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文档简介
化妆品产品质量控制与检验教学课件--jianweigen(1)2024/4/17化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)主要内容一、乳液膏霜类二、洗涤类三、美发类四、护发类-气溶胶五、美容类六、牙膏七、水剂类化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)乳液膏霜化妆品质量检验化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)主要内容乳液膏霜类生产工艺和产品质量问题雪花膏润肤膏霜(香脂)润肤乳液冷霜蜜类化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)乳液膏霜类生产工艺依靠理论指导生产涉及的因素很多操作者经验的重要性企业具备条件根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)一、乳液类化妆品乳液类化妆品是一种略带油性的半流动状的液态乳剂,大多数属于“水包油”型的乳剂。此类化妆品有清洁蜜、润肤乳液等,主要原料是硬脂酸、单硬脂酸、油脂、蜂蜡、羊毛脂、白油、甘油、三乙醇胺、水、香精和防腐剂等。随着水分逐渐挥发,在皮肤表面留下一层脂肪物和甘油形成的薄膜,使皮肤表面保持相当的湿润程度,防止皮肤干燥开裂。减缓皮肤水分蒸发,使皮肤表面保持滋润、滑爽,所以一年四季皆可使用。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)1、乳液生产工艺(1)油相的制备(2)水相的制备(3)乳化和冷却(4)陈化和灌装化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)加入乳化剂的方式1、剂在水中法2、剂在油中法3、初生皂法4、轮流加液法化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)1、机械搅拌混合法2、胶体磨混合法3、超声波乳化器混合法4、均质器混合法混合方式
化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2、乳化体类型检验染料法溶解法导电性化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(1)染料法将产品涂抹在表面皿上形成约1.6mm厚、面积为6.5m2的薄膜,在薄膜的不同部位,分别洒上少量油溶性染料(如D&C红N0.18)和水溶性染料(如FD&C蓝N0.1),用显微镜观察染料扩展情况。如果油溶性染料扩展,表明乳化体为油包水型;如果水溶性染料扩展,则乳化体为水包油型。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(2)溶解法取两勺不同的乳化体,分别置于四块表面皿上,然后分别滴水,滴白油。轻轻摇动或搅拌后,用放大镜观察,易于与乳液混合者是连续相。即若与水易于混合的乳化体就是o/w型乳化体,而易与泊混合的乳化体则是w/o型乳化体。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(3)润湿滤纸法将少量乳化体置于滤纸上,若乳化体易于展开,则是o/w型乳化体;若不易展开,则是w/o型乳化体。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(4)导电性测定法组成测定装置。将样品放在两触点之间并接通电路,如氖灯发亮,表明是水包油型,如氖灯不亮则为油包水型。此外,凡发生灯光暗淡,或在连续通电的情况下,灯才亮起来的现象通常表明是一种复合乳化体,或是乳化体正在逐渐地转化过程中。油包水型乳化体中含有较高浓度电解质时也导电。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)影响乳化的因素
1、乳化设备2、乳化时间3、乳化温度4、搅拌速度
