毕业设计（论文）-双炉双塔分离生产工业萘的工艺设计

1 21文献综述 31.1焦化工业发展史 31.1.1焦化工业的地位 3 41.1.3国内焦化生产现状及问题 51.1.4中国焦化工业的发展方向 7 81.2.1中国煤焦油加工企业的分布与工艺特点 91.2.2世界煤焦油加工企业的概况与工艺特点 1.2.3国内外煤焦油加工工艺的比较 1.2.4焦油的连续蒸馏 1.3工业萘生产工艺 1.3.1工业萘的生产工艺 1.3.2双炉双塔连续精馏 1.3.3单炉单塔连续精馏 1.3.4单炉双塔加压连续精馏 1.3.5提高萘产率和质量的措施 1.4本设计拟采用的方案 2设计内容 2.1工艺流程的选择 2.2初馏塔工艺计算 2.2.1初馏塔物料衡算 2.2.2初馏塔的工艺计算 2.2.3初馏塔工艺负荷计算 2.2.4初馏塔尺寸的计算 2.2.5初馏塔塔板主要工艺尺寸的计算 2.2.6初馏塔塔板流体力学的验算 2.3精馏塔工艺计算 2.3.1精馏塔物料衡算 2.3.2精馏塔的工艺计算 2.3.3精馏塔工艺负荷的计算 2.3.4精馏塔尺寸的计算 2.3.5精馏塔塔板主要工艺尺寸的计算 2.3.6精馏塔塔板流体力学的验算 2.4机械校核 2.4.1精馏塔的机械校核 2.5热量衡算 2.5.1初馏塔酚油冷凝冷却器 2.5.2工业萘冷凝器 2.6管式炉的设计 2.6.1初馏塔管式炉 2.6.2精馏塔管式炉 2.7.1土建设计条件 2.7.2采暖通风设计条件 2.7.3电器与动力设计条件 2.7.5分析化验条件 参考文献 1关键词：工业萘双炉双塔工艺华北理工大学毕业设计说明书2componentmethod"tocalculate.Firstmaterialbalance,obtainthecompositionofandthetop,bottomtemperature.operatingpressureusedtonearatmosp华北理工大学毕业设计说明书31文献综述焦化工业已经历了一百多年的历史，在此期间，它不仅为钢铁工业提供了焦代科学技术的飞速发展，炼焦技术亦取得了很大进步。但是过去二十年内，由于钢铁市场迅猛发展，又由于过分乐观地估计了高炉焦比的下降和无焦炭炼铁工业的应用而造成非常保守的投资政策，使与炼钢、采矿和其它行业密切相关的国际人们对炼焦工业从环保、资源利用和建设费用等方面也提出了更高的要求。因此炼焦技术将面临新的挑战。全世界对冶金焦的需求一直受喷吹煤粉(PCI)和电炉炼钢等技术的发展所限制。与此同时，现有的焦炉日益老化和损坏，新建焦炉又财力不足，再加上日趋严格的环保规定，使焦炭的供应量也一直下降。据国际钢铁学会秘书长最新预测：2000年世界钢材需求量将达约750Mt,这意味着钢材需求量将比1994年增加约120Mt。而粗钢产量必须相应提高130Mt。即从1994年的约723Mt提高到2000年的850Mt。而世界焦炭需求及其变化，约85%是由炼钢工业而决定的，亦即由以高炉工艺为基础的生铁产而决定的。因此未来发展的决定性因素是生铁产量和焦比的变化。综合世界钢铁生产结构，从中长期情况看，保守地估计，焦比将以每年1的速度递减。2003年我国原煤产量16.67亿t,国内消费15.73亿t,其中，全国炼焦企业消费炼焦煤25.7亿t占原煤总消费量的16.34%,仅次于直接或间接燃烧消费。炼焦煤消费在总煤消费结构中居第三位。尽管高炉富氧喷吹粉煤和直接还原炼铁等技术的发展使冶金工业对焦炭需求量有所下降，但由于钢铁总量的增加，使我国1995年以来焦化工业消费煤在总煤消费结构中所占比例保持在12%~16%之间。一种普遍的观点是，不用焦炭的炼铁工艺至少在今后20年30年内不会大范围替代目前的高炉炼铁法，焦炭仍然是未来钢铁生产的主要原料。未来几年是我国经济高速发展时期，在这一时期社会对钢材有很大需求，因而对焦炭也有很华北理工大学毕业设计说明书4大需求。焦化在我国煤消费结构中的强势地位在近年内不可动摇。焦化是煤炭化工的最主要方式。在煤的非燃料利用中，炼焦用煤占70%以上，数量最大。年，世界焦炭产量34000万t,焦炭产量前五位的国家是：中国第一，12184万t;日本第二，3368万t;第三是俄罗斯，3058万t;第四是乌克兰，1936万t;第五是美国，1880万t;2003年世界焦炭产量39000万t,中国焦炭产量17775万t,中国焦炭产量占全球焦炭生产总量的45.58%。中国焦炭增产量占全球焦炭增产量的91.31%,我国焦炭出口遍及世界主要地区，对世界焦炭市场影响较广，2003年从中国进口焦炭量在50万t以上的国家有：日本291万t,巴西214万t,印度118万t,意大利117万t,美国91万t,比利时76万t,荷兰72万t,法国64万t,南非61万，2003年中国焦炭出口贸易量约占全球出口贸易量的56.44%左右。中国仍保持全球第一位焦炭出口大国。近几年，我国焦炭消费量稳定在1.04~1.10亿t,2003年焦炭消费达1.63亿t,居全球之首。焦炭是我国国民经济各部门尤其是钢铁工业的主要原材料。1999年钢铁工业消费的焦炭量约占国民经济各部门焦炭消费总量的74%。2003年钢铁工业消费焦炭13580万/%占全国消费焦炭量的83.3%,中国是全球第一位焦炭消费大国3。1883年，C·奥托博士在格仁克新建立了第一座燃烧室和炭化室相分离的焦炉，德国的现代焦化工业就从这里起步，从此世界炼焦工业迅速发展。从生产工艺的角度看，整个炼焦工艺在以后近100多年来变化甚微，但它日益受到严格的德国在不断关闭老焦化厂的同时，积极建设更大的现代焦炉。目前德国运行的焦化厂有7座，焦炭年生产能力1600万t,实际产量1100万t。尽管德国的焦化工业在不断萎缩，但他们在焦炉的实验研究、设计及工业设施等方面都处于世界领先地位。俄罗斯的焦化工业现有63座焦炉，总设计能力为3980万t/a,其中有57座焦炉长期投产，生产能力3560万t/a;20座沥青焦炉，沥青焦生产能力40万t/a,其中有12座使用，4座修理，4座备用；2个选煤厂，总设计能力为约1300万t/a;42个化学产品回收和加工车间。在现有的焦炉中有11座焦华北理工大学毕业设计说明书5炉的炭化室高7m,年产焦炭93-100万t。设备自然老化的炼焦厂，日趋严格的环保法规和工厂的倒闭，严重威胁了美国和加拿大的炼焦生产能力。根据世界钢铁动态和CRU国际组织的研究，在未来的20年内，每年将减少焦炭产量1200万t以上。生产能力的减少对焦炭生产企业提出了挑战，他们必须开发新技术来改进现有设备，以满足环保要求。总的来说，在发达国家，炼焦设备老化和环境设备老化的焦化厂逐渐关闭，焦炭产量不断减少。我国是世界焦炭生产、消费和出口大国，产量占全球50%以上，出口量为全球70%-80%。2001年以来，受我国钢铁产业和其它行业发展拉动，焦炭市场需求急剧增长，产品价格持续攀高，国内平均价格由2001年每吨400元上升到2004年1400元以上，国际市场价格也由每吨67美元上涨到400美元以上。因此，我国焦炭生产规模迅速扩大，投资日趋升温。到2005年底，全国焦化生产企业约有1300多家，机焦生产总能力约为3亿吨，比上年增长25%;2005年焦炭实际产量2.43亿吨，其中机焦产量约为2.33亿吨，同比分别增长17.9%和24.4%;焦炭出口1276万吨，同比下降15%,同时进口炼焦用煤719万吨[5。