《第二章 药物的检查》4 一般杂质的检查

《第二章药物的检查》4一般杂质的检查6.酸碱度检查法是检查药物中 性杂质,在生产过程中使用过酸或碱 的药物，或对酸碱 的药物，如 、 类等，一般需要检查。检查中，采用碱液进行滴定或规定pH值小于7.0的称/•采用酸液进行滴定或规定pH值大于7.0的称；先后用酸液和碱液分别进行滴定或规定的pH值在7.0上下两侧的称 ，采，常用的检查方法有 种。［填空题］*空1答案：酸、碱空2答案：处理空3答案：不稳定空4答案：酯类空5答案：酰胺空6答案：酸度空7答案：碱度空8答案：酸碱度空9答案：3:利用酸碱指示剂的变色pH值范围作为限度指示，来检查试液中酸碱性杂质的方法。纯化水的酸碱度检查：取本品10ml,加指示液2滴，不得显红色，以控制其酸度；另取10ml,加指示液5滴，不得显蓝色，以控制其碱度；即纯化水的pH应为。［填空题］*空1答案：指示剂法空2答案：甲基红空3答案：溴麝香草酚蓝空4答案：4.2-7.6：在规定条件下，用酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性杂质以消耗酸或碱滴定液的体积为限度来控制酸碱性杂质，如 、 中酸碱度的检查。［填空题］*空1答案：酸碱滴定法空2答案：氯化钠空3答案：硫唑嘌呤:采用电位法（使用计）测定供试品溶液的pH值来检查药物中酸碱性杂质的限量。特点：不受溶液颜色、浑浊度等的干扰，准确度更 ，对于酸碱度要求较严格的药物，均要求检查pH。如磺胺嘧啶钠注射液的pH应为；苯巴比妥钠注射液的pH应为［填空题］*空1答案：pH值测定法空2答案：酸度空3答案：高空4答案：9.5-11.0空5答案：9.5-10.57.干燥失重测定法：干燥失重系指药物在规定条件下，经干燥后所 的百分率。主要检查 和 物质（如乙醇等）。操作方法：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成mm以下的小粒），取约 g或各品种项下规定的重量，平铺于与供试品相同条件下干燥至 的扁形称量瓶中（厚度不得超过 mm,如为疏松物质，厚度不可超过 mm）,精密称定，干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。常用的干燥方法有：［填空题］*空1答案：减失重量空2答案：水分空3答案：挥发性空4答案：2空5答案：1空6答案：恒重空7答案：5空8答案：10干燥法（烘箱干燥法）：适用于受热 的药物,如 。除另有规定外,在 ℃干燥,一般达到指定温度 ℃干燥 小时。干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥；取出时,须将称量瓶盖好。并置干燥器中放冷至 ,然后称定重量。称定后的供试品用同样的方法继续干燥 小时后,重复操作,直至 。（恒重是指供试品连续两次干燥后的重量差异小于 mg。）［填空题］*空1答案：恒温常压空2答案：较稳定空3答案：磺胺嘧啶银空4答案：105空5答案：±2空6答案：2~4空7答案：室温空8答案：1空9答案：恒重空10答案：0.3干燥法：适用于熔点低、受热不稳定或常压下水分难去除的药物，如 。使用恒温减压干燥箱（温度应按各品种项下的规定设置。生物制品除另有规定外，温度为℃）,除另有规定外，压力应在 kPa（20mmHg）以下。［填空题］*空1答案：恒温减压空2答案：山梨醇空3答案：60(3)干燥剂干燥法：适用于受热分解升华或易挥发的供试品，如 。干燥器中常用的干燥剂为 、 或 ；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为 。应及时更换干燥剂，使其保持在有效状态。供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔化温度 ℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。