湿法磷酸浓缩工艺中含氟废气回收技术规范

1湿法磷酸浓缩工艺中含氟废气回收技术规范本标准规定了湿法磷酸浓缩工艺含氟废气回收技术、环保要求等方面管理要求。本标准适用于磷酸及磷肥生产过程中含氟废气（主要成分为四氟化硅（SiF4）、氟化氢（HF）气体和水蒸汽）的回收。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB14554恶臭污染物排放标准GB16297大气污染物综合排放标准GB/T24001环境管理体系要求及使用指南GB/T28001职业健康安全管理体系要求3术语和定义成分本文件没有需要界定的术语和标准。4回收工艺4.1工艺流程简述4.1.1入料将浓度为25%±2%的稀磷酸从稀磷酸澄清槽送至蒸发器。4.1.2雾沫分离稀磷酸在蒸发器内，通过不断加热，真空蒸发，逸出水蒸气和含氟废气，含氟气体通过雾沫分离器，将夹带磷酸液滴分离返回蒸发器，气体进入氟吸收器。4.1.3喷淋吸收4.1.3.1一级喷淋洗涤含氟气体进入第一氟吸收器，在一氟一循环泵和二循环泵的作用下，用低浓度氟硅酸溶液对含氟气体进行循环喷淋吸收。4.1.3.2氟硅酸排放第一氟喷淋液不断吸收气相中的氟，氟硅酸含量升高，达到所需浓度时，自动或手动打开第一氟吸收器二循环泵出口排料阀，将氟硅酸算送至氟硅酸贮槽。24.1.3.3二级喷淋吸收经过第一氟吸收器吸收后的气体进入二氟吸收器，在二氟循环泵的作用下，用循环水进行喷淋，对汽体进行循环吸收，回收剩余的大部分氟。吸收液送至第一氟吸收器系统，作为一氟补充液，气相则进入冷凝系统。4.1.4尾气冷凝经第二氟吸收器洗涤后的尾气进入大气冷凝系统，不凝气体由真空泵抽出，达标排放；冷凝液返回循环水凉水塔。4.2生产工艺控制流程4.2.1一级喷淋洗涤磷酸含氟气体进入一氟洗涤器1，一氟密封槽11内的循环液在一氟循环泵10的作用下，通过一氟洗涤器顶层喷头2、塔内环型喷头3的喷淋，洗涤液与磷酸含氟气体接触时间较长，四氟化硅和氢氟酸以及四氟化硅和水的反应更为充分。循环液洗涤磷酸含氟气体后，回流到一氟密封槽11内，再通过一氟循环泵10输送到一氟洗涤器1内洗涤源源不断进入的气体。如此反复循环洗涤。4.2.2一级气液分离经一氟洗涤器洗涤后的气体，进入管道分离器4，实现一级液沫分离，分离后的液体回流至一氟密封槽11内。4.2.3二级喷淋洗涤经过一级分离后的气体在进入二氟分离器7前，由二氟循环泵14提供的循环液，通过管道喷头5喷淋洗涤，洗涤后的循环液从二氟分离器7的降液管回到二氟密封槽13内，再通过二氟循环泵14输送到管道喷头5，如此循环洗涤不断进入的气体。4.2.4二级气液分离经过管道喷头洗涤后的气体通过切向进气管6进入二氟分离器7，进行二级分离，分离液回到二氟密封槽13内。4.2.5三级汽液分离二级分离后气体经过除沫器8，进行三级分离，分离液回到二氟密封槽13内。这样，经过两级并流洗涤+三级液沫分离后的气体进入抽真空系统。分离下来的液体回流到二氟密封槽13内。4.2.6氟硅酸排放含氟气体经过一级氟洗涤器的循环洗涤吸收后，在一氟循环泵10的出口管道上安装有密度计15，密度计15与氟硅酸排放阀16联锁，当洗涤液达到所需密度时，自动打开氟硅酸排放阀16，排放至氟硅酸贮槽。4.2.7一氟系统补水氟硅酸排放后，一氟密封槽11液位下降，通过一氟密封槽液位计17与管道分离器冲洗补水阀19联锁，当液位下降至某一下限值后，管道分离器冲洗补水阀19自动打开，二氟循环泵14将二氟循环液通过管道分离器4的底部收液管补充到一氟密封槽11内。当一氟密封槽11液位达到某一上限值后，管道分离器冲3洗补水阀19自动关闭。由于一氟密封槽11补水，氟硅酸密度下降到某一下限值，氟硅酸排放阀16自动关4.2.8二氟系统补水一氟密封槽11补水后，二氟密封槽13液位下降，通过二氟密封槽液位计18与除沫器冲洗补水阀20联锁，除沫器冲洗补水阀20与管道加压泵21联锁，当液位下降至某一下限值后，除沫器冲洗补水阀20自动打开，管道加压泵21启动，氟回收补水冲洗除沫器8，并向二氟密封槽13补水。当二氟密封槽13液位达到某一上限值后，除沫器冲洗补水阀20自动关闭，管道加压泵21自动停运。图1氟回收工艺流程图注：1—氟洗涤器；2—氟洗涤器顶层喷头；3—塔内环型喷头；4—管道分离器；5—管道喷头；6—切向进气管道；7—二氟分离器；8一除沫器；9—除沫器喷头；10一一氟循环泵；411—一氟密封槽；12—一氟密封槽搅拌器；13—二氟密封槽；14—二氟循环泵；15—密度计；16—氟硅酸排放阀；17—一氟密封槽液位计；18—二氟密封槽液位计；19—管道分离器冲洗补水阀；20—除沫器冲洗补水阀；21—管道加压泵。4.2.9主要设备主要设备包括依次设置在气相管路上的一氟洗涤器、一氟洗涤器顶层喷头、塔内环型喷头、管道分离器、管道喷头、切向进气管道、二氟分离器、除沫器、除沫器喷头，和提供洗涤功能的一氟循环泵、一氟密封槽、一氟密封槽搅拌器、二氟密封槽、二氟循环泵、管道加压泵及相关过流管路，以及实现联锁控制所需的密度计、液位计、管道分离器冲洗补水阀、除沫器冲洗补水阀。4.3生产指标控制4.3.1生产负荷及磷酸浓度A）稀磷酸进料量：50～55m3/h；B)稀磷酸浓度：25%±2%；C）浓磷酸浓度：≥48%。4.3.2压力A）蒸发室绝压：15～18kpa；B）换热器壳程压：≤140kpa（G）。4.3.3液位A）蒸发室液位（正常生产）：50～60%；B）一氟密封槽液位：40～85%；C）二氟密封槽液位：40～85%。4.3.4温度A）进换热器蒸汽温度：126～129℃;B）换热器进口温度：78～85℃;C）换热器出口温度：80～88℃;D）换热器进出口温差：≤3.5℃;E）氟吸收液的温度：≤52℃。4.3.5氟洗涤循环量A)一级洗涤循环量：800～1000m3/h；B)二级洗涤循环量：400～500m3/h。4.3.6氟硅酸质量A)比重：1.55～1.60g/ml；B)酸度：18～20%；C)P2O5含量：