进入温度为25℃。查得醇酸树脂的比热容为二甲苯的比热容为Q₄2=Cp₂×m₂×△t=1.7×3.96×1000×(230-25)(4)查阅资料《化工工艺设计》后，按经验设：Qs+Q₆=15%Q2。所以，反应釜内传递的总热量Q₂=4.73×10⁷KJ4.2冷却水消耗量4.2.1反应釜需移走的热量由生产工艺可知，反应釜冷却水主要用于对共沸汽的冷凝回流。1.7KJ/(Kg·℃),沸点为139℃;水的气化潜热为2258.4KJ/Kg,比热容为4.183KJ/(Kg.℃),沸点为100℃,二甲苯与水的共沸点为92℃。蒸发出的二甲苯、水出冷凝器的温度为50℃。4.2.2兑稀釜需移走的热量由生产工艺可知，兑稀釜的冷却水主要用于对从反应釜生产出来的醇酸树脂查得醇酸树脂的比热容为2.5KJ/(Kg·℃),由工艺条件可知△t=230-150=80℃4.2.3所需冷却水总计所以，总热负荷Qo=Q7+Q8+Q9=9.08×10⁶KJ+1.02×10⁶KJ+1.52×10⁷KJ山东轻工业学院2012届本科生毕业设计C:水的比热容，4.183KJ/(Kg·℃)△T:水的始温差，℃(设水的出口温度为25℃,出口温度为30℃)4.3电能消耗量由生产工艺可知，本设计主要加热设备为反应釜，所以热量主要消耗在反应釜上。而热量主要由热媒提供，设其提供总热量为Q₁o。E(KW·h)=Q₁o/n=5.74×10⁷KJ÷3600÷0.9=1.77×10⁴KW-hn:电热器的效率(取0.9)第五章设备的选择本设计选用专用醇酸树脂反应釜，该反应釜采用夹套式传热，以导热油进行加热，而导热油直接由电热管进行加热，其中搅拌器选用螺带式搅拌器。由于在反应过程中有腐蚀性物质的加入，所以材料应选用耐腐蚀材料。对该反应器选用镍铬不锈钢，0Cr18Ni9.钢板标准为GB4237。在100℃下的允许用应力为114Mpa。5.1.2反应釜容积的计算由生产工艺可知，该反应为间歇式反应。间歇反应釜的反应釜容积计算公式(5-1)为：公式(5-1)公式(5-1)注：V为反应釜的容积t:每批操作周期(t=24h);m:反应釜台数(m=3);φ:装料系数，通常取D=0.7-0.8(取φ=0.8);山东轻工业学院2012届本科生毕业设计Vc:每批处理的物理量，m³;每批处理的物料如下表5-1表5-1每批处理物料量甘油苯酐亚麻油二甲苯处理量/t相对密度圆整，取公称容积为32m³的反应釜。实际装料系数为φ=0.77,符合要求。根据《GB9845-88钢制机械搅拌容器型式及主要参数》,公称容积为32m³,反应釜高H=4000mm反应釜内径D=3000mm根据上述计算结果，在查阅相关设备制造商的资料及生产产品类型后，决定采用常州市聚能锅炉设备有限公司的反应釜。所选反应釜的规格如下表5-2:表5-2反应釜规格内锅直径mm夹套直径mm电动机功率kw减速机型号搅拌转速r.p.mBLB450-11-45该反应设计压力为1.01×105Pa,设计温度为350℃所以容器壁厚δd=PDi/(2[o]tφ-P)+C=1.01×3000÷(2×114×1-1.01)+0.8=14.15mm公式中[o]t=114MpaC=0.8对壁厚圆整取δd=15mm封头选取标准椭圆形封头。根据筒体的内径和椭圆形封头标准(JB1154-73),材料为：16MnR,选择封山东轻工业学院2012届本科生毕业设计头的参数如下表5-3:表5-3封头参数公称直径Dg/mm曲面高度h1/mm直边高度h2/mm厚度S/mm内表面积F/m²容积V/m³质量G/kg支座选取耳式支座A型，带垫板，垫板材料与筒体材料相同。