生物制品应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。［填空题］*空1答案：盐酸洛贝林空2答案：五氧化二磷空3答案：无水氯化钙空4答案：硅胶空5答案：五氧化二磷空6答案：5~10.(1)硒检查法：标准硒溶液用配制(每1ml相当于席的Se4+)［填空题］*空1答案：亚硒酸钠空2答案：1(2)氟及硫化物检查法：用于检查有机氟化物中氟的含量，在pH时，与茜素氟蓝、硝酸亚铈结合成 配合物。［填空题］*空1答案：4.3空2答案：蓝紫色（3）硫化物检查法：利用硫化物与盐酸作用产生 气体，遇 试纸产生 的硫化铅“硫斑”。仪器装置与古蔡氏法检砷相同，但导气管中不装醋酸铅棉花，并将溴化汞试纸改用 试纸。［填空题］*空1答案：硫化氢空2答案：醋酸铅空3答案：棕色空4答案：醋酸铅.水分测定法：费休法中费休试液由 、 、 和 按一定比例组成。［填空题］*空1答案：碘空2答案：二氧化硫空3答案：吡啶空4答案：甲醇.炽灼残渣检查法：用于检查有机物中的 杂质（金属的氧化物或盐类）。供试品1.0~2.0炽灼至完全灰化，放冷，在加硫酸ml,在 ℃炽灼至完全灰化，挥发性物质溢出，残留的非挥发性无机杂质或硫酸盐。若残渣需留作重金属检查则炽灼温度必须控制在 ℃［填空题］*空1答案：无机空2答案：0.5~1空3答案：700-800空4答案：500-600.易炭化物检查法是检查遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的 杂质。［填空题］*空1答案：有机.溶液颜色的检查是控制药物中 的方法。方法有 法、 法和 法。［填空题］*空1答案：有色杂质空2答案：目视比色空3答案：分光光度空4答案：色差计.澄清度检查法是检查药物中的 杂质，用作 的原料药需要检查。浊度标准溶液用 的硫酸肼溶液 的乌托品溶液等量混合配制而成。［填空题］*空1答案：不溶性空2答案：注射剂空3答案：1%空4答案：10%二、单选题1.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）［单选题］*A,易氧化物B.易脱水有机物C.易炭化物（正确答案）D.碳水化合物E.糖类物质2．在药物的干燥失重或炽灼残渣的测定中，“恒重”是指连续两次操作后所得的质量差（）。［单选题］*A.<0.1mgB.<0.2mgC.<0.3mg（正确答案）D.<0.5mgE.3mg.硒检查法中标准硒溶液为（）［单选题］*A.硫硒酸镉B.盐酸羟胺C.亚硒酸钠（正确答案）D.硒氢化钠.在硒检查法中用（）吸收高价氧化物［单选题］*A.盐酸B硫酸C.硝酸（正确答案）D.醋酸.在硫化物检查法中所用的试纸为（）［单选题］*A.硝酸铅B.硫化钠C.溴化汞D.醋酸铅（正确答案）.有机氟化物的鉴别方法中，用茜素氟蓝显色，得到溶液的颜色是（）［单选题］*A.蓝色B.紫色C.褐色D.蓝紫色（正确答案）.在水分测定法中供试品测定所用溶剂为（）［单选题］*A.无水乙醇.无水丙酮C.无水甲醇（正确答案）D.无水丙二醇.不属于溶液颜色检查法中标准比色液的是（）［单选题］*A.氧化镁（正确答案）B.硫酸铜C.氯化钴D.重铬酸钾.不属于制备费休试液所用试剂的是（）［单选题］*A.二氧化硫B.硼酸（正确答案）C.碘D.吡啶10.关于水分测定法中供试品溶液测定说法正确的有（）［单选题］*A.容器为润湿过的具塞玻瓶B.颜色变化从浅绿色变为蓝色C.溶剂为无水乙醇D.指示终点为永停滴定法（正确答案）.测定某药物的干燥失重，在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.26508，加入样品后共重19.2816g，再在105℃干燥至恒重后重19.2765g，请计算该药物的干燥失重（）［单选题］*A.5.0%B.1.0%C.0.50%（正确答案）D.0.10%.