焦炉低水平盲目重复建设、资源浪费、污染环境严重等问题，我国实施了《焦化摧毁土焦(改良焦)2500多万吨，淘汰小机焦产能约1000万吨。土焦产量由2000年降为目前不到5%。二是企业规模提高。规模以上炼焦企业生产焦炭2.33亿吨、同比增长24.43%,其中机焦比例由2000年71.7%提高到2005年90%以上。2005年产焦超过100万吨以上企业有48家，总产量约占全国规模以上企业总产量38.8%。三是在发展循环经济、治理环境污染、加强焦炉煤气和焦化产品回收综合利用方面华北理工大学毕业设计说明书6面焦炭价格持续下降，另一方面炼焦原料煤价格居高不下，加上严重产能过剩，2)主要问题我国国内焦炭现实际消费量约2.3亿吨，生产能力有3亿吨，其中独立焦化生产企业产能约2.1亿吨，占总产能70%,但开工率仅60%左右，尤其是缺乏煤气、焦油等副产品回收利用的独立焦化企业开工率更低，同时焦炭价格急剧回落，企业利润大幅下降，亏损面达80%以上，部分焦炭企业关门停产。因此，我国焦炭生产能力过剩；三是我国焦炭产能超过1亿吨，目前仍在建和拟建能力3000万吨，炼焦产能超出现需求量180%-200%,整个行业徘徊在保本微利边缘，产能过剩十世界发达国家焦炭主要用于钢铁冶炼，其中95%焦炭生产能力布局在钢铁企业内部，目的是焦炭生产过程所产生的煤气、余热、焦油等能在钢铁生产过程中得到充分利用。目前，我国钢铁企业用焦量占焦炭产量80%左右，但是，只有33%焦炭生产能力布局在钢铁联合企业内，而67%焦炭生产能力为独立焦化生产企套设施或化工企业生产。二是我国焦炭生产主要集中在山西、陕西、云南等煤炭生产地区。据资料介绍，全国最大炼焦煤和焦炭生产基地山西，全省现有生产能力8000万吨以上，在建、拟建生产能力5000产回收和综合利用。因此，难以实现煤炭资源综合利用、行业资源优化配置。焦炭生产大量排放废水、废气、苯并芘等有害污染物，是污染最为严重的行业之一。现已建成的独立焦炭生产企业中，只有少数大型机焦炉和城市供气机焦产干熄焦装置33套，总产能达2700多万吨。预期我国2-3年内，干熄焦装置将超7华北理工大学毕业设计说明书50套，干熄焦能力将达4000万吨以上，但是，它仅占我国焦炭总产量13.33%;二是我国独立焦化企业每年放散煤气约200亿立方米以上。焦化生产过程产生的理、脱硫等设施达不到环保要求；三是2005年土焦(含改良焦)产量仍在1000万资源的小机焦也急需改造或淘汰；五是由于缺乏足够资金和盲目追求短期效益，我国焦化生产存在“只焦不化”、违法违规或超标排放的环境污染严重现象。我国焦化行业现有年产焦炭能力3亿吨，平均每个企业年产能不到20万吨，中小独立焦化企业数量在80%以上，产能约占35%。企业规模小、布局分散，生产工艺、技术和装备落后，管理水平低，产业链短，成本和能源消耗高，生产集大型化有新突破，继宝钢、首钢等焦化厂之后，又先后有鞍钢、武钢、本钢等建设投产了一批炭化室高6米大焦炉15|(详见表1)。炭化室高座数(座)产能(万t)比重(%)4.3m～5m合计其中捣固焦炉1)焦炉大型化炭化室加宽加高、提高单孔炭化室产焦量是焦炉的发展方向。中国目前正在生产的最大焦炉炭化室高为6m,鞍山焦耐设计总院正在开发炭化室高6.5m的顶装焦炉和炭化室高5m的捣固焦炉。2003年初，兖矿集团有限公司购买了德国年产200万t焦炭的凯泽斯图尔焦化厂(7.63m焦炉)的全部设备和技术。2004年初，太钢焦化厂引进德国7.63m焦炉技术和设备，建设年产230万t焦炭焦化厂的合同华北理工大学毕业设计说明书8正式签约10。预计我国第1座炭化室高为7.63m的焦炉已经投产，这将大大推动中国焦炉大型化和技术进步的进程。今后3～5年内，中国还需要建设一定数量的炭化室高度为6m、6.5m、7.63m的顶装焦炉和炭化室高度为4.3m、5m的捣固焦炉，以取代目前由土焦和小机焦所占领的市场份额，提高焦炉的整体大型化水平。2)大力推广干熄焦技术与传统的湿熄焦相比，干熄焦有以下诱人的特点：可回收80%的红焦显热；减少对环境的污染；改善焦炭质量或在保持焦炭质量不变的条件下，多配入10%～20%的弱粘结性煤，合理利用煤炭资源。国家发展与改革委员会大力倡导焦化厂建设干熄焦装置。现在我国正在生产的干熄焦装置共21套，干熄焦炭年产量1150万t,以2003年全国机焦总产量13570万t计，干熄焦率为8.5%。国家先后2次将21个干熄焦项目列为重点技术改造“双高一优”项目及国债项目，在资金上给予大力支持。3)加强炼焦生产的环境保护我国焦化企业在环保方面欠账太多，今后必须加强焦化企业的环保工作。坚决取缔全部土焦、改良焦和违规建设的焦炉；已投产焦化厂必须严格按照国家环保要求，补建和完善各种环保措施；新建焦化厂必须同步建设、同步投产各种环4)合理利用炼焦煤源目前中国煤炭探明储量已超过1万亿t。在全国煤炭储量中，烟煤约占总储量的3/4左右，其中气煤、13焦煤、肥煤、焦煤、瘦煤等炼焦用煤占烟煤储量的50%左右。在炼焦煤中，以气煤和1/3焦煤的比例最大，约占炼焦煤资源的一半，焦煤占炼焦煤资源的近20%,瘦煤占炼焦煤资源的近15%,肥煤和气肥煤的储量在炼焦煤中的比例最少，约占10%。因此，应尽量多采用捣固炼焦、选择性粉碎、配型煤、煤调湿、干熄焦等能扩大弱粘结煤配比的生产工艺和设施，坚决淘汰以煤焦油中的组分非常复杂，其有机化合物组分估计有上万种，已被鉴定的约华北理工大学毕业设计说明书9有500种。但大多数组分含量很少或极微。煤焦油中含量超过1%的组分只有12种，如萘、甲基萘、氧芴、芴、范、蒽、菲、咔唑、荧蒽、芘、席和甲酚的种异构体。煤焦油的组成复杂，为从煤焦油中分离加工出高附加值的化学产品，首先应对其组分进行初步分离，包括加工前处理和焦油蒸馏，以切割分离成一系列的窄馏分，再作进一步的分离和深加工。中国是一个缺油、少气，而煤炭资源相对丰富的国家，煤炭在能源结构中的比例长期以来一直维持在70%左右，预计在未来的50年中，仍将占居主导地位。近年来，由于国际油价节节攀升，煤化工越来越显示出优势。2002年的世界焦炭产量约为3.54亿吨，焦油产量为1500余万吨。据中国炼焦行业协会分析，2002年中国机焦产量为10829万吨，焦油产量为400万吨；2003年由于新增炼焦能力，预计机焦产量为12000万吨，焦油产量接近450万吨。我国煤焦油加工能力约260万吨，实际加工量低于250万吨，焦油加工率不足50%。近年来，随着我国钢铁工业、炼焦行业和世界煤化工行业的发展，给我国煤焦油加工行业带来了前所未有的好机遇。我们应紧紧抓住这一难得的历史机遇，立足于国内持续增长的煤焦油资源，充分利用并引导企业进行煤焦油的规模加工，不断提升产品的科技含量，坚定地向精细化工方向快速发展。近年来，随着国家土焦改机焦调控政策的不断深入和钢铁行业的迅猛发展，从北到南、自西向东，焦炭产能不断扩大，煤焦油包钢、攀钢等11个大型企业的焦油加工能力占全年焦油加工总量的一半以上。但规模小于3万t/a的小厂数目也不少，由于加工规模小，往往只提取煤焦油中2种3种化学产品，如洗油和萘油，而这些焦油产品质量较差，如工业萘、酚、优质沥青等质量均满足不了市场需要。除此之外，焦油加工过程中的高能耗、高污染状况没有得到根本好转。吨焦油加工能耗比国外先进水平超出40%(国内大型企业),甚至更多(中小型加工企业)。加工过程中产生的废气往往不进行任何处理就直接排放到大气中。