（正式版）HGT 6275-2024 塑料 覆铜板用异氰酸酯改性环氧树脂

ICS83.080.10CCSG32HGHG/T6275—2024中华人民共和国工业和信息化部发布IHG/T6275—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC11）归口。本文件起草单位：同宇新材料（广东）股份有限公司、江苏东材新材料有限责任公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、厦门业盛电气有限公司、络合高新材料（上海）有限公司、金安国纪科技（杭州）有限公司、浙江万盛股份有限公司、东营市赫邦化工有限公司、东方飞源（山东）电子材料有限公司、江西省航宇新材料股份有限公司、南亚新材料科技股份有限公司。本文件主要起草人：陈仕威、叶伦学、刘力荣、徐国正、王立、叶钦赐、王瑞亮、李强利、李旭锋、邱素芹、翟英花、熊高虎、张运东、李兵兵。1HG/T6275—2024塑料覆铜板用异氰酸酯改性环氧树脂注意：在使用本产品过程中请佩戴好劳保用品，尽量避免树脂与皮肤、眼睛的接触，避免吸入呼本文件规定了覆铜板用异氰酸酯改性环氧树脂（以下简称“异氰酸酯改性环氧树脂”）的外观、色度、固体含量等技术要求，描述了相应的取样及试验方法，规定了检验规则及标志、包装、运输和贮存等方面的内容，同时给出了便于技术规定的产品分类。本文件适用于由双酚A环氧树脂与异氰酸酯树脂反应制成的异氰酸酯改性环氧树脂，用于制造印制电路用覆铜箔层压板、电子绝缘材料等领域可参考执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。JT/T617.1危险货物道路运输规则第1部分：通则GB/T4612塑料环氧化合物环氧当量的测定GB/T6680液体化工产品采样通则GB15603常用化学危险品贮存通则GB20300道路运输爆炸品和剧毒化学品车辆安全技术条件GB/T22295透明液体颜色测定方法(加德纳色度)GB/T22314塑料环氧树脂黏度测定方法GB/T36791含溴有机阻燃化学品中溴含量的测定氧弹燃烧-离子选择电极法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1含溴异氰酸酯改性环氧树脂Brominatedisocyanatemodifiedepoxyresin由双酚A环氧树脂（型号EP01431310优等级）、四溴双酚A缩水甘油醚、异氰酸酯树脂（MDI）高温反应形成碳氮五元杂环噁唑烷酮结构溶于丙酮或丁酮的溴化树脂溶液。3.2无溴异氰酸酯改性环氧树脂Brominated-freeisocyanatemodifiedepoxyresin由双酚A环氧树脂（型号EP01431310优等级）与异氰酸酯树脂（MDI）高温反应形成碳氮五元杂环噁唑烷酮结构溶于丙酮或丁酮的树脂溶液。4分类和标识2HG/T6275—20244.1分类异氰酸酯改性环氧树脂按含溴、无溴不同分为两类，产品分类和型号规定见表1。表1异氰酸酯改性环氧树脂的型号及特性注：MDI为异氰酸酯代号，EP为环氧树脂代号，短横“-”后两位数字01代表含溴异氰4.2标识异氰酸酯改性环氧树脂标识见图1。产品型号标识见图1。MDIEP01 产品编号 环氧树脂代号异氰酸酯代号图1异氰酸酯改性环氧树脂标识5要求5.1外观棕黄色液体，澄清无杂质。5.2技术要求产品的性能指标应符合表2的技术要求。表2异氰酸酯改性环氧树脂技术要求-%%-6试验方法6.1外观取样品约100g,放在洁净的烧杯内，在室内自然光或正常照明条件下，目视检查有无杂物等异状。