根据支座标准JB4725,所选支座的参数如下表5-4:表5-4支座参数允许载荷适用范围容器直径高度H底板筋板L₂b₂垫板L₃b₃E地脚螺栓dM法兰选择乙型平焊法兰，垫片选择非金属软垫片，石棉橡胶板，法兰材料为16MnR,螺栓材料为40MnVB,螺母材料40Mn。所选法兰参数如下表5-5:表5-5法兰参数pN/MPDN/m螺柱法兰/mm螺柱₁₁056634516211827M2484山东轻工业学院2012届本科生毕业设计液体进料的进料时间定为60min。流体流速为2m/s,流体为丙三醇进料体积V=m/p=12.95×10³/1260=10.28m³体积流量Vs=V/t=10.28÷3600=0.003m³/s进料管内径d=0.044m取标准内径为45mm。所以进料管选公称直径为45mm的普通无缝钢管。液体出料的出料时间定为60min,且物料为高粘流体，设流速u为1m/s。设醇酸树脂密度为990kg/m²则出料体积V=m/p=75.75×10³÷990=75.52m³体积流量Vs=V/t=75.52÷3600=0.021m³'s进料管内径d=0.164m取标准内径为168mm。所以进料管选公称直径为168mm的普通无缝钢管。由于被搅拌流体黏度很高，且搅拌的作用是要将物料充分混合，所以搅拌浆叶的形式选为螺带式搅拌浆。其具体设计参数如下：搅拌浆直径d=0.95D=0.95×3000=2850mm;螺距S=d;b/d=1/10;搅拌浆高度Hm=d+h=2850+800=3650mm,h为封头高度；搅拌转速n=10r/min;搅拌器底部与反应釜底部的距离C=0.01d=28.50mm。5.1.7雷诺数的计算和搅拌器功率的计算μ:液体黏度，Pa:s公式(5-2)取d=600mm,所以，p平=(0.93×47.82%+1.26×11.17%+1.53×41.01%)×1000=1213kg/m³山东轻工业学院2012届本科生毕业设计查得亚麻油、甘油在25℃的黏度分别为200mPa·s、45mPa·s。所以μ=(200×37.88÷(37.88+12.95)+45×12.95÷(37.88+12.95))]×10³取n=2.5r/sRe>4000流动类型属于湍流。由功率准数Np与雷诺数Re的关系曲线l²0:得功率准数为Np=6由搅拌器的功率P=Nppn³d⁵=6×1213×2.5³×0.6⁵=8842.77W=8.84KW见图纸公式(5-3)V=(V₁+V₂)/φ公式(5-3)V₁:每批处理的醇酸树脂量，m³;V₂:每批兑入溶剂量，m³;φ:装料系数，取中=0.8。每批处理的物料，表5-6表5-6每批处理的物料量二甲苯200号溶剂油处理量/t密度/g/cm3V₁=74.15m³(前面已计算);分三台兑稀罐进行兑稀，所以每台兑稀罐的V=196.8÷3=65.6m³。设计兑稀罐的规格为φ5000×3500mm。5.3冷凝器设计山东轻工业学院2012届本科生毕业设计由前已经计算出冷凝器需移走的热量(在酯化过程蒸发出的二甲苯、水，由生产经验可知，流出时间约1小时)。Q=9.08×10⁶KJ+1.02×10⁶KJ=1.01×107KJ(能量衡算：4.2.1反应釜需移走的热量)由工艺测得蒸发出的二甲苯、水出冷凝器的温度为50℃,二甲苯进冷凝器的温度为150℃,冷凝水进口温度为25℃。