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文档简介
进出口纺织品中“蓝色素”的测定高效液相色谱法25.770%甲醇+30%磷酸二氯钾混合溶液:取5g/L磷酸二氢钾溶液(5,6)150ml.置于500ml.的容量瓶中,用甲醇定容至刻度线,摇匀备用。5.8“蓝色素”标准品CH₂CICrN,O₁S·2Na5.9“蓝色素”标准储备液;准确称取“蓝色素”(5.8)标准品适量,用甲醇配制成浓度为1000pg/mL的标准储备液。5.10“蓝色素”标准工作溶液:移取“蓝色素”标准储备液(5,9)适量体积,用甲醇稀释,配制成所需浓度的标准工作溶液。“蓝色素”标准溶液在4℃以下避光保存。标准储备液有效期为12个月,标准工作溶液有效期为3个月。6仪器和设备6.1高效液相色谱仪;配有二级管阵列检测器(DAD)。6.2天平;精确至0.001g。6.3超声波水浴(功率:400W.可调温至60℃)。6.4离心机:转速不低于4000r/min。6.550ml.具塞量筒。6.650ml.容量瓶。7分析步服7.1样品处理取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm,混匀。称取混匀后的样品1g(精确至0.001g),置于50mL具塞量简(6.5)内,加入25ml.70%甲醇+30%磷酸二氨钾混合溶液(5.7),对布样进行浸泡1h.然后置于超声波水浴(6,3)中,在60℃±2℃下超声萃取30min。冷却至室温,倾出萃取液至50ml.容量瓶(6.6)中,再用10ml.混合溶液(5.7)铣涤样品残渣,合并两次萃取溶液,用溶液(5,7)定容至刻度线,摇匀,取10ml.萃取藏于离心机(6.4)高速离心40min,取上层清液供高效液相色谱仪分析。7.2仪器测定7.2.1高效液相色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,下列参数已被证明对测试是合适的。7.2.1.1液相色谱柱:Cj,5gm,250mm×4,6mm,或相当者。7.2.1.3柱温:40℃。7.2.1.4检测波长;254nm。3%%0 (1)蓝色素的回收率范围为:90%~110%。的测试,所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算
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