化验员化学分析基本操作

关于化验员化学分析基本操作1玻璃仪器洗涤常用的玻璃仪器：第2页,共78页，2024年2月25日，星期天

在分析工作中，洗净玻璃仪器是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。1玻璃仪器的洗涤第3页,共78页，2024年2月25日，星期天

1玻璃仪器洗涤分析化学实验中所用的玻璃器皿应洁净，其内壁应能被水均匀的润湿而无水的条纹，且不挂水珠。滴定管、移液管、容量瓶、滴管等用洗涤剂洗涤，用自来水冲洗干净，再用去离子水润洗几次。烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等可用去污粉洗涤，用自来水冲洗干净，再用去离子水润洗几次。第4页,共78页，2024年2月25日，星期天

常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面。刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏。最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。

**玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

**滴定管、容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗涤剂洗。1玻璃仪器的洗涤第5页,共78页，2024年2月25日，星期天

附：几种常用洗涤液的配制和使

**铬酸洗涤液（1）取工业硫酸100ml置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入5g研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内。（2）称取20g研细的重铬酸钾粉末，置于20ml水中加热溶解，冷却后缓缓加入360ml浓硫酸，待冷却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。第6页,共78页，2024年2月25日，星期天

器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。具体操作如下：（1）使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率。铬酸洗涤液第7页,共78页，2024年2月25日，星期天（2）用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用。若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道。（3）用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部3次。铬酸洗涤液第8页,共78页，2024年2月25日，星期天碱性高锰酸钾洗液

取高锰酸钾4g溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入100ml10%的NaOH溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物沾污的器皿注意事项：1洗后的器皿上如残留有MnO2沉淀物，可用盐酸或草酸洗液洗涤；

2洗液不应在所洗的器皿中长期存留。

第9页,共78页，2024年2月25日，星期天草酸洗液5-10g草酸溶于100ml水中，加入少量浓盐酸。用于洗涤KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2污迹。注意事项：必要时可加热使用。第10页,共78页，2024年2月25日，星期天

**碘－碘化钾洗液

1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释至100ml。用于洗涤AgNO3的褐色沾污物。第11页,共78页，2024年2月25日，星期天

**碱性乙醇洗液

6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入50ml乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物沾污的器皿。

注意事项：1洗液贮于胶塞瓶中，不宜久存，易失效；

2防止挥发和着火。第12页,共78页，2024年2月25日，星期天

2玻璃仪器的干燥

2.1控干干燥法：又叫风干，是最简单易行的干燥方法。

2.2烘干干燥法：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。

2.3吹干干燥法：用电吹风快速吹干玻璃器皿。

2.4烤干干燥法：用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。第13页,共78页，2024年2月25日，星期天2玻璃仪器的干燥2.5有机溶剂干燥：对一些不能加热的厚壁或有精密刻度的仪器，如试剂瓶、吸滤瓶、比色皿、容量瓶、滴定管和吸量管等，可加入少量易挥发且与水互溶的有机溶剂（如丙酮、无水乙醇等），转动仪器使溶剂浸润内壁后倒出。如此反复操作2～3次，便可借助残余溶剂的挥发将水分带走。如果实验中急用干燥的玻璃仪器，也可用此法进行快速干燥。第14页,共78页，2024年2月25日，星期天3样品的过滤处理

在药物分析过程中，样品的溶解必须充分，如过滤时要保证滤液的浓度不能被改变（定量分析），滤纸和滤器必须干燥，根据标准的要求弃去初滤液，取续滤液进行实验或做进一步稀释再进行实验。第15页,共78页，2024年2月25日，星期天3样品的过滤处理

如果是为了制备样品（非定量），在使用过滤纸前，可用水湿润滤纸后再使用。因为干的滤纸不但过滤效果不佳，尤其是当样品体积较少时，滤纸会吸附样品，影响实验结果。第16页,共78页，2024年2月25日，星期天3样品的过滤处理第17页,共78页，2024年2月25日，星期天3样品的过滤处理

对于比较澄清的样品宜选用扇形滤纸折叠方式；对于比较浑浊的样品、胶状沉淀宜选用折扇型滤纸折叠方式。沉淀越细，所选用的滤纸宜越致密。国产滤纸份快速、中速、慢速三种。慢速滤纸质地致密。第18页,共78页，2024年2月25日，星期天