不过，由于近年来国家对环保问题越来越重视，新开工建设的焦油加工项目与过去相比有明显好转。我国焦化行业自行开发的技术有双炉双塔法生产工业萘，碱洗及减压精馏分离酚类产品，萃取精馏法从粗蒽中生产精蒽，区域熔融和定向结晶提纯萘和范产品等新技术，有些技术并不比国外差。并华北理工大学毕业设计说明书开始研制煤沥青针状焦、沥青碳纤维等新品种。在精细化工品加工方面开发了许多新品种。国外的煤焦油加工企业以德国和日本比较有代表性，德国吕格特公司的煤焦油加工能力为150万t/a,已能生产500多种化工产品，煤焦油的化工利用率接近60%,位居世界之首，世界闻名的一些工艺流程几乎都是德国斯蒂尔公司和考位多品种，包括提纯和配制各种市场需求不同规格、不同等级的产品。可以根据市场要求，在同一装置上改变不同的操作参数，在不同的时期生产不同级别的产品，达到同种装置的多功能性；二是在煤焦油加工产品的基础上，发展向精细化工、染料、医药等方面延伸的深加工产品；三是重点加工沥青类产品在煤焦油加工过程中，沥青占整个原料的50%以上做好沥青加工这项工作，提高沥青的附加值，就能保证焦油加工项目的整体效益。日本三菱公司利用沥青加工的针状焦、浸渍沥青、碳纤维等都是附加值非常高的产品，基本独占国际市场，很少有竞争对手美国Rilly公司有专门配方的沥剂等产品接近20多个品种，可以满足各种市场的要求。澳大利亚Koppers公司专门在世界各地建设硬沥青装置，并将硬沥青加工成各种电极，各种耐火材料的黏结剂，从而提高沥青的附加值7。日本、德国、法国、俄罗斯等国家的单套焦油蒸馏装置的能力都在10~50万t/a。从理论上讲，能力越大，规模效益越好。国内单套焦油蒸馏装置有0.6万、蒸馏工艺，小于3万t/a的规模都是间歇蒸馏工艺。出现不同加工规模的原因有：(1)焦油加工厂自身焦油产量不同，按自产焦油建设相应的规模；(2)未作为一个产业来考虑焦油的加工，仅作为一个焦化厂的附带处理单元；(3)大规模焦油加工的技术水平不够；(4)环境保护和能量利用没有达到发达国家的重视程度。华北理工大学毕业设计说明书煤焦油中所含物质上万种，已查明的有500多种，能够提取或配制的产品，到目前为止，大约200多种。国外煤焦油加工厂的生产有三种模式。一是全方位多品种，提纯和配制各种规格和等级的产品；二是在煤焦油加工产品的基础上，向着精细化工、染料、医药方面延伸的深加工产品；三是重点加工沥青类产品。国内煤焦油加工的产品主要是酚类、萘、洗油、粗蒽、沥青等。各厂的产品质量和数量都基本类似，导致焦油加工的效益平平，与国外差距较大。其主要原因有以下几方面：各焦油加工装置的规模普遍偏小；高质量、高附加值产品较少；生产企业适应市场能力较差；焦油深加工产品的市场有待开发，特别是新产品推向国内外焦油蒸馏的工艺大同小异，都是脱水、分馏，但国外的工艺比国内要多样化。国内的焦油蒸馏工艺与国外工艺相比较，差距并不大，只是适用的场合不同。只要对国内工艺的设备、仪表控制、能量利用方面做一些改进工作，就能环保主要是指对焦油加工过程中所产生的废水、废气、废渣的处理。焦油加工产生的废水，国内外所采取的措施基本相同，都是集中收集，送焦化厂污水处理装置处理后排放。所不同的是国内污水处理后的指标要差一点。节能降耗是装置的重要指标。焦油加工是高能耗过程，国外在水、蒸汽、煤气消耗方面控制较好，采用空冷、冷热流体换热、多级循环水、低温减压蒸馏、热量回收蒸汽等技术。但电的消耗反而比国内还高。随着国内能源结构的调整，多使用电，减少水、蒸汽和煤气的消耗是一个必然趋势。装置的装备水平与机械制造、自控水平密切相关。国内焦油加工的装备水平高温高粘度介质的检测仪表等难以找到合适的国内生产厂；即使是国外引进的设结论华北理工大学毕业设计说明书通过对国内外现状的比较，在确定焦油加工项目时，应考虑以下几点：(1)焦油加工装置的单套处理能力应在10~50万t/a,关键在于原料是否充足。(2)确定焦油加工产品方案时，应重点考虑产品的市场竞争力。(3)焦油加工工艺的选择要根据产品品种、规模、投资等比较后确定。(4)提高环保、节能及自动化的装备水平仍是我们追求的目标。(5)市场推广，技术开发是我国焦油加工的薄弱环节，只有开发更多更好的新产品，才能发挥国内焦油加工项目的高效益。煤焦油的蒸馏按操作方式可分为间歇式焦油蒸馏和连续式焦油蒸馏。焦油加工规模较小时(3万吨/年以下)可以采用间歇式焦油蒸馏，而较大规模的焦油加工(5万吨/年以上)一般采用管式炉连续式焦油蒸馏，此时设备的生产率高，焦油分离效果好，各种馏分产率高，酚和萘可高度集中在一定的馏分中，能耗低，效益明显。按切取馏分的不同又可分为切取窄馏分、萘洗两混馏分或酚萘洗三混馏分。目前三混馏分(1)一塔式焦油蒸馏工艺一塔式焦油蒸馏工艺在国内也称为一塔半式，就是在二段蒸发器上部加一段精馏塔以切取二蒽油馏分8],如图1所示。原料焦油由原料泵送往管式炉一段，加热至120~130℃进入一段蒸发器脱水。无水焦油于管式炉二段加热至405℃左右送入二段蒸发器进行蒸发、分馏，沥青由器底排出。温度为320~335℃的二蒽油自蒸发器上部精馏塔侧线引出，经冷却后送储槽。其余馏分的混合蒸气自顶部逸二段蒸发器顶部打回流，以保持二段蒸发器顶部温度为315~325℃,其余送去处理。由馏分塔下部侧线切取温度为225~245℃的洗油馏分，中部侧线切取温度为200~215℃的萘油馏分，上部侧线切取165~185℃的酚油馏分。各种馏分均经冷却后导入相应的中间槽，然后送去处理。轻油及水的混合蒸气以95~115℃自塔顶逸出，经冷凝冷却油水分离后，部分轻油打回流，其余送粗苯工段处理。当一塔式华北理工大学毕业设计说明书流程在用于切取酚、萘、洗三混馏分,馏分塔总塔板层数可由切取窄馏65层塔酚油萘油洗油处理一蒽油回流贮槽二蒽油处理轻油及水馏分塔精馏段二段蒸发器原料焦油管式炉一段→管式炉二段沥青(2)二塔式焦油蒸馏工艺在一塔式焦油蒸馏工艺的基础上，为进一步提高焦油初馏效果，单独设立蒽塔，切取一蒽油和二蒽油，原料焦油用一段焦油泵送人管式炉对流段，加热至120~130℃后进入一段蒸发器8]。在此，粗焦油中大部分水分和部分轻油蒸发出来，混合蒸气以105~110℃自蒸发器顶逸出，经冷凝冷却和油水分离后得一段轻无水焦油槽，无水焦油用二段焦油泵送人管式炉辐射段，加热至405℃左右，进入二段蒸发器一次蒸发，分离成372℃左右的油气进入各种馏分的混合蒸气和液体沥青。从二段蒸发器顶逸出的温度为蒽塔，塔顶用洗油馏分打回流，塔底排出蒽油分别经冷却器冷却后，放人各自的储槽，以备送出处理。自蒽塔顶逸出的油气进入馏分塔。洗油馏分以225~235℃自塔底排出，温度为198~200℃的萘油馏分自塔中部侧线采出，温度为160~170℃的酚油馏分从塔上侧线采出。这些馏分经华北理工大学毕业设计说明书冷却后流人各自的储槽。馏分塔顶逸出的轻油和水的混合蒸气经冷凝冷却和油水分离后，水导人酚水槽，用来配制洗涤脱酚时所需的碱液，轻油人回流槽，部分用作回流液，剩余部分送粗苯工段处理。原料焦油萘贮槽酚贮槽轻油管式炉无水焦油一段蒸发器管式炉无水焦油萘油馏分塔管式炉辐射段酚油V洗油蒽塔贮槽段蒸发器贮槽图2两塔式焦油蒸馏工艺流程1.3工业萘生产工艺较为集中在萘油馏分及洗油馏分中。在煤焦油中还发现有两种萘的一甲基衍生物 (它们的含量较大),6种二甲基萘及二乙基萘。