6.2色度（加德纳色度）3HG/T6275—2024取试样约10g放入洁净的硬质试管中，按GB/T22295进行测定。6.3固体含量按附录A进行测定。6.4溴含量按附录B进行测定。6.5环氧当量按GB/T4612进行测定。6.6黏度按GB/T22314进行测定。7检验规则7.1检验分类7.1.1型式检验（鉴定检验）型式检验项目包括外观、色度、黏度、环氧当量、固体含量、溴含量，制造商应保留检验数据，以作为材料符合本文件要求的依据。每种型号的产品应进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）新产品或老产品转厂的试制定型鉴定；b）原材料或生产工艺有较大改变时；c）停产时间超过半年后继续生产时；d）质量监督部门提出型式检验要求时；e）发生重大质量事故时；f）正常生产型号的产品每年至少进行一次型式检验。7.1.2出厂检验出厂检验（批检）项目包含外观、色度、固体含量、环氧当量、黏度。溴含量为年检项目。7.2组批规则和抽样方案7.2.1组批规则同一型号，在同一生产线上，一个生产周期内，采用相同原料、相同配方、相同工艺条件生产的产品为一批，质量不超过30吨。产品以批为单位进行检验和验收。7.2.2抽样方案检验样本从正常生产的批次中随机抽取，取样方法按GB/T6680的规定。每批产品按总桶数15%的桶中取样，小批不得少于二桶。用清洁干燥的取样器自桶中全液位取出约500g，装在清洁干燥的取样瓶内，混合均匀，分装两瓶，瓶上贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样人。一瓶作检验分析用，另一瓶留样备查。7.3判定规则4HG/T6275—2024异氰酸酯改性环氧树脂应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品性能指标实测数据等。检验若有一项不合格，则重新在同批不同的桶随机抽取两个样品测试，复检均合格则判鉴定检验合格；如复检仍有一个或两个不合格，则判鉴定检验不合格。7.4复检规则检验结果有一项不符合本文件要求时，按7.2.2加倍取样复检，复检合格，则判定该批产品为合格产品，复检仍有不合格项目时，则判整批产品不合格。检验结果有两项不符合本文件要求时，直接判不合格。8标志、包装、运输和贮存8.1标志每一包装显著位置清楚标明商标、制造厂名称、地址、产品名称、本标准编号、产品型号及规格、批号、生产日期、净重等内容。8.2包装异氰酸酯改性环氧树脂应采用是密封良好的铁桶包装或其它合适的包装，包装的方式应使其在运输和储存过程中能有效地防止腐蚀、劣化及物理损伤。8.3运输运输、装卸过程中，应防止雨淋、高温、机械损伤及日光直射，运输安全要求按GB20300的规本标准规定的异氰酸酯改性环氧树脂为易燃有毒化学品，道路运输要求按JT/T617.1的规定。8.4贮存异氰酸酯改性环氧树脂应离地平放，储存在干燥、通风、无腐蚀气体的场所，防止日光直接照射，应隔绝火源，远离热源。自生产日期算起，原包装产品储存期为一年或由供需双方商定。超过储存期，重新检验合格者仍可使用。对储存条件和储存期有特殊要求的，应由供需双方商定。储存安全要求按GB15603的规定。5HG/T6275—2024附录A树脂固体含量测试方法A.1方法概述称取一定量（1.0000～3.0000）g的液体树脂试样，在规定温度下加热一定时间，加热后试样质量与加热前试样的百分比值为树脂的固体含量。A.2仪器和设备A.2.1鼓风恒温干燥箱；A.2.2玻璃干燥器（内放氯化钙干燥剂或其它适合的干燥剂）；A.2.3分析天平（分度值0.001g）；A.2.4瓷坩埚50ml或金属箔皿，底部尺寸约3cm×3cm，边缘高度大于5mm。