可以加热,加热时要使用试管夹,夹持试管的中上部。

一般大试管直接加热，小试管用水浴加热。

**反应液体不超过试管容积的1/2，加热时，液体不得超过试管容积的1/3,管口向上倾斜约45º,不准对着自己或他人,防止液体溅出伤人。

4试管的使用

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固体样品加热时生成气体（硫化氢、氨气）的操作，宜选用细的硬质试管。开始加热时，管口略向下倾斜,先使试管均匀受热后,再在固体样品处加热,防止试管受热不均或冷凝水倒流而炸裂。

注意（1）该类型的反应生成的气体往往有刺激性或毒性，操作时应在通风处或室外进行。（2）加热后的试管不能骤冷，防止破裂。（如不能将加热的试管放到冷的实验台上）4试管的使用

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酒精灯是实验室中常用的加热仪器。**酒精的加入量不能超过酒精灯容积的2/3，也不能少于酒精灯容积的1/3；禁止向燃着的酒精灯添加酒精；禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯；用完酒精灯后，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹；应用外焰部分进行加热；不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑盖。5酒精灯的使用第21页,共78页，2024年2月25日，星期天5酒精灯的使用第22页,共78页，2024年2月25日，星期天6胶头滴管的使用

滴管在化学实验中经常使用，用于滴加少量的液体。吸取试液时先将滴管提出液面，挤出胶头中的空气，再把滴管伸入试液中吸取。向试管中滴液时，不能把滴管伸入试管中，以免滴管碰到试管壁而被污染。滴加试液要一滴一滴地加，并边加边振摇（另有规定除外），注意观察现象。第23页,共78页，2024年2月25日，星期天

6胶头滴管的使用第24页,共78页，2024年2月25日，星期天

吸有试剂的滴管不可倒置，以免试剂流入滴头，沾污试剂或腐蚀橡胶胶帽；不要把滴管放在实验台或其他地方，以免沾污滴管。用过的滴管要立即用清水冲洗干净（滴瓶上的滴管不要用水冲洗），以备再用。严禁用未经清洗的滴管再吸取别的试剂。6胶头滴管的使用第25页,共78页，2024年2月25日，星期天

使用量筒量液时，应把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的视线和液体凹液面的最低点在同一水平面上，读取和凹面相切的刻度即可。不可用手举起量筒看刻度。量取指定体积的液体时，应先倒入接近所需体积的液体，然后改用胶头滴管滴加。7量筒的使用第26页,共78页，2024年2月25日，星期天7量筒的使用第27页,共78页，2024年2月25日，星期天

用量筒量取液体体积是一种粗略的计量法，所以在使用中必须选用合适的规格，不要用大量筒计量小体积，也不要用小量筒多次量取大体积的液体，否则都会引起较大的误差(误差可能达到10%）。我们必須在选择使用量筒前考虑此精确度是否可行。量筒是厚壁容器，绝不能用来加热或量取热的液体，也不能在其中溶解物质、稀释和混合液体，更不能用做反应容器。7量筒的使用第28页,共78页，2024年2月25日，星期天8滴定分析仪器

第29页,共78页，2024年2月25日，星期天8.1滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。常用的容量为25或50ml，最小刻度为0.1ml。分为酸式碱式两种。酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的流出，盛放酸性和氧化性溶液。碱式滴定管的一端连接一乳胶管，管内有玻璃珠，用于控制液滴的流出，乳胶管下端接一尖嘴玻璃管。用于盛放碱性和无氧化性溶液。第30页,共78页，2024年2月25日，星期天8.1.1使用前的准备酸式管：检查活塞与活塞套是否配合紧密，洁净，然后将活塞涂油。碱式管：检查乳胶管与玻璃珠是否完好。将滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液将滴定管洗三次。倒入滴定液至0刻度以上。排气泡

第31页,共78页，2024年2月25日，星期天8.1.2滴定管操作

滴定时，将滴定管垂直夹在滴定管夹上。注意事项酸管：不要向外拉活塞，以免漏液。碱管：不要用力捏玻璃球，不要使玻璃球上下移动，不要捏玻璃球下部的乳胶管。第32页,共78页，2024年2月25日，星期天8.1.3滴定操作滴定时要注意：1摇瓶时，勿使瓶口接触滴定管，不能使溶液溅出。2滴定时不能打开活塞任其自流。3开始时，应边摇边滴，滴定速度可以稍快，但不要流成水线，要逐滴加入。4接近终点时，应改为加一滴摇几下。最后每加半滴就要摇几下，至溶液颜色出现明显的变化。第33页,共78页，2024年2月25日，星期天8.1.4滴定管的读数