在相应的馏分中也确定了有三甲基萘存在，但目前12种三甲基萘的可能异构体中只在煤焦油中发现了两种，它于煤焦油，它是在1819年发现并于1821年从热解的煤焦油中分离出的较纯固体；另外在石油炼制过程中，利用催化裂化、重整等馏分为原料，经过加氢精制、催化脱烷基、脱氢等工艺也可获得萘，通称石油萘。美国萘的来源有煤焦油萘和石油萘，而中国和其它国家只有煤焦油萘9。在煤焦油的高沸点化合物中还发现了萘的衍生物苯并茚。煤焦油中还发现了少量萘的氢化衍生物如二氢萘和四氢萘。此外还有范，主要集中在洗油馏分中。现代经济的高速发展，促使能源的消耗量华北理工大学毕业设计说明书不断增，近几年来，石油价格的持续上涨及储量的限制，促进了煤化工工业的迅速发展，煤化产品生产量大幅提高，同时，对各种煤化工产品的质量要求也更加严格，以满足各行业对煤化工产品日益增长的需求。萘是有机化学工业的重要原料，是煤焦油中含量最多(占煤焦油的8%~15%),提取价值很高的重要组分，广泛分中含有甲基萘、联苯、范、芴、氧芴等组分(占煤焦油的4.5%~6.5%),常用于洗涤吸收煤气中的苯族烃和从中提取喹啉类化合物、酚类化合物、甲基萘、二甲基因此，在煤焦油加工中如何提高萘及洗油的产率和质量显得尤其重要。生产萘的原料油主要是馏程为210~230℃的萘油馏分19I。精馏法生产工业萘处理量大，萘回收率高，且对原料萘油要求不高，因而广泛用于中国、日本、美国、俄罗斯等国家。精馏法有多种流程，如连续和间歇；常压和减压等。连续精馏又有常压双炉双塔、单炉单塔和单炉双塔、加压单炉双塔等类型。这些工艺都具有各自的特点，主要从投资、能耗、方便操作等方面加以区别。目前应用最广的是双炉双塔连续精馏工艺(主要设备是两座管式加热炉和两座精馏塔);由于精馏法生产工业萘主要缺点之一是能耗较高，有专家认为工业萘精馏采用单炉单塔由于萘的沸点(218℃)和硫茚的沸点(219.9℃)相差不到2℃,因此精馏法只能工业萘生产是采用精馏方法将含萘馏分进行分馏，提取出产品工业萘。精馏方式分为间歇式和连续式两种工艺流程。年处理量决定精馏方式，与年处理量12000t焦油装置相配合的工业萘精馏装置采用连续式生产工艺。以焦油蒸馏提取出的含萘馏分作为工业萘生产原料，到完成工业萘的生产过程，一般分为3个阶段，即原料的预处理，初馏和精馏。我国有些工厂在馏分塔中将萘油馏分和洗油馏分合并一起切取，叫做两混馏分。此时塔底油称为范油馏分，含范量大于25%。这种操作可使萘较多的集中在两混馏分中，萘的集中度达93%~96%,从而提高了工业萘的产率11]。国内许多焦化厂以已洗(酚油、萘油、汽油)三混馏分为原料，采用双炉双塔华北理工大学毕业设计说明书制取工业萘工艺。此工艺的优点是萘的提取率高，工艺成熟，生产稳定，操作简单，产品质量容易保证等。但能耗高是其主要缺点。70年代，焦化厂开发的以流程短，能耗较低等优点；石家庄焦化厂曾将以三混馏分为原料的单炉双塔工艺按此进行改遣试生产，也能得到合格产品，能耗较低。但受塔高的限制，萘的提取率偏低，对操作的要求较高，后来改为双炉双塔工艺。80年代，上海宝钢焦化厂一期工程从日本引进了以己洗萘油(和提取精萘后的晶析油)为原料的单炉双塔双精馏制取工业萘装置，并以其能耗低引起许多人的兴趣。嗣后，随着能源紧缺局面逐步缓解，近年来对此已很少提及，不过，节能降耗毕竟是提高企业经济效益的重要途径。因此，在保持以三混馏份为原料，双塔蒸馏优点的前提下，探讨单炉双塔双效蒸馏的可能性具有重要意义。双炉双塔连续精馏工艺流程见图3。经过静置脱水后的萘洗混合分，由原料泵送至工业塔换热器，温度由80~90℃升至200℃左右，进入设有70层浮阀塔板的初馏塔。初馏塔顶溢出的酚油蒸汽经冷凝冷却和油水分离后进入回流槽。在此大部分作初馏塔回流，少部分从回流槽满流入酚油槽。已脱除酚油的萘洗塔底油用热油泵送往初馏塔管式炉加热后返回初馏塔底，以供给出馏塔热量。同时在热油泵出口分出一部分萘洗油打入精馏塔。精馏塔顶溢出的工业萘蒸汽，在热交换器馏塔回流。一部分经转鼓结晶机冷却结晶，则得到含萘质量分数大于95%的工业萘产品。精馏塔塔底残油用热油泵送至管式炉加热后返回塔底，以供给精馏塔热该工艺的特点是：初馏与精馏塔的塔底供热均靠各自的专用管式炉提供，以控制塔底的温度；两个塔的塔顶温度均靠调节其回流量来控制，有各自独立的温度制度，故操作方便，易控制12华北理工大学毕业设计说明书1:原料槽；2:换热器；3:初馏管式炉；4:精馏管式炉；5:初馏塔；6:精馏塔；7:酚油回流槽；8:工业萘回流槽图3工业萘连续精馏流程图单炉单塔连续精馏工艺流程与双炉双塔连续精馏流程不同之处是采用一炉一塔；原料经管式炉对流段加热后进入工业萘精馏塔，塔底洗油送至管式炉辐射段加热后返回塔内，以供给精馏塔热量；工业萘由精馏塔侧线采出8。单炉双塔加压连续精馏工艺为：脱酚后的萘油井第一换热器和第二换热器分别与萘精馏塔地的甲基萘油和萘塔回流槽来的工业萘换热后进入初馏塔。从初馏塔地溢出的酚油气，经第一凝缩器将热量传递给锅炉给水，使其产生蒸汽。冷凝液再经第二凝缩器后进入回流槽。在此大部分作回流返回初馏塔顶，少部分经冷循环泵抽送入重沸器，与萘塔顶溢出的萘气换热后返回初馏塔，以供给初馏塔热量。为了利用乃塔顶逸出的萘蒸汽的余热，萘塔采用加压操作。此压力是靠调节阀自动调节加入系统内的氮气量和向系统外排出的氮气量而实现的。从萘塔顶逸出的萘气经初馏塔重沸器冷凝后进入萘塔回流槽。在此一部分送到萘塔顶作回流，另一部分送入第二换热器和冷却器冷却后作为产品排入贮槽。回流槽的未凝气体排入排气冷却器后，用压力调节阀减压至接近大气压，再经过安全阀喷出气凝缩器而进入排气洗净塔。在排气冷却器冷凝的萘油流入回流槽。萘塔地的佳绩华北理工大学毕业设计说明书中度可达96%,而萘洗两混馏分中萘集中度仅能达到86%~90%。洗脱萘操作是影响工业萘质量的重要环节强设备的维护和检修。对热油泵、管式炉、蒸发器、馏分塔、精馏塔、冷凝冷却该设计采用双炉双塔的操作工艺，即该设计包括两个管式炉两个精馏塔。生产的萘的质量除了与工艺有关，还与所采取的原料有关，三混馏分的萘的集中度最大，因此该设计选萘集中度高的三混馏分作为原料，由于经酸洗或碱洗后的焦油馏分作为原料含萘量高，故选已洗三混馏分作为原料。公用工程包括给排水、供电、供热与冷冻以及采暖通风等非工艺条件的设计。建厂地区的水源要充足，因为塔顶酚油冷却及萘油冷却都需要水，冷却范围大，而且水在循环使用过程中会吸收空气中的CO₂与水中的Ca离子反应而结垢，因华北理工大学毕业设计说明书此循环水需经常补充新水源以减少对设备的腐蚀，故需大量水源以满足生产。由于该设计需要泵向管式炉和塔内输送原料，年产萘量较大需泵等电器设备的负荷大，因此该设计的车间内采取高压3000V,低压选用380V,由该厂直接变电使用。该设计要求对供电可靠性大，因为突然停电对精馏塔的压力和温度控制带来不便而影响产品质量。该设计需提供一定热量控制塔的温度，由于本设计采取的原料是酚萘洗油，利用酚油以及洗油的热来提供一部分热量，其余热量靠在管式炉内加热洗油来提供，而管式炉所需热量由该厂的煤气燃烧供给。车间内通风采用自然通风即可，靠室内外空气温差引起的相对密度差和风压进行自然换气，以免车间内余热余湿对身体造成危害。华北理工大学毕业设计说明书2.1工艺流程的选择本设计选用双炉双塔操作工艺，该工艺特点是两个塔中初馏塔保持近常压操作，精馏塔也常压操作以便将萘塔塔顶的萘蒸汽冷凝热作为初馏塔底液的加热源达到回收废热，节省能耗的目的该工艺包括初馏、精馏和辅助工艺系统。