化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)3、乳化体稳定性的测试耐热试验耐寒试验离心检验化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)①耐热检验预先将恒温箱温度调节至40±1℃。将试样分别倒入2支20mm×120mm的试管内,液面高度约80mm,塞上干净的软木塞。把一只待试验的试管置于恒温箱内,经24小时后取出,恢复至室温后与另一支试管的试样进行比较。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)②耐寒检验预先将低温箱温度调节至-15±1℃。将试样分别倒入2支20mm×120mm的试管内,液面高度约80mm,塞上干净的软木塞。把一只待试验的试管置于冰箱内,经24小时后取出,恢复至室温后与另一支试管的试样进行比较。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)③离心检验法称取一定重量的乳液样品,置于离心机试管中2/3高度并裝实,用软木塞塞好。放入预先调节至38±1℃的电热恒温培养箱内,保温1h后,立即移入离心机内。选定4000转/分,启动离心机,观察并记录乳液样品油水分层所需时间(每15分钟停机观察一次)或者旋转30min后取出观察,应无分层现象。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)二、雪花膏膏类化妆品也称雪花膏,是以油脂、甘油、水、香精为原料,以钾皂为乳化剂,经过乳化,使油脂和水形成洁白的乳化体,能使皮肤不受外界湿度、温度变化影响,从而保护皮肤健康并防止皮肤衰老,适合各种皮肤者在夏季选用,特别适合油性皮肤者选用。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)1、雪花膏生产工艺(一)原料加热(1)油脂类原料加热(2)去离子水加热(二)乳化搅拌和搅拌冷却(三)静止冷却(四)包装与贮存条件化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2、包装与贮存条件贮存条件应注意下列几点:①不宜放在高温或阳光直射处,以防干缩。冬季不宜放在冰雪露天,以防雪花膏冰冻后变粗;②不可放置在潮湿处,防止纸盒商标霉变;③雪花膏玻璃瓶经撞击容易破碎,搬运时注意轻放。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)3、雪花膏的主要质量问题(1).失水干缩膏霜一般为O/W型乳化体,在包装时容器或包装瓶密封不好,在长时间的放置或温度高的地区是造成膏体失水干缩的主要原因,这是膏霜常见的变质现象。另外,膏霜中缺少保湿剂时,也会出现失水干缩。
化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(2).起面条用硬脂酸皂作乳化剂时,硬脂酸用量过多,或单独选用硬脂酸与碱类中和,保湿剂用量较少或产品在高温、水冷条件下,乳化体被破坏是造成雪花膏在皮肤上涂敷后起面条的主要原因。水过多也会出现这种现象。一般加入适量保湿剂、单甘酯、十六醇等,可避免此现象。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(3).膏体粗糙
用硬脂酸皂作乳化剂和在制造粉底类化妆品时易出现膏体粗糙的现象,其原因有:①碱和水没有在搅拌下充分混合,高浓度碱与硬脂酸快速反应,形成大颗粒透明肥皂;②碱过量,也会出现粗颗粒;③开始搅拌不充分,一部分皂化物与硬脂酸形成了难溶性透明颗粒或硬块;④过早冷却,搅拌乳化时间短,硬脂酸还未被乳化剂充分分散,就开始凝结;⑤所选择的乳化剂不合适,造成粉类与其他物质不相容。解决膏体粗糙的方法是第二次乳化。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(4)、变色①主要是香精内有变色成分,如葵子麝香•洋茉莉醛等,香精中的酚类、醛类成分日久或日光照射后色泽变黄。所用香精或香料单体需制成雪花膏样品后,做耐温、耐光、紫外线照射试验②硬脂酸碘价过高,油酸含量高,易氧化变色,同时使雪花膏变味。最好选用三压硬脂酸为雪花膏原料。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(5)、刺激皮肤