读数时可以在滴定管夹上，也可以取下，用拇指和食指捏住滴定管上无刻度处，两种方法都应使滴定管保持垂直，滴定管装满或放出溶液后，等1-2分钟，使附着在内壁的溶液流下来再读数。每次读数前检查是否挂水珠，管尖是否有气泡。读数要读到小数点后两位，即0.01ml。第34页,共78页，2024年2月25日，星期天第35页,共78页，2024年2月25日，星期天8.2吸管

用于准确量取小体积的液体。无分度吸管又称移液管，由于读数部分管径小，准确性高。但只能量取一定量的溶液。分度吸管又称吸量管，可以准确量取刻度范围内某一体积的溶液，但准确度差。第36页,共78页，2024年2月25日，星期天8.2.1吸管的使用吸管在使用前要洗到内壁和外壁的下部都不挂水珠。移取溶液前，将管尖内外的水除去，用待吸溶液洗三次，溶液从下口放出。洗耳球紧接在管口上，吸取溶液，液面上升至标线以上,迅速移去洗耳球，右手食指按住管口，除去管外壁的溶液。第37页,共78页，2024年2月25日，星期天

然后将容器倾斜45度，其内壁与管尖紧贴，移液管垂直，稍微松动右手食指，液面缓缓下降，平视刻度，到溶液弯月下缘与刻度相切，按紧食指。左手拿接受溶液的容器，倾斜45度，内壁紧贴管尖，松开右手食指，溶液沿壁自由流下。下降到管尖后，等15秒取出移液管。8.2.1吸管的使用第38页,共78页，2024年2月25日，星期天

如果吸量管的刻度刻到管尖并标有“吹”字，并且要从最上面的标线放至管尖时，溶液流到管尖后，从管口轻吹一下。在同一实验中尽可能使用同一吸量管的同一段，尽可能使用上面部分。8.2吸管的使用第39页,共78页，2024年2月25日，星期天8.3移液管的使用图文解释

1应把吸球内的空气尽量挤压，并把吸球贴近移液管。

第40页,共78页，2024年2月25日，星期天8.3移液管的使用图文解释2释放吸球，并让它吸取烧杯中的液体。在吸取少量液体时要留心不要吸入空气，以免污染吸球。第41页,共78页，2024年2月25日，星期天8.3移液管的使用图文解释3

完成吸取后，尽快以手指代替吸球阻塞移液管。虽然没有硬性规定要用那一只手指，不过建议您用较灵活敏感的一只。第42页,共78页，2024年2月25日，星期天8.3移液管的使用图文解释4

释放液体时，试验人员应将试管侧放，让试管协助液体由移液管释放出来时，试验人员不应强行把有关液体排出。因为这样会影响检测结果。第43页,共78页，2024年2月25日，星期天8.3移液管的使用图文解释

5使用移液管时，因为水份子有附着力，能依附在移液管内壁，因此，按正确的方法读取准确结果。第44页,共78页，2024年2月25日，星期天8.3移液管的使用图文解释

6另外，当把液体由移液管释放出来时，由于水份子的附着力，会有部份液体依附在移液管的管尖中，这是正常现象。第45页,共78页，2024年2月25日，星期天8.3移液管的使用图文解释7最后，基于传染病、安全及健康理由，试验者应使用吸球吸收液体，而不应使用口部吮取。第46页,共78页，2024年2月25日，星期天第47页,共78页，2024年2月25日，星期天

试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。在使用试纸检验溶液的酸碱性时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。9试纸的使用第48页,共78页，2024年2月25日，星期天

在使用试纸检验气体的性质时，一般先用纯化水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。注意：使用pH试纸测定水溶液的pH值时，不能用纯化水润湿试纸。9试纸的使用第49页,共78页，2024年2月25日，星期天

用于搅拌溶液帮助固体物质的溶解，搅拌时不可用力过猛，勿碰击器壁，以防止破裂；过滤时引流液体；蒸发时搅拌液体防止局部过热而飞溅；蘸取少量液体，注意随时洗涤，不可将浸液的棒端放在桌面上，以防污染。10玻璃棒的使用

