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文档简介

*第十一章

核磁共振波谱法11.2.1仪器发展历程11.2.2核磁共振谱仪11.2.3试样制备11.2.4傅里叶变换核磁共振波谱仪11.2.5超导核磁共振波谱仪第二节

核磁共振波谱仪Nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMRNuclearmagneticresonancespectrometer*11.2.1仪器发展历程（1）20世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。（2）20世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。（3）20世纪80年代末600MHz的超导谱仪。（4）现在磁场强度为800MHz的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。（5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2D-NMR）方法的发展。用于解决复杂结构问题。*11.2.2核磁共振波谱仪*核磁共振波谱仪*核磁共振波谱仪主要部件1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。2．射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。*3．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。

吸收前，在y轴上的矢量和为零,无信号；吸收后，产生信号。*4．试样管：外径5mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场作用均匀。*11.2.3

试样的制备试样浓度：5%～10%；需要纯试样15～30mg。

傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯试样品1mg

。标样浓度（四甲基硅烷TMS）：1%。溶剂：1H谱，四氯化碳，二硫化碳。氘代溶剂：氯仿、丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。*11.2.4傅里叶变换核磁共振波谱仪

不是通过扫场或扫频产生共振；恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅里叶变换获得一般核磁共振谱图。（类似于一台多道仪）*11.2.5

超导核磁共振波谱仪永久磁铁和电磁铁：磁场强度<25T超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态；磁场强度>100T

开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。超导核磁共振波谱仪：

200～400MHz；600～800MHz。**

内容选择：结束11.1

核磁共振原理11.2

核磁共振波谱仪

11.3

1H核磁共振波谱

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