①香精中含有某些刺激性较高的成分,或香精使用量过高。②原料不纯,含有对皮肤有害物质,如原料中铅、砷、汞等重金属超过允许范围,会引起皮肤瘙痒和潜伏性病症的危害。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)(6)、霉变和发胀①原料被污染或水质差,灭菌不彻底。②包装瓶清洗、灭菌、保管不当而沾污了灰尘和微生物③灌装时,瓶口刮下的雪花膏多次回用,因雪花膏被污染而含有微生物。④环境卫生、设备、容器、场地等达不到要求,要注意及时清洗及杀菌。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)4、雪花膏的质量标准指标名称指标要求感官指标色泽符合规定的色泽香气符合规定的香型膏体细腻理化指标pH4.0-8.5(含有粉质雪花膏<9.0)耐热稳定性40C,24h,膏体无油水分离现象耐寒稳定性-5—15C,24h,恢复至室温后膏体无油水分离现象化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)三、霜类化妆品也称冷霜、润肤霜、护肤脂、香脂,为一种“油包水”型的乳剂,是保护和滋润皮肤的油性护肤品,能防止皮肤的干燥与冻裂。特点是含有较多的油脂成分,擦用后乳剂中的水分逐渐挥发,在皮肤上留下一层油脂薄膜,能阻隔皮肤表面与外界干燥、寒冷的空气相接触,保持皮肤的水分,防止皮肤干燥皲裂,具有柔软和滋润皮肤的作用,适合各种皮肤者在冬季使用,特别适合干性皮肤者使用。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)1、润肤霜生产工艺1.原料加热
(1)油脂类原料加热(2)去离子水加热
2.油/水型乳剂的加料方法
3.油/水型乳剂的制造方法:均质刮板搅拌机制造方法
化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2、润肤霜的的主要质量问题1.耐热48℃24h或数天后油水分离原因1:试制时某种主要原料与生产用原料规格不同,制成乳剂后的耐热性能也各异。原因2:试制样品时耐热48C符合要求,但生产时因为设备和操作条件不同,影响耐热稳定度。原因3:没有严格遵守操作规程。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2.贮存若干时间后,乳剂色泽泛黄原因l:润肤霜中含有各种润肤剂,营养性原料,选用了容易变色的原料,例如维生素C、蜂蜜或蜂王浆等。原因2:香精中某些单体香料变色。原因3:油脂加热温度过高,超过llOC,油脂颜色泛黄。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)3.乳剂内混有细小气泡原因1:乳剂在剧烈的均质搅拌时,会产生气泡,在冷却乳剂搅拌桨旋转速度过快时也容易产生气泡。原因2:刮板搅拌桨的上部叶桨半露半埋于乳剂液面,在搅拌时混入空气。原因3:在停止均质搅拌后,气泡尚未消失,就进入回流水冷却,乳剂很快结膏,将尚未消失的液面气泡搅人乳剂中。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)4.霉变和发胀润肤霜中含有各种润肤剂、营养性原料,尤其是采用非离子型乳化剂,往往减弱了防腐性能,所以比雪花膏容易繁殖微生物。霉变和发胀的原因和控制方法,参考雪花膏的“主要质量问题和控制”,在制造和包装润肤霜时更应严格控制。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)3、润肤膏霜的卫生指标QB/T1857-2004项目指标要求微生物指标细菌总数/(CFU/g)≤1000(眼部用、儿童用产品≤500)霉菌和酵母菌总数/(CFU/g)≤100粪大肠菌群不得检出金黄色葡萄球菌不得检出绿脓杆菌不得检出有毒物质限量铅/(mg/kg)≤40汞/(mg/kg)≤1(含有机汞防腐剂的眼部化妆品除外)砷/(mg/kg)≤10化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)4、润肤膏霜的感官和理化指标项目指标要求O/W型W/O型感官指标香气符合规定的香型外观膏体细腻,均匀一致理化指标pH4.0~8.5(粉质产品、果酸类产品除外)-耐热稳定性(40±1)℃,24h,恢复室温后膏体无油水分离现象(40±1)℃,24h,恢复室温后渗油率≤3%耐寒稳定性-5~15℃,24h,恢复至室温后与试验前无明显性状差异净含量偏差应符合国家技术监督局第43号规定。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)5、香脂感官指标和理化指标指标名称指标要求感官指标色泽符合规定的色泽香气符合规定的香型膏体细腻理化指标pH5.0-8.5耐热稳定性40C,24h,渗油率不超过3%耐寒稳定性-5—15C,24h,恢复至室温后膏体无油水分离现象化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)渗油率预先将恒温箱温度调节至40±1℃,称取香脂膏体约5g,放置在已称量的称量瓶中的一端(约占称量瓶底面积的1/4)。刮平后精确称至0.01g。然后盖好瓶盖斜放在恒温箱内的15度角架上。经24小时后取出,如有油渗出,则将顶端的膏体部分揩去,留下渗出的油分。