△t=(△ti-△t₂)ln(△t₁/△t₂)=[(150-50)-(50-25)]÷1n[(150-50)÷(50-25)]=104℃由于循环冷却水易结垢，为便于水垢清理，应使循环水走管程，蒸出物走壳程，选用φ25×2的不锈钢管，管内流速取μ=0.5m/s,循环冷却水在25℃下的物性数据为：μ=8.973×10⁴Pa·s;p=997.0kg/m3;Cp=4.1785kJ/(kg℃);λ=0.60825W/(m·℃)查得：壳程的传热系数αo=290W/(m²·℃);污垢热阻Rsi=0.000344W/(m²·℃);Rso=0.000172W/(m²·℃)管壁的导热系数λ=45W/(m²·℃)do=0.021md=0.025mdm=(do+d;)/2=0.023mb=0.002m1/K=do/(a;d;)+Rsi(do/d;)+bdo/(λdm)+Rso+1/a₀代入数据解得：K=112W/(m².℃)所以，冷凝器的传热面积S=Q/(K△T)=2.81×10°/(112×104)=241m²,分三台冷凝器冷凝，所以每台冷凝器的传热面积S=80.3m²故取公称面积为80m²的冷凝器。根据上述计算结果，在查阅相关设备制造商的资料及生产产品类型后，决定采用无锡市政海石化设备有限公司生产的列管式换热器。选用设备规格如下：根据生产需要，选用列管式冷凝器，形式为固定管板式，材料选不锈钢管。管子长度选4000mm,尺寸为φ25×2.5。见下表5-7表5-7冷凝器参数表公称直径/mm管程数管子数换热面积/m²管程截面积/m²2山东轻工业学院2012届本科生毕业设计5.4填料塔的设计D=V[Vs/(π/4*u)]Vs:气体体积流量，m³/s;公式(5-4)[21]为质量流量，水的质量为3.45t,二甲苯质量为3.96t。共沸温度为92℃,此时水蒸气密度为463.6kg/m³,二甲苯密度为360kg/m³。所以，Vs=V水蒸气+V二甲苯=2.13×10⁴m³/s选择，三台填料塔，所以，每台填料塔通过的气体流量为7.1×10⁵m³/s。根据经验值一般取u=0.2~1.0m/s,取u=0.3m/s,根据经验，D<0.5m时，填料塔高度H=2D=0.034m5.5泵的设计5.5.1离心泵体积流量的计算用离心泵抽取清水供给冷凝器。位置最高的冷凝器位于4层，高度约25m,故应选用扬程大于20m的离心泵(见4.4.1反应釜需移走的热量)体积流量Qw=Qm/p=96.6m³/h(由生产工艺知醇解时间约5h)。(2)兑稀釜冷凝器的流量：W(Kg)=Q÷(C×△T)兑稀釜需移走的热量),所以最大质量流量Qm₂=7.27×10⁵÷3=2.42×10kg/h,体积流量Q₂=Qm₂/p=242m3/h(由生产工艺知冷却时间约3h),故清水泵应满足最大体积流量需求：Q=Qv+Qw₂=338.6m³/h,分三台离心泵进行抽取清水，所以每台离心泵需满足的体积流量Qv=112.9m³/h。山东轻工业学院2012届本科生毕业设计根据上述计算结果，在查阅相关设备制造商的资料及生产产品类型后，决定采用上海上一泵业制造有限公司生产的S型单级双吸清水离心泵。表5-8所选S型单级双吸清水离心泵性能参数。表5-8s型单级双吸清水离心泵性能参数型号流量m³/h必需汽蚀余转速r/min电动机功率5.5.2输送丙三醇的泵该泵主要输送丙三醇溶液，输送温度t=25℃。无腐蚀性。