易炭化物是指（）［单选题］*A.药物中存在的有色杂质B.药物中所夹杂的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机杂质（正确答案）C.影响药物澄明度的无机杂质D.有机氧化物E.有色络合物.干燥失重测定法中，不正确的是（）［单选题］*A.水分在常压下较难除净的药物可用干燥剂干燥（正确答案）B.在常压或减压条件下加热烘干时易分解的药物可用干燥剂干燥C.受热时间较长容易分解的药物可用减压干燥D.对热较稳定的药物可用恒温干燥.需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在（）［单选题］*A.400-500℃B.500-600℃（正确答案）C.600-700℃D.700-800℃.除另外规定外，恒温减压干燥法采用的压强是（）［单选题］*A.101kPaB.2.67kPa（正确答案）C.267kPaD.1.01kPa16.常压恒温干燥法中，《中国药典》2015年版规定的干燥温度一般为（）［单选题］*A.80℃B.90℃C.100℃D.105℃（正确答案）E.120℃.测定某药物的干燥失重，在105℃干燥至恒重的称量瓶重12.36508，加入样品后共重13.5816g，再在105℃干燥至恒重后重13.2765g，该药物的干燥失重为（）［单选题］*A.25.08%（正确答案）B.35.00%C.97.75%D.75.75%E.93.13%.下列关于硫化物检查的叙述不正确的是（）［单选题］*A.硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体B.检查装置与砷盐检查中的古蔡法相同C.导气管中不装入醋酸铅棉花D.硫化氢与醋酸铅试纸产生“硫斑”E.检查时需要加入无砷锌粒（正确答案）.药物纯度合格是指（）［单选题］*A.含量符合药典的规定B.符合分析纯的规定C.绝对不存在杂质D.对病人无害E.不超过该药杂质限量的规定（正确答案）20.干燥失重主要检查药物中的（）［单选题］*A.硫酸灰分B.水分C.易炭化物D.水分及其他挥发性成分（正确答案）E.有机物21.测定干燥失重时，若药物的熔点低，受热不稳定或水分难以去除，应采用（）［单选题］*A.常压恒温干燥法B.干燥剂干燥法C.减压干燥法（正确答案）D.喷雾干燥法三、单选题（每小题1分，共10分）.药物中铁盐检查中使用的标准溶液为（）［单选题］*A.硝酸铅B.硫酸钾C.氯化钠口.三氧化二砷E.硫酸铁铵（正确答案）.药物中砷盐检查中使用的标准溶液为（）［单选题］*A.硝酸铅B.硫酸钾C.氯化钠口.三氧化二砷（正确答案）E.硫酸铁铵.药物中硫酸盐检查中使用的标准溶液为（）［单选题］*A.硝酸铅B.硫酸钾（正确答案）C.氯化钠口.三氧化二砷E.硫酸铁铵.葡萄糖中重金属检查中使用的标准溶液为（）［单选题］*A.硝酸铅（正确答案）B.硫酸钾C.氯化钠口.三氧化二砷E.硫酸铁铵.药物中氯化物检查中使用的标准溶液为（）［单选题］*A.硝酸铅B.硫酸钾C.氯化钠（正确答案）口.三氧化二砷E.硫酸铁铵.氯化物的检查所用的酸为（）［单选题］*A.盐酸B硫酸C.硝酸（正确答案）D.醋酸盐缓冲液E.磷酸.硫酸盐的检查所用的酸为（）［单选题］*A.盐酸（正确答案）B硫酸C.硝酸D.醋酸盐缓冲液E.磷酸.铁盐的检查所用的酸为（）［单选题］*A.盐酸（正确答案）B.硫酸C.硝酸D.醋酸盐缓冲液E.磷酸.重金属的检查所用的酸为（）［单选题］*A.盐酸B硫酸C.硝酸D.醋酸盐缓冲液（正确答案）E.磷酸.砷盐的检查所用的酸为（）［单选题］*A.盐酸（正确答案）B硫酸C.硝酸D.醋酸盐缓冲液E.磷酸.纯化水的pH值为（）［单选题］*A.9.5~10.5B.4.2~7.6（正确答案）C.9.5~11.0D.9.4~12.0D.6.0~7.612.