HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法-PDF解密_第1页
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文档简介

中华人民共和国国家生态环境标准磷、辛硫磷的测定i 2 3 3 5 6 7 8 9 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司1水质氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷HJ/T91地表水和污水监测技术规范样品经过滤或净化后直接进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子5.3乙酸乙酯(CH3COOCH2C25.7氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品:纯度不低于99.0%。3CN)=50%。5.13氢氧化钠溶液:c(NaOH)=移取适量氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液(55.21固相萃取柱Ⅱ:填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物,或同等柱效的萃取柱,规格为36.4棕色采样瓶:100ml或26.5棕色样品瓶:2.0ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。545555410kPa;气帘气压力:210kPa;多 —移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液(5.17逐级稀释,配制至5标使用液(5.19混匀待测。时间时间/min按照与试样测定(8.3)相同的仪器条件进行空白试样6AA1A1AKstd>50ρiρ1实验室内相对标准偏差分别为2.1%~19%、1.2%~17%;实验室间相对标准偏差分别为9.6%~17%、73.2%~17%;重复性限分别为0.3µg/L~0.5µg/L、3.3µg/L~6.1µg/L;再现性限分别为0.7µg/L~相对标准偏差分别为4.7%~17%、4.1%~14%、4.0%~12%;重复性限分别为0.3µg/L~0.6µg/L、间排口样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差为3.7%~19%;实验室间相对标准偏差为间排口样品分别加标2.0µg/L和20.0µg/L进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差分加标回收率分别为70.1%~110%、68.8%~109%,加标回收率最终值分别为(90.0±26.0)%~8每20个样品或每批次(少于20个样品)应进行一个基体加标样的分析,基体加标回收率应在60%~130%之间。9检出限/(µg/L

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