第50页,共78页，2024年2月25日，星期天11容量瓶的使用用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180°后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。第51页,共78页，2024年2月25日，星期天11容量瓶的使用(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上第52页,共78页，2024年2月25日，星期天

11容量瓶的使用(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线，则需重新配制。(4)盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水，否则，将使所配制的溶液浓度降低。第53页,共78页，2024年2月25日，星期天11容量瓶的使用使用容量瓶时应注意以下几点：(1)容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体积，然后再选用相同规格的容量瓶。(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。第54页,共78页，2024年2月25日，星期天11容量瓶的使用使用容量瓶时应注意以下几点：

(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。(5)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连第55页,共78页，2024年2月25日，星期天12比色皿的使用

比色皿为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体。第56页,共78页，2024年2月25日，星期天12比色皿的使用所以使用时应注意以下几方面:1、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液(特别是碱性物质)不得长期盛放在比色皿中。2、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对比色皿的影响，产生应力后破损。3、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。4、当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。5、不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。第57页,共78页，2024年2月25日，星期天

12比色皿的使用比色皿成组性测试

在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测，方法如下：

1、比色前将各个比色皿中装入蒸馏水，在比色波长下进行比较，误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定，可避免因比色皿差异造成测量误差。

2、用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。第58页,共78页，2024年2月25日，星期天12比色皿的使用比色皿的清洗方法

1、比如测定溶液是酸，如果不干净，就用弱碱溶液洗，要是测定溶液是碱，如果不干净，就用弱酸溶液洗，要是测定溶液是有机物质，如果不干净，就用有机溶剂，比如酒精等溶液洗。

2、选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好，不损坏比色皿，同时又不影响测定。

3、分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿，这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热，致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬，其在紫外区有吸收，因此会影响铬及其他有关元素的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢(5：1)的混合溶液泡洗，然后用水冲洗干净。第59页,共78页，2024年2月25日，星期天

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂。13萃取第60页,共78页，2024年2月25日，星期天13萃取操作要点：

在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。

1、漏斗盖和活塞应用细绳系于漏斗上，防止滑出跌碎。第61页,共78页，2024年2月25日，星期天

2、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林（或甘油淀润滑剂），插上活塞旋转一下，再看是否漏水。甘油淀润滑剂配制：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140℃，保持30分钟并不断搅拌，放冷，即得。

13萃取第62页,共78页，2024年2月25日，星期天13萃取3、将漏斗固定，关好活塞，**将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，溶液量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子。第63页,共78页，2024年2月25日，星期天12萃取4、振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。萃取时，振荡初期应放气数次，以免漏斗内气压过大。

5、然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，**分液时下层液体从漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂萃取。如此重复3－5次。第64页,共78页，2024年2月25日，星期天13萃取第65页,共78页，2024年2月25日，星期天13萃取值得注意的是：

（1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。

（2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。第66页,共78页，2024年2月25日，星期天13萃取（3)在萃取碱性液体或振摇漏斗过于激烈时，往往会使溶液发生乳化现象，有时两相液体的相对密度相差较小或因一些轻质絮状沉淀夹杂在混合液中，致使两相界线不明显，造成分离困难。第67页,共78页，2024年2月25日，星期天13萃取

**解决乳化问题的办法是：A较长时间静置；B加入少量电解质，以增加水相的密度，利用盐析作用，破坏乳化现象；C若因碱性物质而乳化，可加入少量稀酸来破坏；D也可以递加数滴乙醇，改变其表面张力，促使两相分层；E当含有絮状沉淀时，可将两相液体进行过滤。第68页,共78页，2024年2月25日，星期天13萃取

（4）分液漏斗使用完毕，应用水洗净，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在顶塞和旋塞处垫上纸条，以防久置粘结。第69页,共78页，2024年2月25日，星期天1试剂试药的取用

1.1固体试药的取用

1.2液体试剂的取用2试剂试药的存放

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14试剂、试药的取用和保存第70页,共78页，2024年2月25日，星期天

14试剂、试药的取用和保存1试剂试药的取用试剂试药的取用在满足鉴别的前提下，从经济和环保上考虑，取用量应越少越好。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体1-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的