最后将称量瓶连同剩余的渗油部分进行称量,计算样品的渗油百分率,渗油率<3%为合格产品。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)6、润肤乳液的质量指标指标名称指标要求感官指标色泽符合规定的色泽香气符合规定的香型膏体细腻理化指标pH4.0-8.5耐热稳定性40C,24h,膏体无油水分离现象耐寒稳定性-5—15C,24h,恢复至室温后膏体无油水分离现象离心试验2000r/min,30min不分层(含不溶性粉质颗粒沉淀物除外)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)四、蜜类产品油/水型蜜类用于皮肤时,水分蒸发,蜜的分散相即油相颗粒聚集起来,形成油脂薄膜留于皮肤,它的优点是乳化性能较稳定,敷用于皮肤少油性感,因为配方中油脂含量较低。水/油型蜜类的油相直接和皮肤接触,由于乳剂不能形成双电层,所以乳化的稳定性很成问题,只有坚固的界面膜和密集的分散相2个因素,可维持蜜类乳剂的乳化稳定度,因此这种类型的液状蜜类的乳化稳定度较难维持。水/油型乳剂富含油脂,感觉非常润滑。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)1、蜜类化妆品生产工艺
1.原料加热2.加料方法3.搅拌冷却4.胶质5.低能乳化法化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2、蜜类的主要质量问题1.乳剂稳定性差原因1:稳定性差的乳剂在显微镜下,内相的颗粒是分散度不够的丛毛状油珠,当丛毛状相互联结扩展为较大的颗粒时(即油珠凝聚),产生了凝聚油相的上浮成稠厚浆状,在考验产品耐热的恒温箱中常易见到。原因2:蜜类产品粘度低,水油两相的密度必有差别。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2.在贮存过程中,粘度逐渐增加原因:大量采用硬脂酸和它的衍生物作为乳化剂,如单硬脂酸甘油酯,容易在储存过程中增加粘度,经过低温储存,粘度增加更为显著。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)3.颜色泛黄原因1:主要是香精内有变色成分,醛类、酚类不稳定成分,与蜜类乳化剂硬脂酸三乙醇胺皂共存时更易变色,日久或日光照射后色泽泛黄。原因2:选用了原料的化学性能不稳定,如含有不饱和脂肪酸例如油酸和它的衍生物,或含有铁离子、铜离子等因素。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)五、冷霜类化妆品生产工艺瓶装:以蜂蜡-硼砂为基础制成的水/油型乳剂是典型的冷霜;要求在38C不致有油水分离现象,乳剂的稠度较薄,油润性较好。盒装冷霜是用铝盒包装,密封程度不好,如果外相是水,就很容易干缩,所以凡是盒装冷霜都是属于水/油型冷霜。可以采用硬脂酸钙皂和硬脂酸铝皂体系做乳化剂。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)冷霜主要质量问题1.瓶装冷霜经过热天,冷霜表面渗出油分
原因:是由于冷霜乳化不稳定,或白油渗出油分。
控制方法:选择适宜的“乳化剂对”,调整配方,或加入部分天然矿产地蜡。地蜡与白油的融洽性能很好。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2.盒装冷霜在三滚机研磨时出水
原因1:地蜡用量较高,在三滚机研磨剪切时容易挤出水分。现象是有部分冷霜不能粘附在三滚筒上,渗水现象越是严重,冷霜越是不能粘附在三滚筒上。
控制方法:适当减少地蜡用量。
原因2:停止搅拌时的温度偏高,大于30℃,可能30-35℃,静止状态的冷霜冷却至室温15-20℃,容易出水。
控制方法:严格控制在26-28℃停止搅拌,热天用冷冻水强制回流。
化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)3.冷霜发粗
原因:制造时回流冷却水冷却不够,使得停止搅拌时的温度偏高,或用三滚机研磨时滚筒的间隙过大,或冷霜内有空气泡。
控制方法:严格控制在26-28℃停止搅拌,调节三滚机滚筒的间隙,使经过研磨的冷霜应有光泽为度,冷霜内有空气泡是由于三滚机研磨时混入空气泡,在真空搅拌锅内可脱去空气泡。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)4.冷霜油分渗至铁盒外面
原因:是由于冷霜乳化不稳定,或地蜡用量不够。