1.原料的预热：要求预热温度稳定，并与进料板汽相温度一致，即沸点进料。预热方式除与工业萘蒸汽换热外，还可用管式炉对流段加热或在塔底热油循环槽内设换热器2.原料质量：质量恒定，含水量尽量维持恒定，含水量小于0.5%。3.塔顶温度和回流比：塔顶温度和酚油含萘量应以采出合格的工业萘为原萘油原料)或10%左右(对酚萘洗混合馏分原料)。精馏塔塔顶温度与工业萘成品的纯度密切相关，应严格控制在218~219℃。塔顶温度除了与进料温度和塔底温度有一定关系外，主要由回流比控制。4.塔底温度：对初馏塔讲，塔底温度高低应保证拨去沸点比萘低的轻馏分同时不使过多的萘带到塔顶。而精馏塔塔底温度高低应保证塔顶工业萘产品合格，塔底洗油的萘含量随温度升高而降低，洗油萘含量一般应控制在5%以下，应为洗油产量远大于酚油，所以，洗油带走的萘是造成萘损失的主要原因。5.塔底循环比：即洗油循环量对采出量之比。萘的回收率与循环比有较好的相关性，循环比大，萘的回收率高，洗油中萘含量低，相反，则萘回收率低，洗油中萘含量高。6.萘回收率的控制：萘回收率是衡量精馏和其它分离精制方法的重要指标：萘回收率与加工的原料有密切关系，对萘油馏分一般大于97%,对萘洗混合馏分为96~97%,酚萘洗三混馏分制取萘的质量指标范围为95～98%。7.连续精馏制取工业萘全年工作日330天，每日工作时间24h,三班制。华北理工大学毕业设计说明书本工艺优点：萘的回收率高，工业萘质量高，工艺容易控制，萘损失较小，热效率高，操作费用和成本较低，且操作稳定。缺点：设备多，工艺流程复杂，能量消耗较大。2.2初馏塔的工艺计算1.计算依据：①原料处理量：由于焦油蒸馏一塔式工艺切取三混馏分产率为18～23%[13]该工艺取20%,因此原料处理量：②原料组成见表1-1141其中已洗酚萘洗三混馏分中萘含量占52.0%[13]组分分子式沸点/℃相对分子质量质量分数%摩尔分数%质量处理量kg/h摩尔处理量1,2,4-三甲苯茚对甲酚四氢化萘萘硫杂茚CgH₆S二甲酚喹啉β-甲基萘CuH₁o二甲基萘范C₂H₁o合计该工艺假设轻关键组分在馏出物中的浓度为0.32(摩尔分数),轻关键组分在残液中的浓度为0.01(摩尔分数)。设：塔顶馏出物的摩尔分数为D,釜液摩尔数为W。则物料平衡关系式为：D+W=52.69①华北理工大学毕业设计说明书0.32D+0.01W=52.69×3.51%②沸点低于四氢化萘的各组分可以认为全部被蒸出，沸点高于萘的各种馏分可以认为全部留在残液中。则初馏塔的物料平衡如下表。见表1-2表1-2初馏塔的物料平衡原料馏出物残液组分1,2,4-三甲摩尔分数%摩尔分数%摩尔分数%苯茚对甲酚四氢化萘萘硫杂茚二甲酚喹啉β-甲基萘二甲基萘范合计1.塔操作条件的确定(1)操作压力的确定：由于初馏塔为近常压操作。因此设塔顶压力为102.6(2)操作温度塔顶温度的确定采用泡点法。对于这几种组分设塔顶蒸汽组成。1,2,4-平衡的液相组成为x₁,x₂……x;;各组分在塔顶下物质的饱和蒸气压为P°,华北理工大学毕业设计说明书,塔顶操作总压力P。根据拉乌尔定律列出相平衡关系式为：Py₁=P°x₁;Py₂=P₂°x₂……Py=Px₁。由于相平衡常数,故错误!未找到引用源。因此，对任一组分而言对于11种组分：选萘为基准，设萘在塔顶温度下的蒸气压为P即得：根据相平衡常数定义：错误!未找到对于本工艺视气相为理想气体，液相为理想溶液，则错误!未找到,因此，由于沸点高于萘的组分全部蒸出，采用试差法确定塔顶温度，由于对于双塔工艺塔顶蒸气温度控制在190~200℃[16设塔顶温度为190℃.在190℃下对应的塔顶各组分的饱和蒸气压分别为各组分的α(取以萘为基准，取其α=1)则各组分的α及其值列于表1-3华北理工大学毕业设计说明书组分ayd1,2,4-三甲苯茚对甲酚四氢化萘萘1合计 —由于萘在190℃下相平衡常数而、错误床找到月用源。且样的方法进行试差结果如下表。偏高因此设塔顶温度为195℃,则用同,组分aya1,2,4-三甲苯茚对甲酚四氢化萘萘合计—而萘在195℃下相平衡常数根据液相等温线方程来确定塔底温度，设塔底压力为P,将液相视为理想溶液、气相为理想气体。则：华北理工大学毕业设计说明书根据相对挥发度的定对于该工艺确定塔底温度时，同样采用试差法确定塔底温度硫杂茚的蒸气压的确定：用Riedel法确定1A=10.28521978,B=10.5790832,C=-5.077540306,D=0.293863422。设塔底温度为235℃即：508.15K则根据上式得硫杂茚的蒸气压为129.24kPa。将组分名称xα四氢化萘萘硫杂茚3,4-二甲酚喹啉β-甲基萘二甲基萘范合计— 235℃下萘的相平衡常数重华北理工大学毕业设计说明书组分名称Xa四氢化萘萘硫杂茚3,4-二甲酚喹啉β-甲基萘二甲基萘范合计 由表看出242℃下萘的相平衡常数(2)理论板及回流比的确定①最小理论板数的确定根据物料衡算平衡数据知：轻关键在馏出物和釜液的浓度为：X₁₀=0.32,X₁w=0.01根据芬斯克方程计算最小理论板数(不包括再沸器):所以最小理论塔板数N=23.35-1=22.35,②求最小回流比R华北理工大学毕业设计说明书X₁p=0.32,X₁y=3.51%,Xup=0.0776,根据柯尔本法计算公式，计算最小回流比Xy=54.52%(3)实际板数的确定操作回流比取为R=1.4R。=1.4×33.72=47.21,(4)进料板位置的确定采用沸点进料，设精馏段和提馏塔板数分别为n和m,则按kirbride提出的经验公式15求得n和m。n+m-1=Nn+m-1=39将上式联立解得：n=22,m=18精馏段实际塔板数为即加料板位置为从上往下数37层塔板。2.2.3初馏塔工艺负荷计算1精馏段气相、液相负荷①精馏段气相负荷由于无侧线采出按式V=D+L(δ-1),计算，而L=RD华北理工大学毕业设计说明书式中r—酚油汽化势kcal/kg,t₂—塔顶气相温度，℃,t₁—酚油回流温度，℃,在塔顶状态下气相流量：气相重度的计算：由于酚油平均分子量M=120l¹3]②精馏段液相负荷精馏段液相负荷按下式计算：L₃=Lδ=RDδ=47.21×4.268×1.64=330.45kmol/h=33098kg/h酚油馏分在塔顶温度下的重度按式γ,=d-α(1-20)式中，a—系数(酚油取0.0008)①提馏段的气相负荷式中错误!未找到引用源。F—入塔原料量kmol/h萘洗混合馏分的平均沸点tx=235℃,该工艺的进料温度取250℃。t;,t₂一分别为进料塔板和入塔物料的温度℃,cj,c₂一分别为混合馏分在0～235℃,0～250℃的平均比热kcal/kg。源。华北理工大学毕业设计说明书在进料塔板状态下气相流量为：②提馏段液相负荷液相负荷按下式计算：L=L₃+Fδ=330.45+52.69×0.886=377.13kmol/h式中，系数α=0.0008精馏段、提馏段的气液相负荷见下表1-7。表1-7不同区域的气相、液相计算值名称精馏段提馏段气相流量V₂、V₅气相重度Yv、Yv液相流量L,L₃液相重度Y,、Yt5062.9m³/h或1.406m³/s38.88m³/h或0.0108m³/s4570.51m³/h或1.27m³/s62.21m³/h或0.017m³1塔径的计算①精馏段塔径计算C₀—液体表面张力为20dyn/cm时物系的smith系数。