磺胺嘧啶钠注射液的值为（）［单选题］*A.9.5~10.5B.4.2~7.6C.9.5~11.0（正确答案）D.9.4~12.0D.6.0~7.613.苯巴比妥钠注射液的值为（）［单选题］*A.9.5~10.5（正确答案）B.4.2~7.6C.9.5~11.0D.9.4~12.0D.6.0~7.6.纯化水的酸碱度检查采用（）［单选题］*A.酸碱滴定法B.pH值测定法C.指示剂法（正确答案）D.pH试纸测定法E.酸碱.硫锉嘌呤的酸碱度检查采用（）［单选题］*A.酸碱滴定法（正确答案）B.pH值测定法C.指示剂法D.pH试纸测定法E.酸碱.磺胺嘧啶钠注射液的酸碱度检查采用（）［单选题］*A.酸碱滴定法B.pH值测定法（正确答案）C.指示剂法D.pH试纸测定法E.酸碱.苯巴比妥钠注射液的酸碱度检查采用（）［单选题］*A.酸碱滴定法B.pH值测定法（正确答案）C.指示剂法D.pH试纸测定法E.酸碱.需要使用酸度计测定的方法是（）［单选题］*A.酸碱滴定法B.pH值测定法（正确答案）C.指示剂法D.pH试纸测定法E.酸碱.检查氯化钠的酸碱度采用（）［单选题］*A.酸碱滴定法（正确答案）B.pH值测定法C.指示剂法D.pH试纸测定法E.酸碱.盐酸洛贝林干燥采用（）［单选题］*A.干燥剂干燥法（正确答案）B.恒温常压干燥法C.恒温减压干燥法D.高温干燥法E.低温干燥法21.山梨醇干燥采用（）［单选题］*A.干燥剂干燥法B.恒温常压干燥法C.恒温减压干燥法（正确答案）D.高温干燥法E.低温干燥法22.干燥温度为105℃的是（）［单选题］*A.干燥剂干燥法B.恒温常压干燥法（正确答案）C.恒温减压干燥法D.高温干燥法E.低温干燥法.适用于受热分解或易于挥发的药物干燥的是（）［单选题］*A.干燥剂干燥法（正确答案）B.恒温常压干燥法C.恒温减压干燥法D.高温干燥法.适用于受热较稳定药物干燥的是（）［单选题］*A.干燥剂干燥法B.恒温常压干燥法（正确答案）C.恒温减压干燥法D.高温干燥法E.低温干燥法.适用于熔点低、受热不稳定或难以除去水分的药物干燥的是（）［单选题］*A.干燥剂干燥法B.恒温常压干燥法C.恒温减压干燥法（正确答案）D.高温干燥法E.低温干燥法.磺胺嘧啶银干燥采用（）［单选题］*A.干燥剂干燥法B.恒温常压干燥法（正确答案）C.恒温减压干燥法D.高温干燥法E.低温干燥法A.硝酸银试液作沉淀剂B.氯化钡溶液作沉淀剂C.硫代乙酰胺试液作显色剂（正确答案）D.硫氰酸铵溶液作显色剂E.溴化汞作显色剂.氯化物检查（）［单选题］*A.硝酸银试液作沉淀剂（正确答案）B.氯化钡溶液作沉淀剂C.硫代乙酰胺试液作显色剂D.硫氰酸铵溶液作显色剂E.溴化汞作显色剂.硫酸盐检查（）［单选题］*A.硝酸银试液作沉淀剂氯化钡溶液作沉淀剂（正确答案）C.硫代乙酰胺试液作显色剂D.硫氰酸铵溶液作显色剂E.溴化汞作显色剂30.铁盐检查（）［单选题］*A.硝酸银试液作沉淀剂B.氯化钡溶液作沉淀剂C.硫代乙酰胺试液作显色剂D.硫氰酸铵溶液作显色剂（正确答案）E.溴化汞作显色剂A.硝酸银试液作沉淀剂B.氯化钡溶液作沉淀剂C.硫代乙酰胺试液作显色剂D.硫氰酸铵溶液作显色剂E.溴化汞作显色剂（正确答案）.易碳化物检查法是检查（）［单选题］*A.有色杂质B.不溶性杂质C.遇硫酸呈色的有机杂质（正确答案）D.金属的氧化物或盐类E.水分.澄清度检查法是检查查（）［单选题］*A.有色杂质B.不溶性杂质（正确答案）C.遇硫酸呈色的有机杂质D.金属的氧化物或盐类E.水分34.炽灼残渣检查法是检查（）［单选题］*A.有色杂质B.不溶性杂质C.遇硫酸呈色的有机杂质D.金属的氧化物或盐类（正确答案）E.水分A.有色杂质（正确答案）B.不溶性杂质C.遇硫酸呈色的有机杂质D.金属的氧化物或盐类E.水分36.干燥失重检查法是检查（）［单选题］*A.有色杂质B.不溶性杂质C.遇硫酸呈色的有机杂质D.金属的