进出口纺织品中三-（1-氮杂环丙基）氧化膦和5种磷酸酯类阻燃剂的测定 液相色谱-串联质谱法

进出口纺织品中三-(1-氮杂环丙基)氧化膦和5种磷酸酯类阻燃剂的测定液相色谱-串联质谱法4.12双(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)标准品：纯度≥90,0%。4.13标准储备溶液：分别准确称取适量的标准品(4.7～4.12》,分别用乙腈(4.2)配制成浓度约为1000pg/mL的储备溶液；再各取适量上述储备溶液，用乙腈配制成混合标准储备溶液，其中TEPA、4.14混合标准工作溶液：分别移取适量混合标准储备液(4.13),用乙酸铵-乙腈水溶液(4.6)稀释，配制成混合标准工作液，其中TEPA,TCEP、TCPP的浓度分别为0.1pg/mL,0,3xg/mL,0.5pg/mL、0.7μg/ml.、0,9xg/mL.:DDBPP和TDCP的浓度分别为0,2g/mL,0.6gg/mL.、1,0μg/mL,、1.4μg/ml1.8pg/mL;TRIS的浓度分别为0.4pg/mL,1.2pg/mL,2,0μg/ml.,2.8pg/mL、3,6pg/mL。5仪器设备5.1液相色谱-串联质谐联用仪，配电喷雾离子源(ESI)。5.2液相色谱柱；AcquityUPLCBBEH,Cn,1.7μm,2.1mm×100mm,或相当者。5.3超声波发生器：工作频率为40kHz。5.4旋转真空蒸发器。5.5分析天平；感量为0.0001g与0.01g。5.6涡旋仪。5.7提取器：带螺旋盖的玻璃管，50ml.。5.9平底烧瓶及量简等玻璃器Ⅲ。6.1试样制备取有代表性的样品，将其剪碎成约5mm义5mm小片，混匀。6.2提取称取1.0g上述剪碎样品(6.1),精确至0.01g.置于带螺旋盖的玻璃提取器(5.7》中，先加入1g氯化钠(4.5),再加入20ml.甲醇(4.1)。使所有试样浸没于液体中.将反应器密封后，在超声波发生器(5.3)中超声提取30min,将提取液转入平底烧瓶中，再加入20mL甲醇(4.1)重复超声提取10min,合并两次提取液。将提取液在40℃水溶中减压浓缩近干，然后用N₂吹干，加入2.0mL乙腈(4.2),涡旋溶解残渣，用0.22gm能膜过滤后，取100gL.能液，用乙酸铵-乙腈水溶液(4.6)将其混匀定容至1ml.,供液相色谱-申联质谱分析用。6.4液相色谱-串联质谱分析由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的：液相色谱条件3)柱温：40℃;5)流动相A;乙腈，流动相B;5mmol/mL乙酸铵溶液；6)梯度洗脱程序见表1。表1液相色谱梯度洗脱程序表%%0350b)质谱条件1)离子源：电喷雾离子源(ESI);2)检测方式：正负离子多反应监测(MRM)模式；3)毛细管电压：3.0kV(正/负离子);4)离子源温度：110℃;5)脱溶剂气温度；380℃;9)其他质谱条件参见附录B。6.5定性分析在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的标准物质具有相同的保留时间，且样品定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差6.6定量分析外标法定量：根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中，三-(1-氮杂环丙基)氧化脾和5种磷酸酯类阻燃(资料性附录)三-(1-氨杂环丙基)氧化胰和5种研酸酯类阻燃剂的质谱参数表B.1三-(1-氟杂环丙基)氧化瞬和5种磷酸酯类阻燃剂的质谱参数表VV十++8+注2:非商业性声明：附录B所列参数是在Wa