取板间距Hr=0.40m,塔板上清液层高度h=0.060m,则分离空间为：H₇-h₁=0.400-0.060=0.340m酚油在塔顶温度下的表面张力，按下式计算查手册知酚油在100℃下表面张力σ=28.3dyn/cm,β=0.123Og₆=28.3-0.123×(196-100)=16.492d0.8)Wm[13,W=0.80×0.914=0.713m/s②提馏段塔径计算华北理工大学毕业设计说明书未找到引用源。100℃下查得酚油、工业萘、洗油的表面张力分别为：28.3dyn/cm,29.95dyn/cm,,33.6dyn/cm0245M=28.3-0.123×(235-100)=11.70dyn/cm错误!未找到引用源。错误!未找到引用源。因此原料在235℃下的表面张力：设计采用空塔速度：W=0.80×0.821=0..657m/s因此选用初馏塔径D=1600mm。则，塔截面积错误!未找到引用源。将精馏段、提馏段的工艺计算值列于下表，见表1-8精馏段提馏段空塔速度m/s华北理工大学毕业设计说明书2初馏塔有效高度的计算2.2.5初馏塔塔板主要工艺尺寸的计算1溢流装置计算选用溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。①堰长的计算常用弓形降液管的溢流堰长度对于单流型lw=(0.6～0.8)D该工艺取0.75,②溢流堰高度hw:hw=h₁-how错误!未找到引用源。,取平直堰则错误!式中E—液流收缩系数。取E=1,故③弓形液管宽度W。和面积A,由于,华北理工大学毕业设计说明书液体在降液管的停留时间：由于θ>5s故降液管尺寸可用。④降液管底隙高度h,错误!未找到引用源。2塔板位置及浮阀数目与排列对于V-1型浮阀而言，板上所有浮阀刚刚全开时，而F。的数值常在9～12因此，精馏段的阀孔气速：错误!未找到引用源。提馏段的阀孔气速：因此，精馏段每层塔板上的浮阀数：对于V-1型浮阀标准孔径为华北理工大学毕业设计说明书取边缘区宽度W=0.06m,破沫区宽度W,=0.10m,则鼓泡区的面积：孔速及阀孔动能因数提馏段：错误!未找到引用源。m/sF=u₀√=5.61×√3.16=9.97提馏段：错误!未找到引用源。由于阀孔动能因数变化不大仍在9～12之间，塔板开孔率在规定范围之内开孔率合理。h,=h₆+h₁+h₀=0.032+0.021=0.053m②液泛H₄≤φ(H₇+hw)²0),H₄=h,+h+h₄,H₄=h₀+h+h₄=0.053+0.06+0.00344=0.117m③雾沫夹带液柱可见H≤φ(H₇+hy)泛=56.20%对于大塔泛点率<80%即可满足要求由于以上两泛点率均小于80%,故雾沫①气相通过浮阀塔板的压强降h,华北理工大学毕业设计说明书m由于本设备分离酚油和萘洗油的混合液。即液相为油类，因此取充气系数②液泛H₄′=h,+h¹+h₄,③雾沫夹带泛点率=错误!未找到引用源。,错误!未找到引用源。=56.03%②液泛线而孔径d。孔数n₁亦为定值。因此化简上式得L,与V,的关系为：0.01701V²=0.1742-29.5139L-0表1-10华北理工大学毕业设计说明书L、/(m³/s)V(m³/s)据表1-10做出液泛线③液相负荷上限线液体的最大流量应保证在降液管中停留时间不低于3～5s。以5s作为液体在降液管中停留时间下限。11因此，以错误!未找到引用源。s作为规定气体最小负荷的标据此做出与液体流量无关的水平漏液线。⑤液相负荷下限线取堰上液层高度错误!未找到引用源。m作为液相负荷下限条件，计算L,的下限值根据以上计算作出塔板负荷性能图华北理工大学毕业设计说明书图由图可以看出按规定的气、液负荷下的操作点P,处在适宜操作区内的适中位置。塔板液相负荷上限由雾沫夹带控制，下限由漏液线控制。查图1知，气相负荷上限(V)max=2.10,气相负荷下限(V₁)min=0.706,错误!未找到引用源。(2)提馏段塔板负荷性能图①雾沫夹带线,按泛点率为80%计算错误!未由于雾沫夹带线为直线故任取两点，列于表1-11表1-11华北理工大学毕业设计说明书错误!未找到引用源。/m³/s表1-12L。/m³/sV₄/m³/s根据上表做出液泛线③液相负荷上限线液体的最大流量应保证在液降管中停留时间不低于3~5s。以5s作为液体在降液管中停留时间下限。对于V-I型重阀根据错误!未找到引用源。计算，则,而华北理工大学毕业设计说明书,因此以错误!未找到引用源。s作为规错误!未找到引用源。据此做出与液体流量无关的水平漏液线。⑤液相负荷下限线根据以上计算作出塔板负荷性能图图5初馏塔提馏段负荷性能图由图可以看出，操作点P在范围之内，塔板气相负荷上限控制下限由漏液控制。操作弹性为则初馏塔浮阀塔板设计结果列于下表。华北理工大学毕业设计说明书精馏段提馏段备注塔板形式单溢流弓形单溢流弓形液分块式塔板空塔气速u/(m/s)堰长lw/m板上液层高度h,/m降液管底隙高度h₀/m正三角形叉排阀孔气速/m³/s临界阀孔气速/m³/s孔心距t/m单板压降△P,/Pa液体在降液管内停留时间θ/s液降管内清液层高度H/m泛点率/%气相负荷上限(V₁)maxm³/s气相负荷下限(V)minm³/s操作弹性华北理工大学毕业设计说明书组分，该工艺要求提取含萘大于95%的产品，因此规定残液中轻关键组分含量为2%(摩尔分数)重关键在馏出液中含量为0.3%(摩尔分数)组分分子式沸点/℃相对分子质量质量分数%质量处理量kg/h摩尔处理量kmol/h摩尔分数%四氢化萘萘硫杂茚C₈H₆S二甲酚喹啉β-甲基萘CH₁o二甲基萘范C₁₂H₁o合计令萘原料组成相对挥发度分别为α₄、αs……a₁查相关资料知相对挥发度数由于进料量为48.422kmol/h,从相对挥发度可以看出硫杂茚、二甲酚、喹啉为中间组分，初定流出液和釜液的分配比然后校正。则初定的分配比列于下表，组分进料流出液d;四氢化萘萘28.394-0.02w硫杂茚二甲酚喹啉β-甲基萘二甲基萘范合计DW0.482+28.394-0.02W+0.61+0.09+0.129+0.03D=D①华北理工大学毕业设计说明书②0.02W+0.05+0.016+0.09+12.324-0.003D+4.918+1.407=W②w₆=0.660-0.633=0.027kmol/hw₈=0.219-0.004=0.215kmol/h,由于与初定值偏差较大，故直接迭代重做物料衡算，见表2-3华北理工大学毕业设计说明书组分进料流出液d;四氢化萘萘28.394-0.02w硫杂茚二甲酚喹啉β-甲基萘二甲基萘范—合计DW0.482+28.394-0.02W+0.633+0.101+0.004+0.03D=D①0.482+28.394-0.02W+0.633+0.101+0.004+0.03D=D①根据芬斯克方程知：w₆=0.660-0.633=0.027华北理工大学毕业设计说明书w₇=0.116-0.101=0.015kmol/h偏差较小故最终物料衡算得到的物料平衡列于下表。组分数量原料摩尔分数%馏出物数量摩尔分数%残液数量摩尔分数%四氢化萘—萘硫杂茚二甲酚喹啉β-甲基萘二甲基萘范合计1塔操作条件的确定由于初馏塔为近常压操作。因此设塔顶压力为105kPa。塔底气相压为150kPa(2)操作温度的确定①塔顶温度：塔顶温度的确定采用泡点法。