控制方法:选择适宜的“乳化剂对”,调整配方,适当地增加地蜡,只要是研磨时不渗水或在10C时不过分稠厚。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)5.颜色泛黄
原因1:选用原料如地蜡的色泽较黄,香精色泽较黄等。
原因2:内相水分在30%以下,因为分散相水分较少,减少了乳白色程度,所以加深了冷霜色泽。原因3:香精中不稳定的醛类或酚类变色。
化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)使用性评价1.乳、蜜、奶液膏体具有一定的流动性,较易被皮肤吸收,有滋润保温作用、使用后无油腻感,皮肤滋润。2.冷霜膏体均匀细腻,能被皮肤吸收,在皮肤表面形成保护膜,使用后有油赋感。3.防皱霜膏体均匀细腻,使用时不起白条,应易被皮肤吸收,有较好的渗透性、使用后稍有油腻感。4.营养霜膏体应均匀细腻,使用时不起白条,应较易被皮肤吸收,有较好的渗透性,使用后皮肤应无明显的油腻感。5.精华素料体均匀细腻,极易被皮肤吸收,对皮肤应有较明显的功效作用。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)实验室多用的玻璃器皿要求清洁,用蒸馏水洗涤干净的标志为应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。玻璃仪器可根据不同要求进行干燥,常见的干燥方法为晾干、气流烘干、烘箱烘干。移液管和吸量管的洗涤步骤是先用自来水洗涤,再用蒸馏水洗涤,较脏时可用铬酸洗液洗涤。期中测验化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)油脂中水分和挥发份的测定,通常有烘干法,热板法,蒸馏法等。烘干法测定水分一般在105℃
条件下进行加热干燥。测定熔点时,温度上升过快,测得的熔点一般偏高(高/低),熔点高于100℃的样品应用甘油浴代替水浴。在国家标准中,带有代号GB/T的为国家推荐性执行标准,而只有代号GB的为国家强制性执行标准。加56.0毫升水到1000ml氢氧化钠液(0.1056mol/L)中,才能得到氢氧化钠液(0.1000mol/L)。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)产品的色度是指产品颜色的深浅,检验产品的颜色可以鉴定产品的质量并指导和控制产品的生产。色度测定的方法主要有加德纳色度标准法,铂-钴色度标准法和罗维朋比色计法等。《化妆品卫生检验》中规定了化妆品检验当中的一些基本术语。其中,常规检验项目是指每批必检的项目,包括理化指标,_感官指标_,卫生指标中细菌总数,_重量指标和外观要求。非常规检验项目是指非逐批检验的项目,如卫生指标中除细菌总数之外的其他项目。一般地,交收检验项目为常规检验项目,型式检验的项目包括常规检验项目和非常规检验项目。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)我国国家标准规定分析实验室用水分三个级别,三级水用于一般化学分析试验。水的电导率越大,说明水的电解质含量越高。化学试剂规格按纯度和使用要求一般分为高纯、色谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯、化学纯等七种。常量分析用的滴定管为25ml,滴定所用溶液体积为10ml,读数误差为±0.02ml,则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差为减小至±0.1%。采样基本原则是代表性。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品相对密度的测定方法有密度瓶法、密度计法、韦氏天平法。按有效数字的运算规则计算:(0.0521+24.60)×1.2001÷4.205=7.034(7.034483)。
例:50.1+1.45+0.5812=?例:.0121×25.64×1.05782=?化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)一、有效数字:实际可以测得的数字1.有效数字位数包括所有准确数字和一位可疑数字
例:滴定读数20.30mL,最多可以读准三位第四位欠准(估计读数)±0.012.在0~9中,只有0既是有效数字,又是无效数字
例:0.06050四位有效数字定位有效位数例:3600→3.6×103两位→3.60×103三位65化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)实际上能够测量到的数字.