正常流量Vs=所以根据化工工艺手册选泵：屏蔽泵B流量0.1—400m³/h扬程10—240m温度-70—3805.5.3输送醇酸树脂涂料的成品泵反应液黏度定为0.26pa.s,密度p=1290Kg/m³屏蔽泵B流量0.1—400m³/h扬程10—240m温度-70—3805.6工艺设备一览表图5-9工艺设备一览表编号设备名称规格1合成反体积设计温度设计压力材质搅拌器形式轴功率应釜3螺带式2冷凝器公称压力换热面积列管管径列管长度3旋风公型号流量设计温度设计压力山东轻工业学院2012届本科生毕业设计4离器原料贮罐WF-2DH5催化剂贮罐6原料计量罐7催化剂计量罐8真空缓冲罐9生成水计量罐原料泵型号扬程介质丙三醇工作温度催化剂泵氢氧化锂真空泵空气第六章醇酸树脂生产中常出现的问题6.1常见问题及对策(1)问题：醇解液没有随乙醇的增加而变浑，反应变清[21]分析：醇解过程已完成，醇解液浑浊是由于多元醇过量。对策：检查配方加入量是否正确。(2)问题：树脂乳化分析：可能原因是冷凝器漏水，没有及时分水，水就进入了反应釜。对策：将树脂中的水脱去。采用二甲苯回流将水带出。(3)问题：酯化时涨釜分析：①加料时，由于加料过快，温度过高，或原料含水过多，使得反应水和其他水分蒸发不及时，造成涨釜；②加料后升温过急，酯化温度过高，反应剧烈，短时间即生成大量水，不易消散蒸发；③油水分离器内水位过高，造成回流溶剂夹带大量水溢回。[22山东轻工业学院2012届本科生毕业设计对策：①加料时如发现涨釜，应立即停止加料，封闭釜口，进行降温，减小回流。跟据实际情况，把原料分批投入，必须使用合格的原料；②加料后升温过急及保温酯化温度过高造成涨釜，立即降温，减小脱水溶剂回流，并通过视镜不断观察釜内情况，如发现打沫器不能消除大量的泡沫，可考虑适量加一点硅油(投料量的十万分之一),绝对不可多用，以免影响以后的制漆效果。当状况消除后，在较低温度下保温一段时间，然后缓慢升温到规定温度保温酯化；③酯化过程中，应经常查看油苯水分离器中的水位情况，及时排放酯化水，以免回溢到釜内引起瀑沸。(4)问题：黏度增长缓慢，酸值下降快。分析：多元酸少加或多元醇及油脂多加。对策：检查配料情况，如配料错误，则按配方调整补齐。第七章车间设备布置设计1、从经济和压降观点出发，设备布置应顺从工艺流程，但若与安全、维修和施工矛盾时，允许有所调整l²3]。2、根据地形、主导风向等条件进行设备布置，有效的利用车间建筑面积(包括空间)和土地(尽量采用露天布置及建筑物能合并者尽量合并)。3、明火设备必须布置在处理可燃液体或气体设备的全年最小频率风向的下侧，并集中布置在装置(车间)边缘。4、控制室和配电室应布置在生产区域的中心部位，并在危险区外。5、充分考虑本装置(车间)与其他部门在总平面布置图上的位置，力求紧凑、联系方便，缩短输送管线，达到节省管材费用及运行费用的目的。7、所采取的劳动保护、防火要求、防腐蚀措施要符合有关标准、规范的要9、设备安全通道、人流、物流方向应错开。车间平面布置首先必须适合全厂总平面布置的要求，应尽可能使个车间的平山东轻工业学院2012届本科生毕业设计面布置在总体上达到协调、整齐、紧凑、美观，相互融合，浑成一体。其次，必须从生产需要出发，最大限度的满足生产包括设备维修的要求。即要符合流程、满足生产、便于管理、便于运输、利于设备安装和维修。第三，生产要安全。即要全面妥善的解决防火、防爆、防毒、防腐、卫生等方面的问题，符合国家的各项有关规定。第四，要考虑将来扩建及增建的余地，为今后生产发展、品种改革、技术改造提供方便。但这些一定要最有效的利