(7)-喹啉(8)-β-甲基萘(9)-二甲基萘Q0)-范(ID,分别为y₄,ys……y₁与y₄,y;……y₁成平衡的液相组成为x₄,xs……各组分在塔顶下物质的饱和蒸气压为P°,P·……P°,塔顶操作总压力P。根据拉乌尔定律列出相平衡关系式为：华北理工大学毕业设计说明书Py₄=P⁰x₄;Py₅=P⁰xs……Py=Px₁。分而言对于11种组分：选萘为基准，设萘在塔顶温度下的蒸气压为Px即得：根据相平衡常数定义：对于本工艺视气相为理想气体，液相为理想溶液，则错误!未找到引用源。而相对挥发度的定义令则,由于沸点高于萘的组分全部蒸出，因此，采用试差法确定塔顶温度，由于对于双塔工艺塔顶蒸气温度控制在220℃,设塔顶温度为220℃.在220℃下对应的塔顶各物质组成y及a(取以萘为基准，取其α=1)则各组分的α及其值列于表2-5。组分p°/Kpaay四氢化萘萘硫杂茚二甲酚喹啉β-甲基萘华北理工大学毕业设计说明书误差9为：在允许误差范围内。因此取塔顶温度为220℃。②塔底温度根根据液相等温线方程来确定塔底温度，设塔底压力为P,将液相视为理想溶液、气相为理想气体。则：的定义因此，上式可简化为。根据相对挥发度对于该工艺确定塔底温度时同样采用试差法确定塔底温度由于塔底温度一般控制在270℃左右，因此设塔底温度为270℃,将270℃下x及α值列于表2-6。组分名称p°/KpaXa萘硫杂茚3,4-二甲酚喹啉β-甲基萘二甲基萘范合计—270℃下萘的相平衡常数错误!未找到引用源。而(2)理论板及回流比的确定在允许误差范围内，因此塔底温度为270℃。①最小理论板数的确定②求最小回流比Rm选β-甲基萘为基准时萘在塔顶塔底的相对挥发度分别为1.84,1.71(3)实际板数的确定操作回流比取为R=1.4R=1.4×2.07=2.9,取塔板效率η=0.6,则初馏(4)进料板位置的确定设精馏段和提馏塔板数分别为n和m,则按kirbride提出的经验公式3求得n和m。n+m-1=N华北理工大学毕业设计说明书n+m-1=30将上式联立解得：n=19,m=12精馏段实际塔板数为即加料板位置为从上往下数32层塔板。2.3.3精馏塔工艺负荷的计算1精馏段气相、液相负荷精馏段气相负荷由于无侧线采出按下式计算，式中r—工业萘汽化势kcal/kg,在塔顶状态下气相流量：L₁=Lδ=RDδ=2.9×29.320×1.69=143.70kmol/h=18422.00kg/h式中α—系数(取0.0008)在塔顶状态下的液相流量：①提馏段的气相负荷提馏段的气相负荷按下式计算萘洗混合馏分的平均沸点tx=240℃,该工艺的进料温度取235℃。tj,t₂—分别为进料塔板和入塔物料的温度℃,cj,c₂—分别为混合馏分在0～240℃,0～235℃的平均比热kcal/kg。c₂=0.473,c=0.470华北理工大学毕业设计说明书②提馏段液相负荷kmol/hL₁=L,+Fδ=143.70+48.422×1.038=193.96kmol/h查手册[71知己进料混合馏分在20℃的比重d₂=1.028,式中，系数a=0.0008精馏段、提馏段的气液相负荷见下表2-7表2-7不同区域的液相、气相计算值名称精馏段提馏段气相流量V、V3434.73m³/h或0.954m³/s3161.10m³/h或0.88m³/s气相重度Yv、Yv液相流量L、L₃液相重度Y,、Yt21.42m³/h或0.0060m³/s31.81m³/h或0.0088m³/sH₇-h₁=0.400-0.060=0.340m板间距与板上清液高度与精馏段相同错误!未找到引用源。由不同分离空间下动能参数与负荷系数之间的关系图查得02复化素=13.51dyn/cm,错误!未找到引用源。错误!未找到引用源。因此原料华北理工大学毕业设计说明书将精馏段、提馏段的工艺计算值列于下表，见表2-8精馏段提馏段空塔速度m/s2精馏塔有效高度的计算故初馏塔的有效高度：Z=12.4+6.8+0.8×2+5×0.40=22.4m2.3.5精馏塔板主要工艺尺寸的计算工业萘精馏塔采用V-1型浮阀1溢流装置计算选用溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。①堰长的计算常用弓形降液管的溢流堰长度对于单流型ly=(0.6～0.8)D该工艺取0.75,则lw=0.75×1.4=1.05m②溢流堰高度hw:hw=h₁-how错误!未找到引用源。,取平直堰则错误!式中E—液流收缩系数。取E=1,故，精馏段：由于板上液层高度错误!未找到引用源。m,华北理工大学毕业设计说明书,华北理工大学毕业设计说明书提馏段的阀孔气速因此，精馏段每层塔板上的浮阀数对于V-1型浮阀标准孔径为39mm!20]取边缘区宽度W.=0.06m,破沫区宽度W₁=0.10m则，鼓泡区的面积取同一横排的阀孔中心距则排间距t=75mm=0.075m,由于塔径过大，必须采用分块式塔板，分成四块，由于浮阀排数为11。中间排17个，因此阀孔数为：n=142。华北理工大学毕业设计说明书由于阀孔动能因数变化不大仍在9～12之间，塔板开孔率在规定范围之内开孔率合理。1精馏段塔板流体力学的验算h,=h.+h+h₀h₀—液面张力所造成的阻力。液柱，由于本设备②液泛为了防止淹塔现象的发生，要求控制降液管中清液层高度泛点;=46.15%华北理工大学毕业设计说明书对于大塔泛点率<80%即可满足要求由于以上两泛点率均小于80%,故雾沫2提馏段塔板力学验算错误!未找到引用源。因此，干板阻根据式错误!未找到引用源。计算由于本设备分离酚油和萘洗油的混合液。即液相为油类，因此取充气系数h,=h+h'+h₀=0.032+0.021=0.053m则单板压降：错误!未找到引用源。②液泛为了防止淹塔现象的发生要求控制降液管中清液层高度：H₄≤φ(H₇+hw),H₄=h,+h₁+h₁,H₄=h+h+h₄=0.053+0.06+0.0030=0.116m。取φ=0.5,则，错误!未找到引用源。,②雾沫夹带泛点率=错误!未找到引用源。,错误!未找到引用源。=47.29%3塔板负荷性能图②液泛线华北理工大学毕业设计说明书为值，m⁴.与以的发系为在操作范围内任取若干个L,值计算出相应V,值，列于表2-10据表2-10做出液泛线③液相负荷上限线液体的最大流量应保证在降液管中停留时间不低于3～5s。以5s作为液体在降液管中停留时间下限。求出上限液体流量L,值。在V-L,图上液相负荷上线为与气体流量V,无关的竖直线④漏液线据此做出与液体流量无关的水平漏液线。⑤液相负荷下限线取堰上液层高度错误!未找到引用源。m作为液相负荷下限条件，计算L,的华北理工大学毕业设计说明书下限值根据以上计算作出塔板负荷性能图图6精馏塔精馏段塔板负荷性能图由图可以看出，按规定的气、液负荷下的操作点P处在适宜操作区内的适中位置。塔板气相负荷上限由雾沫夹带控制，下限由漏液线控制。查图6知气相负错误!未找到引用源。(2)提馏段塔板负荷性能图①雾沫夹带线由于泛点率妆花点平为80%山算甜呋!不找到引用源。与L华北理工大学毕业设计说明书由于雾沫夹带线为直线故任取两点，列于表2-11表2-11L₃/m³/s错误!未找到引用源。/m³/s②液泛线在操作范围内任取若干个L,值，计算出相应V,值列于表2-12表2-12根据上表做出液泛线③液相负荷上限线液体的最大流量应保证在液降管中停留时间不低于3~5s。以5s作为液体在降液管中停留时间下限。华北理工大学毕业设计说明书无关的竖直线④漏液线对于V-I型重阀根据错误!