包括全部可靠数字及一位不确定数字在内.
m
台秤(称至0.1g):12.8g(3),0.5g(1),1.0g(2)◆分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6),0.5024g(4),0.0500g(3)V
★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL(4)★移液管:25.00mL(4);☆量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2),4.0mL(2)66化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)续前3.单位变换不影响有效数字位数
例:10.00[mL]→0.01000[L]均为四位4.pH,pM,pK,lgC,lgK等对数值,其有效数字的位数取决于小数部分(尾数)数字的位数,整数部分只代表该数的方次
例:pH=11.20→[H+]=6.3×10-12[mol/L]两位5.记录测量数据时,只保留一位可疑数字。
例:量筒:25.1ml移液管:25.10ml67化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)几项规定1.数字前0不计,数字后计入:0.024502.数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示:1000(1.0×103,1.00×103,1.000×103)3.自然数可看成具有无限多位数(如倍数关系、分数关系);常数亦可看成具有无限多位数,如eл68化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)4.数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字,如9.45×104,95.2%,8.655.对数与指数的有效数字位数按尾数计,如10-2.34;pH=11.02,则[H+]=9.5×10-126.误差只需保留1~2位;7.化学平衡计算中,结果一般为两位有效数字(由于K值一般为两位有效数字);8.常量分析法一般为4位有效数字(Er≈0.1%),微量分析为2位。69化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)二、有效数字的修约规则1.四舍六入五留双A.被修约的数字小于或等于4时,则舍去该数字;0.3746--0.37B.当被修约的数字大于或等于6时,则进位;0.3746--0.375C.当被修约的数字是5,5后面还有非零数字则进位;0.3751--0.38D.当被修约的5后面无数字或数字为零时,如5的前一位是偶数就舍去,若是奇数就进位;0.3745--0.3740.350—0.470化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)二、有效数字的修约规则2.只能对数字进行一次性修约例:6.549,2.451
一次修约至两位有效数字不能将6.5491先修约为6.55,再修约成6.6,而是一次性修约为6.5。
6.5
2.571化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)三、有效数字的运算法则1.加减法:以小数点后位数最少的数为准(即以绝对误差最大的数为准)例:50.1+1.45+0.5812=?
δ
±0.1
±0.01±0.000152.1
保留三位有效数字计算时,先修约成50.1+1.4+0.6,再计算求和52.1例:0.0121+25.64+1.05782=?72化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)50.1±0.150.1
1.46±0.011.5+0.5812±0.001+0.6
52.141252.2
52.173化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)三、有效数字的运算法则2.乘除法:以有效数字位数最少的数为准(即以相对误差最大的数为准)例:0.0121×25.64×1.05782=?0.328保留三位有效数字3.对数运算:所取对数的位数应和真数的有效数字位数相等。4.在表示准确度和精密度时,在大多数情况下只取一位有效数字,最多取两位有效数字。δ±0.0001±0.01±0.00001RE±0.8%±0.4%±0.009%74化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)有效数字在定量分析中的应用1.正确记录测量数据:必须根据测定方法和测量仪器的准确程度来确定;分析天平:准确称取0.25g,记作0.2500g滴定管:读取25mL,记作25.00mL2.正确选择适当地测量仪器和试剂的用量如Er≺0.1%用万分之一天平m0.2g用千分之一天平m