A.3试样同一个样品，至少平行测试三个试样。A.4测试条件A.5测试程序A.5.1烘箱温度升至产品标准规定的温度。A.5.2将干净的金属皿（或坩埚）放入120℃干燥箱中烘干，然后放入干燥器内使其冷却至室温。A.5.3称量金属皿（或坩埚）的重量，准确至0.0001g，记录为m0。A.5.4在天平上将金属皿（或坩埚）的重量归零，然后称取（1.0000g～3.0000g）已冷至室温的树脂试样，放在金属皿（或坩埚）内，均匀铺平，称量试样的质量，精确至0.0001g，记录为m1。A.5.5将装有试样的金属皿(或坩埚)放入烘箱中，摊平试样，关上烘箱门，开始记时。A.5.6到规定加热时间后取出，冷却至室温再称重，精确到0.0001g，记录为m2。A.6结果计算树脂固体含量（NV）按公式（A.1）以被测产品重量的百分数来计算：………(A.1)式中：m0——金属皿（或坩埚）的重量，单位为克（gm1——加热前试样的重量，单位为克（gm2——加热后试样+金属皿（或坩埚）的重量，单位为克（g）。6HG/T6275—2024树脂溴含量测试方法B.1原理含溴树脂在高温下分解，溴化氢被碳酸钠吸收，在中性或弱碱性溶液下，以铬酸钾为指示剂，硝酸银为滴定剂，由于溴化银的溶解度小于铬酸银溶解度，溴化银首先被完全沉淀下来后，铬酸银开始形成砖红色沉淀，指示滴定终点到达。B.2试剂B.2.1硝酸银溶液，0.05mol/L将8.5gAgNO3(试剂级）溶解到去离子水中配成1000ml溶液，并保存在棕色瓶中备用。先将标准试剂级NaCl干燥好，再准确称取0.1g（精确到0.001g)标准试剂级NaCl，并溶解在去离子水中配成100ml溶液。把该溶液转至250ml锥形瓶中，以1ml浓度为0.5mol/L的K2CrO4溶液作指示剂，用AgNO3溶液来滴定。滴定终点时指溶液颜色由黄色变成红褐色。AgNO3浓度按公式（B.1）计算：……………式中：C（AgNO3）——AgNO3浓度，单位为摩尔每升（mol/Lm1——NaCl质量，单位为克（gV1——AgNO3体积，单位为毫升（mL）。浓度表示保留4位有效数字。B.2.2铬酸钾溶液，0.5mol/L将9.7gK2CrO4(试剂级）溶解到去离子水中配成100ml溶液。B.2.3无水Na2CO3（试剂级）；B.2.4冰醋酸（试剂级）；B.2.5去离子水；B.2.6酚酞指示剂。B.3仪器B.3.1镍坩埚；B.3.2电坩埚炉（温度可稳定到达650℃);B.3.3玻璃烧杯，200ml；B.3.4锥形瓶，250ml；B.3.5棕色滴定管，50ml；B.3.6滴管；7HG/T6275—2024B.3.7超声波清洗器。B.4试验步骤B.4.1试样同一个样品，至少平行测试三个试样。B.4.2样品处理先称取约1g粉末状无水Na2CO3到镍坩埚（B.3.1）中，然后称取0.2～0.3g树脂样品（准再称取1.5g粉末状无水Na2CO3覆盖树脂样品。将镍坩埚放在电坩埚炉上加热，使坩埚的温度逐渐升至650℃,烘烤2h。烘烤结束后，将其从电坩埚炉中取出来，并冷却至室温。B.4.3滴定用100ml去离子水分多次洗涤镍坩埚，洗涤液移至200ml烧杯（B.3.3）中，再将洗涤液移至250ml干净的锥形瓶（B.3.4）中，用超声波清洗器（B.3.7）溶解晶体，加入几滴酚酞指示剂，然后慢慢加入冰醋酸中和使其成为中性溶液，期间会有气体放出。加入1ml浓度为0.5mol/L的K2CrO4溶液作为指示剂，用0.05mol/L的AgNO3溶液滴定，滴定终点是指溶液颜色由黄色变成红褐色，记录A