未找到引用源。计算，则,而错误!未找到引用源。据此做出与液体流量无关的水平漏液线。⑤液相负荷下限线根据以上计算作出塔板负荷性能图华北理工大学毕业设计说明书图7精馏塔提馏段塔板负荷性能图由图5可以看出，操作点P在范围之内，塔板气相负荷上限控制下限由漏液线控制。操作弹性为则，精馏塔浮阀塔板设计结果列于下表。 表2-13板间距H₇/m塔板形式空塔气速u/(m/s)堰长lw/m堰高hw/m板上液层高度h,/m降液管底隙高度h₀/m阀孔气速/m³/s阀孔动能因数F₀临界阀孔气速/m³/s孔心距t/m排间距t/m单板压降△P,/Pa液体在降液管内停留时间θ/s液降管内清液层高度H/m泛点率/%气相负荷上限(V₄)maxm³/s气相负荷下限(V₁)minm³/s操作弹性精馏段单溢流弓形提馏段单溢流弓形降液管备注分块式塔板正三角形叉排2.4机械校核1精馏塔高度的计算H=Z+H₀+H₀+H₁+H₂,华北理工大学毕业设计说明书mo₃=V₀₃·P₂=[0.1309×(D,+2S,+2δ)²+0.785×(D,+2S,0.1309×(D,+2S,)²-0.华北理工大学毕业设计说明书将塔分成5段如图8,塔的各种质量载荷列于表3-1华北理工大学毕业设计说明书图8塔分段示意图塔段长度4-顶合计人孔与平台数塔板数000018337各塔段最小质量全塔操作质量全塔最小质量m₀=mo+m₂+mo₃+m₀₄+mos+m₄+m₄=37261.86水压试验时最大质量塔段长度mmin=mo₁+0.2mo₂+mo₃+mo₄+m₄+m。=23841.46mmx=mo+mo₂+mo₃+mo₄+my+m₄+m,=71613.362风载荷与风弯矩的计算q₀错误!未找到引用源。—10m处基本风压，取350N,以1-2段为例：计算错误!未找到引用源。,华北理工大学毕业设计说明书(a)D₂=D₄₁+2δ+K₂+K₃,(b)D6--设备保温层厚度，取100mm。错误!未找到引用源。,(b)D₂=D₁+2δ+K₃+d₀+2δ=1420+2×1P₂=K₁K₂9₀f₂I₂D₂×10⁶=0.7×1.123×350×0.72×2000×2220×10-⁶计段K₄/mmmmP110230华北理工大学毕业设计说明书345(1)风弯矩的计算①0-0截面②1-1截面③2-2截面=7.71×10⁸N·mm3地震载荷的计算①对于0-0截面，计算截面距地面高度h=0m华北理工大学毕业设计说明书=2.6937×10⁸N·mm②对于1-1截面，计算截面距地面高度h=1000m=2.5721×10°N·mm③对于2-2截面，计算截面距地面高度h=3000(2)操作质量引起的轴向应力错误!未找到引用源。①0-0截面A=31820mm²,华北理工大学毕业设计说明书③2-2截面(1)最大弯矩引起的轴向应力错误!未找到引用源。①0-0截面最大弯矩取下列两式中较大者②1-1截面弯矩取下式中较大者华北理工大学毕业设计说明书③2-2截面弯矩取下式中较大者5、塔体和裙座危险截面的强度与稳定性校核(1).塔体的最大组合轴向拉应力发生在正常操作的2-2截面上σ²-²=G₁-02-²+0³-²=6.56-9.82+62.64=59.38MPa工作温度下的许用应力[o]'=148.8MPa,取φ=1.0,取载荷组合系数K=1.2σ²²=59.38<K[o]'φ=178.56MPa,满足要求。(2)塔体与裙座的稳定性校核①2-2截面塔体的最大组合轴向压应力发生在停车的2-2截面上σ=97.24MPa<KB=1.2×83=99.6,K[o]'=1.2×14华北理工大学毕业设计说明书③0-0截面o=85.05MPa<KB=1.2×83=99.6,K[o]'=1.2×148.8=178.56MPa满足要求。6、塔体水压试验和吊装时的应力校核(1)水压试验时各种载荷引起的应力水压试验时最大质量引起的轴向压应力：(2)水压试验时应力校核①筒体环向应力校核0.9σ,φ=0.9×345×1.0=310.5MPa,式中，σ—材料的屈服点②最大组合轴向拉应力校核0.9Koφ=0.9×1.2×345×1.0=372.6MPa③最大组合轴向压应力校核σmx<KB=1.2×83=99.6MPa,0.9Ko,φ=372.6MPaA=0.785(D²-D²)=0.785×(1700²-1100²)=1318800华北理工大学毕业设计说明书M=0.08266σmaxl²=0.08266×2.57×160²=5579.16N-mm故取较大者M,=7455.06N-mm。按有筋板时计算基础环厚度圆整后取S,=20mm(1)地脚螺栓最大拉力(2)地脚螺栓根数进入冷凝冷却器的酚油量：D=4.268kmol/h,错误!未找到引用源。由于酚油的分子量为120;故D=4.268×120=512.16kg/h由前面计算知塔顶温度为195℃,因此设酚油进口温度为195℃,出口温度为100℃,查手册知酚油汽化热为设冷却水进、出口温度分别为t₁=30℃,t₂=45℃,错误!未找到引用源。酚油和冷却水之间的对数平均温差：查手册知冷凝阶段传热系数为K=150kcal/m²h℃查资料知冷却阶段传热系数100kcal/m,冷却阶段的换热面积：Q=29.32×128.2×0.58×(2(1)管式炉的有效热量①原料入塔热量的计算：华北理工大学毕业设计说明书②塔顶回流带入热量：由于酚油在0~100℃的平均比热为0.38kcal/kg·℃q₂=47.21×4.268×1.64×120×0.38×100=1506840kcal③循环油带入热量：设所需热油循环量为xkg/h,设循环油入塔温度为280℃,则0~280℃洗油的q₃=x·0.49×280=137.2xkcal/hq=q₁+q₂+q₃=848485.2+1506840+137.2x=2355325.2+137.2x①塔顶蒸汽带出热量：由于0~195℃的平均比热为0.46kcal/kg·℃,而195℃酚油汽化热为q₁=[4.268+47.21×4.268×(1.64-1)×120×(0.46×195+81.5)]=2744288kcal/h0~242℃是洗油的平均比热为0.47kcal/kg·℃q₃=(x+48.422×139.59)×242×0.47=113.74x+768794.48kcal/h华北理工大学毕业设计说明书q'=q₁+q₃=2744288+113.74x+768794.48=3513082.5+113.74xq=q',即2355325.2+137.2x=3513082.5+113.74x需要热油循环供给的热量为：Q₁=49350×(0.49×280-0.47×242)=1157751kcal/h,式中，0.38为0~85℃的平均比热。初馏塔管式炉的有效热量为：Q=Q+Q₂=1157751+620101.27=1777852.27kcal/h取管式炉的热效率为η=70%,则管式炉总热量为：(2)管式炉消耗的煤气量(1)管式炉的有效热量输入热量：①原料入塔热量的计算：由于原料0~235℃时的平均比热为0.47kcal/kg.℃②塔顶回流带入热量：由于酚油在0~110℃的平均比热为0.398kcal/kg·℃q₂=2.9×29.32×1.69×128.2×0.398×110=806515.00kcal③循环油带入热量：设所需热油循环量为xkg/h,设循环油入塔温度为310℃,则0~310℃洗油的平均比热为0.508