2g75化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)有效数字在定量分析中的应用3.正确表示分析结果:一般要求准确到四位有效数字高含量组分(10%)4位有效数字中含量组分(1~10%)3位有效数字微量组分(≺1%)2位有效数字误差1位有效数字,最多2位有效数字76化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)例题:3.下列计算结果应取几位有效数字:0.3120*(10.25-5.73)*0.014010.2845*10004.由计算器算出下列式的结果应修约为:(2.236*1.1581397)/(1.04*0.2000)A.12B.12.5C.12.45D.12.450E.12.450077化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)准确度是样品测得结果与真实值接近的程度。精密度是指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。按照误差产生的原因,系统误差可分为仪器误差、方法误差、试剂误差和操作误差。测定值受各种因素的随机变动而引起的误差叫做偶然误差。常用标定NaOH的基准物质是邻苯二甲酸氢钾,标定HCl的基准物质是无水碳酸钠。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)比色法测定物质含量的基本原理是溶液的颜色深浅与浓度成正比关系。色谱分离的基本原理是由于被分离物质中各组分与色谱柱中固定相之间的相互作用力的差异性,各组分按先后次序从色谱柱内流出达到被分离的目的。在气相色谱法中,从进样到出现峰最大值所需的时间称为保留时间。表面活性剂的泡沫性能在国家标准和国际标准中都采用罗氏泡沫仪器测定,主要由分液漏斗_和计量管两部分组成,油脂皂化值的定义皂化1g油脂中的可皂化物所需氢氧化钾的质量,单位为mgKOH/g。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)1、简述润肤霜pH值的测定过程答:试样溶液的配置:称取试样1份(准确至0.1g),分数次加入经煮沸冷却后的蒸馏水10份,并不断搅拌,加热至40℃,使其完全溶解,冷却至(25±1)℃或室温待用。如为含油量较高的产品可加热至(70~80)℃,冷却后去掉油块待用,粉状产品可沉淀过滤后待用。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)1、简述润肤霜pH值的测定过程答:校准:按照仪器的出场说明书,校准PH计,使用选择的两个标准缓冲溶液在所规定温度下校准,或在温度补偿系统下进行校准。1.按照pH计说明书的要求进行操作,启动仪器,预热10min。2.制备两种pH标准缓冲溶液,其中一种的pH值大于并接近待测溶液的pH值,另一种小于并接近待测溶液的pH值3.pH计校正。将温度补偿旋钮调至标准溶液的温度处,依次用上述两种标准溶液作两点定位。将电极和塑料杯用水冲洗干净后,再用标准缓冲溶液冲洗2次~3次,用滤纸吸干。注入70mL标准溶液于塑料杯中,插入电极,校正仪器刻度。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)1、简述润肤霜pH值的测定过程测定:仪器校准好后,小心移开校正液,首先用水洗电极,然后再用试样溶液洗。调节试液的温度至(25±1)℃。将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃。在测量容器中加入足够体积的试样溶液以使电极浸没,待pH计的读数稳定1min,记录读数,另用一份新鲜试样溶液重复此操作。以两次测定的平均值为产品的pH值,精确到0.1pH单位,两次测量之差应0.1pH单位。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2、请写出水的电导率测定步骤。1.认真阅读说明书,按照说明书的规定程序,调试、校正电导率仪后再进行测定。2.若测定一级、二级水的电导率,选用电极常数为(0.01~0.1)/cm的电极,调节温度补偿至25℃,使测量时水文控制在(25±1)℃,进行在线测定,即将电极装在水处理装置流动出水口处,调节出水流速,赶尽管道内及电极内的气泡后直接测定。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)2、请写出水的电导率测定步骤。3.若进行三级水的测定,则可取水样400mL于锥形瓶中,插入电极进行测定。4.若测定一般天然水、水溶液的电导率,则应先选择较大的量程档,然后逐档降低,测得近似电导率范围后,再选配相应的电极,进行精确测定。5.测量完毕,取出电极,用蒸馏水洗干净后放回电极盒内,切断电源,擦干净仪器,放回仪器箱中。化妆品产品质量控制与检验教学课件jianweigen(1)3、简述硬脂酸酸值测定过程。到终点时,颜色为粉红色,但放置1分钟左右后颜色变浅消失,请解释。(6分)化妆品产品质量控制与检验教
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